热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

基于AHP-CRITIC权重分析法和热分析技术的小米炒党参炮制工艺研究

目的基于热分析技术及混合权重的响应面实验优选小米炒党参炮制工艺。方法运用热分析技术对小米炒党参炮制前后的有效成分进行热解特性分析,得出适宜的炮制温度范围,同时从热分析角度初步解析其炮制机理;以指标性成分5-羟甲基糠醛(5-HMF)、党参炔苷、白术内酯Ⅲ、党参多糖的含量结合外观性状为评价指标,采用层次分析法AHP(The analytic hierarchy process)结合CRITIC权重法确立各评价指标的权重系数,并利用响应面法考察炒制温度、炒制时间、辅料用量对小米炒党参综合评分的影响,优选小米炒党参炮制工艺。结果热分析结果表明党参炮制后主要影响党参的多糖类成分及苷类成分,小米炒党参最佳炮制温度范围为120~220℃;以AHP-CRITIC混合权重法得出党参炔苷、党参多糖、白术内酯Ⅲ、5-HMF、外观性状的权重分别是0.4345、0.1768、0.1393、0.0889、0.1605;以此进行综合评分,通过响应面法优选得到小米炒党参最佳炮制工艺为每100 kg党参加小米20 kg,165℃炒制5 min。结论结合了热分析技术与AHP-CRITIC混合权重法的响应面实验所优化的炮制工艺合理可行,可为小米炒党参的质量标准的建立及工业化生产提供参考。

基于热重-质谱联用技术的新疆准东煤热解特性研究

以新疆准东煤田4种典型煤为燃料,采用热重-质谱联用技术并结合脉冲热分析法,详细分析了煤中不同有机组分的热解特征以及主要气态产物(H_(2),CH_(4),CO_(2),CO,H_(2)O)的在线析出行为。结果表明:温度在400~430℃,4种准东煤的热解失重速率均达到最大值,这是因为煤中以芳香碳和脂肪碳为中心形成的C_(al)—C_(al),C_(al)—O,C_(al)—H,C_(ar)—C_(al),C_(ar)—O,C_(ar)—H含量相对较多。而C_(al)—C_(al)和C_(ar)—C_(al)键的断裂是热解过程中焦油的主要来源。这为新疆准东煤通过煤解热获得高附加值化学品提供了理论依据。另外,准东煤在热解过程中,气态产物(H_(2),CH_(4),CO_(2),CO)析出的峰值温度和变化规律基本一致,说明准东煤具有相似的结构。

加热卷烟叶丝等温热失重及关键成分释放特性分析

为在加热过程中有效调控叶丝关键成分含量,在180℃、200℃和220℃加热温度下,利用宏量型烟草高温热转化热重技术考查加热温度对加热卷烟叶丝(含水率1.5%)热失重过程及关键成分热释放特性的影响。结果表明:升高加热温度,会增加叶丝质量分数变化值,提高叶丝质量分数变化率,降低叶丝热失重过程的稳定性;当加热温度分别为200℃和220℃时,各关键成分的质量分数变化值和变化率由大到小依次为烟碱、甘油、水分、其他成分,其中烟碱基本完全释放;当加热温度为180℃时,叶丝关键成分质量分数变化值和变化率由大到小依次为烟碱、水分、甘油、其他成分,其中烟碱、甘油、水分的质量分数变化值较高,其他成分的质量分数变化值较低。

热分析技术在弹性体材料中的应用

热分析技术是评价弹性体材料热行为的主要手段之一。通过热分析技术全面深入地研究弹性体的物化特性,对改善和提高弹性体的应用性能具有重要的现实意义和价值。本文介绍了常见的热分析方法,包括:差示扫描量热法(DSC)、热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMA)、热重分析(TGA)技术及热分析联用技术在弹性体材料中的应用研究进展。综述了热分析技术表征弹性体材料的特点及优势,同时展望了热分析技术的应用前景。

用热重-差热-红外光谱技术研究煤粉的燃烧特性

用热重和红外联机手段 ,考察了以四川高硫煤为代表的煤粉的燃烧特性 .介绍了利用热重和红外手段研究煤粉燃烧特性的实验方法 ,分析了煤粉在升温速率为 2 0℃ /min,模拟空气气氛条件燃烧的热重和红外图谱 .在不同升温条件下 (1 0℃ /min,2 0℃ /min,3 0℃ /min)做煤粉燃烧的热重实验 ,得到了煤粉活化能与热失重的关系曲线 .最后阐述了用热重和红外联用分析煤燃烧过程的意义 .

热重-质谱联用(TG-MS)技术应用进展

简要介绍了热分析技术发展的一个重要方向———热重 -质谱联用 (TG -MS)在近几年的应用进展 ,内容主要包括TG -MS技术在动力学、材料、无机化合物及催化剂、环保能源领域取得的研究成果 ,并展望了该技术的应用前景 。

基于SG算法的燃煤微分热重曲线平滑去噪

对燃煤微分热重曲线进行平滑去噪处理是获得煤的燃烧特性和热解反应动力学的参数的重要工作之一.运用SG(Savitzky Golay)算法进行燃煤DTG数据平滑,指出影响平滑效果的主要因素是数据窗口大小、拟合阶数和平滑次数.选用了标准差、信噪比、中位数、极差、四分位间距、李氏指数和时移等作为评价指标,运用最大熵方法对平滑去噪前后的信号进行了频谱分析,对影响平滑效果的因素进行了评判后指出,数据窗口取15左右,拟合阶数取3左右,平滑次数取2左右,可得到较好效果.

热重数据的平滑和微分

在热分析技术中 ,经常要采用高质量的数据平滑方法。本文采用 3种平滑方法来得到微分热重(DTG)数据 ,并比较了效果。从应用于实验数据和模拟数据的效果来看 ,可以认为Vondrak和高斯光滑方法有各自的优点 ,并且好于平均光滑方法。从原始TG数据计算的动力学参数和从平滑得到的DTG数据计算得到的参数很好的一致。这表明平滑算法是有效的 ,可以直接地应用于热动力学分析中。

热重分析(TG)与质谱分析(MS)联用技术在环境领域应用前景分析

简要介绍了热分析技术发展的一个重要方向——热重-质谱联用技术(TG-MS),在阐述TG-MS的发展历史和联用技术的基础上介绍了国内外科学家利用TG-MS技术在环境保护领域取得的研究成果,并展望了该技术的应用前景。

热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术检测水泥生料基固硫剂的气体释放特征

采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料基固硫剂中在35~1 450℃煅烧过程中主要释放二氧化碳、水、二氧化硫气体,共发生四步反应。第一步反应为吸附水解吸附和石膏脱结晶水,水积分流量峰值为121.56,154.72℃,总失重为3.19%;第二步反应为矿物相中结晶水的脱除,失重为0.29%,水积分流量峰值为423.83℃;第三步反应为碳酸钙分解,失重为24.40%,二氧化碳气体积分流量出现最大值为818.87℃,在819.54℃水积分流量峰出现最小值;第四步反应为硫酸钙分解,共失重1.83%,二氧化硫气体积分流量在1 415.69℃出现释放最大值。

热重分析技术及其在高分子材料领域的应用

简要介绍热重分析技术发展史、热重分析技术基本原理,以及热重分析在高分子材料领域的应用。热分析是研究物质的物理化学性质随温度变化的一类技术,随着计算机在线分析和反馈控制技术的发展及多种手段联用技术的发展,热分析技术也得到了显著的发展。热分析是高分子的常规表征手段,可用于表征结构相变,分析残余单体和溶剂含量,添加剂的检测,热降解的研究;同时被用于产品质量的检测,生产过程的优化及考察外因对高分子性质的影响等。

影响热重分析技术检测的因素探讨

研究了热重分析试验中经常遇到的影响热重曲线检测结果的主要因素以及这些因素产生的原因。通过多年的实验摸索 ,提出了一些改进措施和注意事项 ,在实际应用中取得了良好的效果。

热重分析技术研究聚-α-甲基苯乙烯降解温度

采用热重分析技术研究了4种聚-α-甲基苯乙烯原料和其它微球壳层材料的热降解温度。研究表明,聚-α-甲基苯乙烯原料主要失重温度范围为220～340℃,等离子体辉光放电涂层材料的降解温度为350～450℃。升温速率在20℃/min和30℃/min时,降解温度基本相同,升温速率不影响降解的温度范围,低于20℃/min时,随着升温速率升高,降解温度升高。

热重技术研究α-Fe_2O_3超微粒等温还原动力学及机理

采用ＴＧ、ＸＲＤ、ＨＲＥＭ研究了掺硅针形超微粒α－Ｆｅ２Ｏ３在氮氢混合气中等温还原机理，并给出了等温还原动力学方程。ＴＧ研究结果表明，掺硅α－Ｆｅ２Ｏ３的等温还原过程符合缩核机理模型，ＨＲＥＭ照片也证实了这点；掺硅α－Ｆｅ２Ｏ３的等温还原动力学符合Ｅｒｏｆｅｅｖ方程。

热重-微分法在水泥耐火浇注材料检测中的应用

采用热重 -差热分析法检测低水泥耐火浇注材料的干燥特性 ,找出了炉底爆裂的原因 ,提出了炉底改进的意见。这一方法应用于马鞍山钢铁公司收到了较好的效果。

热浸镀锌重防腐工艺技术

热浸镀锌重防腐涂层是指热浸镀锌金属防护层外面再涂刷有机涂料防护层的一种复合防护体系，它的有效防护时间将会比单独的金属防护层加上有机涂料防护层的寿命之和还要高出50％～130％。江苏省煤矿研究所、兖州矿业（集团）公司第七十工程处、兖州煤矿设计研究院在室内研究试验的基础上，首次将该项技术应用于煤矿。在济宁二号煤矿的副井井简装备中采用了热浸镀锌加环氧玻璃鳞片涂料防护，为此设计出了目前国内最长的（12．5m）燃煤热浸镀锌炉，采用两头砌灶、侧上间接加热的方式，通过鼓风、引风调节控温，基本上达到了锌液温度均匀、锌耗少的要求。

基于热重红外联用技术的竹综纤维素热解过程及动力学特性

利用热重红外联用技术(TG-FTIR)研究了竹材综纤维素在不同升温速率下(5.0,10.0,15.0,20.0和30.0℃·min-1)的热解特性和热解动力学。热重分析/热重一次微分曲线(TG/DTG)表明:竹材综纤维素热解可分为干燥、快速裂解和慢速裂解等3个阶段;随着升温速率增加,TG/DTG曲线往高温一侧移动;竹综纤维素热解过程发生复杂的化学反应,包括多重、平行和连续反应;热解挥发分主要由小分子CO,H2O,CH4和CO2,以及一些醛类、酮类、酸类、烷烃、醇类和酚类等有机物组成。利用无模式函数积分法,即Flynn-Wall-Ozawa(FWO)和KissingerAkahira-Sunose(KAS)积分法,对其热解动力学进行研究。结果表明:竹材综纤维素的活化能随着转化率的升高先增大后减小再增大,活化能数值的变化与纤维素/半纤维素不同的热解特性有紧密联系。

ABS阻燃性能测试中差热/热重-红外光谱技术的应用

分别采用氧指数和差热/热重-红外光谱技术对常用的ABS材料进行测试。结果表明,试验样品差热数据和氧指数数据有对应关系。差热/热重-红外光谱联用可以观测到ABS热分解过程和分解产物,纯ABS和阻燃ABS的分解过程明显不同。通过差热/热重-红外光谱数据可以获取更多的材料在高温下的变化信息,从而有利于对材料阻燃性能和燃烧危害性进行预测和判断。