热重-差示扫描量热法研究金属铝盐与载体的相互作用

通过浸渍法将相同负载量的不同类型的金属铝盐负载在介孔分子筛HMS内外表面,用热重-差示扫描量热(TG-DSC)法研究了金属铝盐热性质的变化。将负载型金属铝盐干燥、焙烧,得到负载型催化剂Al2O3/HMS样品,用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附等手段对样品进行了介孔结构表征,并初步考察了催化剂上烷基化反应的活性。实验结果表明:负载金属盐的起始分解温度均高于金属盐,证明了金属盐与载体之间有相互作用。Al2O3/HMS催化剂在对苯二酚烷基化反应中表现出不同的催化活性。这种催化活性的高低与催化剂比表面积、孔容的大小没有相应的顺变关系,与负载金属盐与载体的相互作用有关,相互作用越弱,催化剂在烷基化反应中表现出的催化活性越高。

热重-示差扫描量热法研究水热温度和浓度对CeO_2结晶效果和模板炭化效率的影响

本文采用热重-示差扫描量热法(TG-DSC)联用技术对不同的水热温度,以及不同浓度CeO_2前驱体反应物的竹叶模板进行N2气氛下的热解特性实验研究。同时,结合扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)测试分析,比较了水热温度以及CeO_2前驱体反应物浓度对产物形貌的影响规律,确定得到炭化效果和保持生物形貌产物的水热温度和浓度。结果表明:前驱体复合物热解过程包括三个阶段:溶剂蒸发阶段、有机质分解阶段和有机质炭化阶段。CeO_2的负载降低了生物模板炭化的温度,浓度为0.1mol/L,水热温度为120℃的模板负载CeO_2煅烧后,可以得到较好保持生物形貌的产物,且CeO_2结晶效果最佳。

亚油酸比例对油脂热稳定性的影响

为通过调节脂肪酸组成以获得具有耐高温特性和营养价值的油脂,以大豆油、玉米油和亚麻籽油为原料,利用计算机建模计算得到亚麻酸与亚油酸比例约为1∶4的营养调和油,并对油脂在180℃条件下的酸价和过氧化值进行了测定,对不同温度下的油脂进行了色泽及TG-DSC分析。结果表明:调和油配方为大豆油48%、玉米油37%、亚麻籽油15%,调和油的脂肪酸组成为棕榈酸11.76%、油酸19.98%、亚油酸48.30%、亚麻酸12.34%。所配制的调和油相较于亚麻籽油热稳定性得到改善。

TG-DSC分析法在矿物药禹余粮质量控制中的应用

目的：研究矿物药禹余粮的热分析曲线规律,探索热分析技术在禹余粮质量控制中的应用。方法：采集不同产地的禹余粮样品,进行热重-差示扫描量热（TG-DSC）分析,同时测定炮制品及伪品的热分析曲线,以比较之间的差异。结果：多数禹余粮样品在30～1 000℃之间存在3个失重台阶,309℃左右针铁矿的脱水失重过程明显,第二失重台阶的失重率和药材含铁量存在显著正相关。生品及其明煅品和伪品三者的TG-DSC热分析曲线有明显差异。结论：热分析法可为禹余粮药材的质量控制提供依据。

纳米Al粉热反应特性的研究

利用热重/差式量热扫描法(TG/DSC)和XPS和对纳米A l粉和普通微米级A l粉在不同载气环境(空气、Ar或O2)下进行热力学分析,着重对两种A l粉在空气环境下,不同温度下的氧化特性进行了分析对比。结果表明,纳米A l粉表现出与微米A l粉不同的反应活性和氧化特性,空气中纳米A l粉在550℃以下纳米A l未见明显氧化现象;微米铝粉在空气中1000℃以下不会出现明显氧化。

雾化铝-镁合金粉缓慢加热氧化机理

为明确不同镁(Mg)含量的雾化铝-镁(Al-Mg)合金粉氧化反应历程,开展Al-Mg合金加热实验研究。采用热重分析-差示扫描量热法研究Al-Mg质量比分别为50∶50、80∶20、90∶10的雾化微米Al-Mg合金粉在空气环境下的缓慢加热氧化过程,并结合扫描电子显微镜和X射线粉末衍射仪,分析了雾化微米Al-Mg合金粉中Mg含量对氧化反应的影响。结果表明:随着雾化微米Al-Mg合金粉中Mg含量的增加,其起始反应温度逐渐降低,且雾化微米Al-Mg合金粉较Al粉反应更加完全;基于各个反应阶段的反应历程,提出了不同Mg含量的“核-壳”结构雾化Al-Mg合金粉在缓慢加热氧化过程中的热物理响应模型;采用热分析动力学法计算得到雾化Al-Mg合金粉各个阶段反应的活化能远小于纯Al粉,Mg的存在提高了雾化Al-Mg合金粉的反应速率。

不同变质程度煤样氧化自燃热特性试验研究

为探究煤在氧化自燃过程中的热特性,采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱试验分析煤样中官能团种类和含量的差异性,结合热重分析-差式扫描量热法(TG-DSC)联用试验,分析煤样在自燃过程中失重量、放热量等参数,建立动力学方程并求解,得到煤样的活化能值E和指前因子A。研究结果表明:不同变质程度煤分子中官能团种类相似,低变质程度煤样中的羟基、脂肪烃、含氧官能团含量多于高变质程度煤样;高变质程度煤的TG、DSC曲线较低变质程度煤的曲线发生偏移出现滞后性,煤氧复合速率减缓,失重量减少,放热量增加;在增重阶段,高变质程度煤的指前因子最小;而燃烧阶段,高变质程度煤的活化能与指前因子相较于低变质程度煤均增大,发生自燃需要更多的能量。

TG-DSC法对莱钢进口铁矿粉烧结性能的研究

采用TG-DSC法对进口铁矿粉添加生石灰的烧结性能进行了研究。实验结果表明,此法可以表征铁矿物烧结过程中发生的物理和化学变化,弄清了添加8.45％生石灰后巴西MBR粗粉、澳大利亚库利安诺宾粗粉和哈默斯利粗粉在烧结过程中产生液相的初始温度、主体矿物熔化温度,以及结晶与凝固温度。三者相比,库利安诺宾粗粉和巴西MBR粗粉比哈默斯利粗粉更有利于低温烧结。实验还发现,铁矿物在熔化和凝固中分别伴随着赤铁矿分解-磁铁矿氧化过程,铁酸半钙存在对磁铁矿氧化有抑制作用。

配煤煤灰内矿物质转变过程与熔融特性规律

选取2种灰成分以及灰熔点差异较大的平朔和神木煤样进行相配,研究配煤灰样内矿物质的转变过程与熔融特性规律。神木煤灰在熔融前(1 080℃)含有石英SiO2、Fe2O3、钙铁辉石、硅灰石、硅铝钙石、易变辉石、柱沸石和钙黄长石等矿物质,由于这些含钙矿物间的相互作用以及赤铁矿的存在,生成了低温共融体化合物,导致灰熔点较低。当配入平朔煤后,平朔煤灰样内所富含的硅、铝氧化物成分改变了神木灰样内的矿物组成,灰样内的矿物质逐渐由富含Si、Fe、Ca、S矿物质向富含Al、Si矿物质转变,生成了一定量的莫来石,随着配煤灰样中平朔煤样所占比例的增加,在加热过程中莫来石的含量增加,钙长石含量逐渐减少,明显改善了煤灰的熔融特性。

铁路复合垃圾衍生燃料(C-RDF)的燃烧特性研究

采用热重-差示扫描量热法(TG-DSC)热分析技术,对4种配比的复合垃圾衍生燃料(C-RDF)的燃烧特性进行研究,考察了其着火特性及燃尽特性,并以前人提出的综合燃烧特性指数对C-RDF进行评价.结果表明:C-RDF的着火温度与燃尽温度与所采用的煤种有关;C-RDF着火温度随着垃圾含量的增加而降低;C-RDF中垃圾比例的变化对其燃尽温度的影响较小.

海藻药材及其混伪品的热分析研究

目的建立一种快速简单鉴别海藻及其混伪品的方法。方法采用热重-差示扫描量热法对海藻药材TG-DTGDSC热谱图进行分析。结果不同品种海藻TG曲线基本相似,DTG和DSC图谱的峰位、峰形、峰面积有所不同,可以进行比较。结论利用海藻及其混伪品热谱图的差异,可以快速鉴别海藻药材。

海洋药材石首鱼的TG-DSC热分析研究

目的为海洋鱼类药材石首鱼的快速鉴别提供新方法。方法采用热重—微分热重(TG-DTG)和差示扫描量热(DSC)方法分别对石首鱼的药材来源小黄鱼和大黄鱼以及易混淆品棘头梅童鱼进行热谱扫描。结果石首鱼的2种正品来源与棘头梅童鱼的TG-DTG和DSC图谱存在一定的差异。在TG-DTG谱图中,小黄鱼和大黄鱼的TG-DTG曲线总体趋势一致,二者与棘头梅童鱼的TG-DTG曲线具有明显的不同,且三者的峰形、峰值等均存在差异。在DSC谱图中,小黄鱼和大黄鱼具有2个吸热峰和2个放热峰,棘头梅童鱼具有3个吸热峰和2个放热峰。结论热分析法具有用量少、易操作、图谱易懂、分析快速等优点,可作为1种快速鉴定石首鱼药材的方法。

机械加工伴生粉尘爆炸危险性分析

为客观认识打磨、抛光、切削等不同机加过程中粉尘爆炸危险性,开发一种既使用哈特曼管也使用20L球形爆炸测试装置改进的粉尘爆炸筛分测试方法。用此法对常见机加过程产生的85种铝及铝合金粉尘样品展开测试。分析不同加工方法对粉尘爆炸性的影响,使用X射线荧光法(XRF)分析粉尘在不同铝和铁含量下的爆炸性差异。利用热重分析-差示扫描量热法(TG-DSC)研究铝粉尘氧化程度和粉尘爆炸性的关系。研究表明:用所改进的方法,可将粉尘分为易爆、可爆、未爆等3类;抛光、打磨等机加过程粉尘爆炸危险性较高;各工业粉尘样品中易爆粉尘大多有40%以上铝含量或70%以上铁含量,可爆粉尘大多有40%以上铁含量;铝粉尘的爆炸危险与其氧化程度负相关,当单质含量小于5.0%时铝粉尘已不再具有爆炸危险性。

艾绒的燃烧特征及其对骨关节炎大鼠的生物学效应和作用机制研究

艾绒是灸法的主体材料,通过燃烧的热效应发挥治疗的作用。为探讨艾绒的燃烧特性,以及探究灸法热疗的疗效作用及作用机制,该文采用TG/DSC的热分析方法研究了蕲春产艾绒的燃烧热特征参数,并通过灸疗膝骨关节炎(ostearthritis,OA)动物模型来研究艾灸的热疗效效果及效应机制。结果表明,艾绒的燃烧过程可分为干燥、燃烧氧化与炭化、燃尽灰分阶段3个过程,艾绒燃烧性质介于草本与木本之间,更趋向木本,具有易燃、缓慢、持久的燃烧特征。艾灸能在一定程度上缓解膝关节滑膜的病理状态,降低OA鼠膝关节肿胀度和血瘀,缩小间质水肿,改善局部炎症。灸疗治疗OA的机制和靶标点可能有上调TRPM3基因激活离子通道,影响钙代谢,减轻OA肿胀程度;下调GAPDH影响膝关节滑膜细胞的糖代谢,介导抗炎作用;下调疼痛相关基因MMP24有助于减轻OA疼痛;上调CTNNB1激活Wnt/β-catenin信号通路,影响OA软骨细胞的分化和再生。该研究首次揭示了艾绒的热解特征并探讨了灸疗热的生物学效应和可能的作用机制,为艾绒的质量评价和灸疗法的作用机制阐述提供了新思路。