热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

基于热重-傅里叶红外光谱联用的煤矸石自燃特性及微观表征

煤矸石自燃造成严重的环境和生态问题,为揭示煤矸石自燃宏观特性及微观结构之间的关联性,采用热重-傅里叶红外光谱(TG/FTIR)联用技术及自燃程序升温实验,系统研究了煤矸石自燃氧化过程失重率、气体产生率和官能团变化规律及自燃特性。结果表明,煤矸石中存在次甲基、含氧环烷、醚键等桥键和缩合芳环等物质,自燃氧化过程总失重率30.30%.得到了煤矸石自燃过程中7个特征温度,气体脱附、氧化裂解、燃烧和热活化及相变阶段的失重率分别为1.05%,3.27%,20.36%和5.31%.计算得到煤矸石燃料比为0.88,综合燃烧特性指数S为32.34×10^(-11)%2·min^(-2)·K^(-3),说明试样挥发分析出速率快、极易着火燃烧、燃尽性能好,具有较高的自燃氧化及着火燃烧特性。

热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术检测水泥生料基固硫剂的气体释放特征

采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料基固硫剂中在35~1 450℃煅烧过程中主要释放二氧化碳、水、二氧化硫气体,共发生四步反应。第一步反应为吸附水解吸附和石膏脱结晶水,水积分流量峰值为121.56,154.72℃,总失重为3.19%;第二步反应为矿物相中结晶水的脱除,失重为0.29%,水积分流量峰值为423.83℃;第三步反应为碳酸钙分解,失重为24.40%,二氧化碳气体积分流量出现最大值为818.87℃,在819.54℃水积分流量峰出现最小值;第四步反应为硫酸钙分解,共失重1.83%,二氧化硫气体积分流量在1 415.69℃出现释放最大值。

热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为

采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160～360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360℃产生大量的邻苯二酚,在200～220℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。

热重分析中逸出气体的傅里叶变换红外光谱测量

随着傅里叶变换红外光谱技术的迅速发展,一些新的联用技术不断涌现并日趋成熟。本文旨在介绍热重分析-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR)的联机方法、数据处理及结果表示,并以几个实例说明其应用。

热重分析-傅里叶变换红外光谱法分析无机物填充高分子复合材料的组分

采用热重分析-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR)联用技术分析无机物填充高分子复合材料的组分。将试样研磨至粒径为0.1~0.5mm,取样品13~15mg,均匀装填于TGA样品盘中,以15℃·min-1升温速率进行热重分析,同时采用50mL·min-1氮气吹扫流量将热分解后析出气体导入傅里叶变换红外光谱仪进行分析。通过解析红外光谱图,鉴别了样品中无机填充物及高分子基质的组分;分析热重曲线,测定了各组分含量,测定结果的相对标准偏差为2.92%;分析比对红外光谱的Gram-Schmidt正交重构图和热重分析的失重百分比-温度微分曲线,评价了热重-红外光谱的联用效果。

热重-红外-质谱联用研究酚醛泡沫塑料热解过程

采用热重-傅里叶红外光谱-质谱(TG-FTIR-MS)联用技术对酚醛泡沫塑料的热解反应行为进行研究,深入分析酚醛泡沫热解反应过程.结果表明:酚醛泡沫塑料热解过程分为3个阶段,第1阶段失重率小,H2O,HCHO小分子气体物理性逸出;第2阶段生成H2O,HCHO,CO2,SO2,SCH4(甲基硫醇)和C2NH5(氮杂环丙烷),是酚醛泡沫塑料裂解反应开始阶段;第3阶段主链发生断裂、裂解,CO2大量生成,C2NH7(二甲胺),CH2O2(甲酸),HCHO及C2NH5产生速率在这一阶段达到最大值,425.58℃下达最大失重速率-1.478 7%/min,酚醛泡沫塑料裂解反应最为剧烈;第2,3阶段失重加和约为酚醛泡沫塑料总质量的84%,565.20℃时失重结束.

热重分析-傅里叶变换红外光谱法研究橡塑海绵的热氧降解

采用热重分析-傅里叶变换红外光谱法(TGA-FTIR)研究了空气中橡塑海绵的热氧降解行为。考察了材料在3个不同升温速率下的失重情况,并对材料失重过程逸出的气体进行了分析。结果表明:橡塑海绵有两个失重阶段,随着升温速率的增大,材料的失重速率增加,最大失重速率温度有所升高;第一失重阶段是橡塑海绵中丁腈橡胶(NBR)和聚氯乙烯(PVC)官能团的热解,主要生成氯化氢及氰酸类气体;第二失重阶段是橡塑海绵中碳链的热氧降解,主要生成二氧化碳。

热重-红外光谱联用法同时测定石膏中结晶水和二氧化碳含量

当前,石膏中结晶水含量是将试样置于230℃烘箱中烘至恒重,通过前后质量差来计算;二氧化碳含量的测定是采用碱石棉吸收重量法。两者操作繁琐耗时,人为误差也不易控制。本文依托科技部创新方法工作专项项目（2011IM030600）,提出采用热重-红外光谱联用法同时测定石膏中结晶水和二氧化碳含量。

红外光谱法研究重质油分子的轻度热转化

为了从分子水平快速经济地分析重质油在热转化过程中的变化规律,利用四种模型化合物萘、四氢萘、十氢萘和正庚烷组成的混合体系来模拟重质油及其热转化缩合产物分子的基本组成,研究其红外吸收特性与平均分子参数(亚甲基和甲基的数目之比NCH2/NCH3、芳氢率faH、芳香环系氢碳原子比NHar/NCar等)的关系。将重质油焦化重蜡油馏分进行轻度热转化,利用不同强度的系列溶剂将热转化产物的重质馏分顺序分离成系列溶剂族组分,将这些族组分进行红外分析。结果表明,混合物系列模拟体系的faH同其红外吸收在2 750cm-1-3 100cm-1的3 000cm-1-3 100cm-1强度分率(S3000-3100/S2750-3100)之间存在良好的线性关系,同时NCH2/NCH3同2 920cm-1和2 960cm-1处的吸光度比值A2920/A2960之间也存在良好的线性关系。依据这些关系式可以合理解释重质油分子在热转化过程中分子结构的变化规律。随着重质油热转化的进行,NCH2/NCH3饱和烃分子先增大后减小,芳香性族组分分子则持续降低;faH或NHar/NCar芳香性族组分分子呈现升高的趋势。关键词:傅里叶变换红外光谱法;热转化;重质油;芳氢率;亚甲基;甲基;氢碳原子比;

基于傅里叶变换红外光谱与热重分析的大黄炒炭过程研究

使用傅里叶变换红外光谱(FTIR)与热重法(TG)探索大黄炒炭过程的物质变化规律,初步了解了大黄在不同加热温度下的成分变化特点,可以为大黄炭炮制机理研究与炮制终点判断提供有用信息,从而支持大黄炭炮制工艺标准和质量评价标准的制订,提高大黄炭的有效性与安全性。

热重—红外光谱,气相色谱—红外光谱联用测定复合物的热分解

ＴＧ－ＩＲ和ＧＣ－ＩＲ联用成为解释热分解产物和结构的有力手段，在这篇文章，记述了ａｓｐａｒ－ｔａｍｅ的热分解，人工脱硫设备。

基于热重红外联用技术的煤热解特性研究

采用热重红外(TG-FTIR)联用技术,对同一升温速率条件下褐煤、烟煤及无烟煤的热解特性进行分析,同时研究其主要的热解产物及其生成规律.结果表明:随着煤化程度的增加,热解失重量减小,热解起始温度升高,最大热解温度升高;通过傅里叶红外光谱分析,3种煤热解出的产物按生成顺序为CO2,CO,CH4;3种煤热解气体开始生成的温度不同,温度关系为褐煤<烟煤<无烟煤,即煤化程度越高,热解气体生成温度越高.

5个常见树种枝叶热解的热红联用分析

通过热重-红外联用技术,研究长江下游地区5个常见树种在纯氮气氛围中、40℃/min升温条件下的热解过程的特点。进气速率为40 m L/min,温度范围为30~800℃,得到样品的热重(TG)和微商热重(DTG)曲线。对产生的烟气进行红外光谱解析。结果表明,样品的热解反应在180℃时气体排放大量增加,可分为水分析出、快速热解、炭化3个过程。热解产物主要有CO、CO_2、酯类、酸、醛等物质。

基于TGA-FTIR联用技术的EVA热解研究

采用热重-傅里叶变换红外光谱联用技术研究了在N2气氛下乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)的热稳定性及其分解失重情况;实验首先单独使用热重分析仪考察了EVA在不同升温速率下的失重情况;然后采用热-红联用技术对EVA失重过程中的逸出气体进行考察;由实验结果可以明显地看出,EVA的分解失重分为两个阶段,并且随着升温速率的增大EVA的起始失重温度有所增加;第一个失重阶段所放出的气体经傅里叶变换红外光谱扫描并与标准气相谱库中乙酸的标准红外谱图对照后确定为乙酸,第二个失重阶段是由于碳氢链段的分解而引起的;最后根据升温速率为5℃／min时EVA第一个失重阶段的失重率计算得出EVA样品中乙酸乙烯酯的含量为31.8%(w)。

生物柴油热解的TG-FTIR联用研究及动力学参数计算

利用热重（TG）-傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用对生物柴油的热解及气体产物的释放特性进行了研究，并通过非预置模型法的Vyazovkin算法和Avrami理论计算了生物柴油热解的活化能和反应级数等动力学参数。生物柴油在554～773K区间存在失重率约为87.59%的失重阶段，伴随的热解气体产物主要包括CO2、H2O、CH4和其他有机化合物，其中主要气相产物析出规律一致，但浓度存在差异。随着升温速率的提高，生物柴油的热解向高温区移动。同时，生物柴油的热解呈现多段特性，在不同转化率区间，动力学参数变化较大，活化能为100.48～151.14kJ/mol，反应级数为1.21～1.24。

TG-FTIR联用研究半纤维素的热裂解特性

利用FT-IR、离子色谱、1H-NMR及13CNMR等手段对蔗渣半纤维素的化学结构进行了表征,并利用热重-傅里叶红外光谱(TG-FTIR)联用技术对蔗渣半纤维素在不同的升温速率下的热失重行为进行了研究。结果表明,蔗渣半纤维素主要由大量的阿拉伯糖木聚糖组成,此外还含有葡萄糖、半乳糖及葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸,具有草类原料中典型的半纤维素结构。蔗渣半纤维素的主要热失重区间为200～315℃,并在230℃左右出现一个肩状峰,在700℃时焦炭残留物比例较高,约在20%。采用一级四段模型对半纤维素的热裂解过程进行了模拟,得到各段的活化能分别为118kJ/mol、50kJ/mol、144kJ/mol和34kJ/mol。蔗渣半纤维素热解气体析出过程复杂,初期先析出游离水,随后发生解聚和脱水反应,主要的苷键和碳碳键断开形成各种烃类、醇类、醛类和酸类等物质,这些大分子物质又裂解为CO2、CO等小分子气体。在线红外分析结果表明,蔗渣半纤维素热解气态产物主要有H2O、CO2、CO和CH4和其它产物。

FTIR结合热重(差热)技术对红壤地区大豆铝毒害的鉴定

采用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）,结合热重和差热分析对不同铝浓度下的大豆根系进行了研究。结果表明,在60和90 mg·L^-1的铝液处理下,大豆根系的铝含量较高,达到显著铝毒害水平。在相同的波数范围内,不同铝浓度下其红外谱图的性状、波数及吸收峰的数目有所不同,3300,2930,1 542和721 cm^-1下的吸收峰可作为鉴定大豆铝毒害的特征峰。3300和2930 cm^-1特征峰在高浓度（60和90 mg·L^-1）的铝毒害下明显高于其他浓度特征峰,1542 cm^-1的酰胺Ⅱ带特征峰在90 mg·L^-1下没有显现,721cm^-1吸收峰带却在Al 60和90 mg·L^-1浓度下有表现。不同铝浓度下的热重（TG）和差热（DT）曲线在400-500℃温度范围内差别最大,TG曲线在大于30 mg·L^-1的铝处理下与空白相比的质量损失减少,表明铝处理可能使根系木质化加重,产生难以燃烧的物质;DT曲线在60和90 mg·L^-1的铝处理下出现双峰,可作为大豆铝毒害的鉴定标志之一。由此,FTIR结合热重（差热）技术可以用来鉴定红壤地区大豆的铝毒害。

采用热重与红外光谱联用研究玉米秸秆热解

采用热重与红外光谱联用技术(TG—FTIR),在升温速率为20℃/min下,对玉米秸秆各部分(秸秆皮、秸秆瓤、叶子及苞叶)的热解产物及析出过程进行了实验研究。实验结果表明,玉米秸秆各部分的热解产物主要为CO2、CO、CH4、H2O,同时含有少量的丙酸类物质;秸秆皮和秸秆瓤热解气体的析出呈单峰形状,而叶子和苞叶热解气体的析出呈双峰形状;玉米秸秆各部分的热解最大失重率对应的热解温度约为360～371℃,相差较小;对玉米秸秆的同一部分,主要热解产物的最大失重率对应的热解温度基本相同。

包装材料中聚苯乙烯与碳酸钙含量的热重分析研究

主要运用热重分析技术测定包装材料中聚苯乙烯(PS)与碳酸钙(CaCO3)的含量,并采用正交设计方法,研究不同炉体气氛流量、升温速率、试样用量等实验条件及其交互作用对测试结果的影响,提出了一个快速、准确、便捷、用量少的最佳热重分析方法,并计算了实验分析的稳定性指标,旨在为此类PS/CaCO3包装材料生产过程中的质量控制提供理论和实验依据。