热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

基于热重-红外联用技术分析油酸的热解特性及动力学分析

利用热重红外联动技术(TG-DTG-FTIR)研究了橡胶籽油中的单不饱和游离脂肪酸油酸组分在不同升温速率(5℃/min、10℃/min、20℃/min、30℃/min)下的热解特性。然后,用多元线性回归法对油酸非等温热解所得到的特性参数进行研究并计算,求得不同升温速率下对应的反应级数、活化能和指前因子,并对不同升温速率下油酸热解反应活化能和指数前因子作线性拟合。结果表明:油酸热解过程主要可分为0~268℃和268~300℃两个阶段,由红外谱图特征峰的分析可知,不同升温速率下,在油酸热解的阶段内均出现了水蒸气、CH4、CO2和CO这4种主要气体挥发分。随着升温速率的增大,油酸热解的最大失重速率随之增大,热解区间也向着高温段移动,同时计算在升温速率从5~30℃/min的过程中,反应级数n=1时,热解反应活化能由105.57kJ/mol降低至93.99kJ/mol,指数前因子由6.99×106降低至6.7×105;n≠1时,热解反应活化能由102.45kJ/mol降低至93.38kJ/mol,指数前因子由3.13×106降低至2.97×104,反应活化能和指数前因子随升温速率的增大出现明显减小。通过对不同升温速率下油酸热解反应的活化能和指数前因子进行线性拟合后发现,两者间具有较好的补偿效应。

基于热重红外分析和数值模拟的中速磨煤机内部热力过程研究

中速磨煤机是燃煤发电机组重要的辅助设备,相关行业标准对中速磨煤机运行的推荐限制值比较粗泛,既限制了磨煤机运行的经济性,也没有充分保证磨煤机运行的安全性。通过对煤样的热重红外分析,磨煤机内部的数值模拟,以及现场试验工作,对磨煤机内部热力过程进行研究。研究得出静止煤样析出挥发分随加热温度变化关系中两个重要的温度特征值,磨煤机内挥发分析出主要过程规律和数值量级。为进一步优化中速磨煤机的参数控制提供依据。

基于热重红外联用分析的纤维素热裂解机理研究

在用红外固体压片法研究纤维素多糖结构的基础上，利用热重红外联用技术在线分析研究了纤维素在20K／min升温速率下的热裂解行为．结果表明，纤维素的热分解主要发生在550～670K，680K以后热失重很缓慢，在此温度下固体残留物的质量分数为14．7％．在线红外分析结果表明，纤维素热裂解过程中先析出游离水，随后发生解聚和脱水反应，主要的苷键和碳碳键断开形成各种烃类、醇类、醛类和酸类等物质，随后这些大分子物质二次降解为甲烷和一氧化碳为主的气体产物．

基于热重红外联用分析的生物质热裂解机理研究

利用热重红外联用技术在线分析研究了白松在不同升温速率下的热裂解行为,结果表明木材的热裂解可归结于纤维素、半纤维素和木质素三种主要组分的热裂解。白松的热裂解产物主要有酸类、醇类、醛类、酮类、酯类、水分和小分子气体等。在线红外分析结果表明白松热裂解过程中先析出游离水,随后发生解聚和脱水反应,主要的苷键和碳碳键断开形成各种烃类、醇类、醛类和酸类等物质,随后,这些大分子物质又二次降解为一氧化碳为主的气体产物。

热重-红外联用分析纸厂废弃塑料的热解特性

利用热重-红外联用技术(TG-FTIR)对纸厂废弃塑料的热解特性及气体释放特性进行了研究。研究表明,塑料的热解过程主要为2个阶段:第1阶段为氯的析出,第2阶段为碳链断裂。随着升温速率的增加,塑料热解的失重速率有所增加,且析出峰向高温方向移动。使用Doyle积分方法进行活化能计算,发现塑料热解所需要的活化能随着反应程度的增加而有所增大。塑料热解脱氯阶段符合三维扩散,球形对称Jander方程;碳链断裂阶段符合二维扩散,圆柱形对称方程。TG-FTIR结果表明,热解的第1阶段析出产物主要为HCl,第2阶段的热解产物主要为烃类化合物。

基于热重-红外联用技术的狼尾草热解过程分析

通过热重-红外联用技术在线分析研究了狼尾草在慢速升温条件下的热裂解行为和机理。结果表明,狼尾草的热分解主要发生在220～500℃,500℃以后热失重非常缓慢,在此温度下固体残留物的质量分数为5.33%。在线红外分析表明狼尾草热解产物主要有CO、CO2、烷烃、醛类、酸类等物质。根据热重曲线和红外谱图,将热解过程分阶段进行了热解动力学的研究,狼尾草热解3个阶段的活化能分别为301.51、88.39和330.58 kJ/mol。

印尼油砂热重红外及基于AKTS动力学分析

通过热重分析仪、傅里叶红外光谱仪和质谱仪对印尼油砂的热解过程和热解产物进行了探究,基于不同升温速率下的TG-DTG曲线,将热解过程分为两个阶段,即热解低碳化合物析出段和无机物高温受热分解段。升温速率相同时,YN2油砂比YN1油砂挥发分析出的温度低。油砂热解产物是由脂肪烃、芳香烃、含氧官能团和羟基等组成的混合物,利用傅里叶红外光谱仪探究印尼油砂在不同升温速率下气体产物H_2O、CO_2、CO、CH_4、CnHm等的析出特性,气态烃类、含氧有机物等有机气体是由羰基和羧基以及甲氧基、亚甲基、甲基在热解低温段受热分解产生的,根据质谱图,确定了各个时刻逸出气体的种类和产量。利用AKTS软件基于F-W-O和Kissinger模型计算了油砂脱挥发分的热解动力学参数,计算结果表明,在相同的转化率下,不同升温速率的活化能呈线性分布,YN1的活化能高于YN2的活化能。

基于热重—红外联用方法的煤质热解特性分析

利用热重 -红外联用分析仪 ,对煤的工业分析、热解过程进行实验研究 ,同时用傅立叶变换红外光谱仪对挥发分产物进行了实时分析 ,使煤的工业分析结果、热解特性参数、热解产物分析在一次实验测定过程中同时获得。

溶胀煤的红外光谱及热重分析研究

煤是由多种有机高分子化合物和矿物质组成的复杂混合物,而煤结构的研究内容主要是针对煤中的有机物质化学结构的研究。煤的化学结构决定了其多种反应性,所以煤化学结构的研究一直都是煤结构研究中的重要的研究课题。而煤的溶胀方法能够提供较多关于煤的化学结构消息,用傅立叶红外光谱法,热重分析法两种手段对去灰煤样、酒精和蒸馏水洗静吡啶溶胀煤样和NMP二次溶胀煤样进行化学结构与热解性质的分析,表征煤溶胀前后结构与热解反应性质的变化情况,定性地认识煤的溶胀反应过程。采用热重和红外光谱法联用分析NMP二次溶胀煤样,依据红外光谱了解热解过程中产物。这些工作有助于对淮南地区煤化学结构和热解反应性的研究。

热重-红外光谱联机用于Cu/AC焙烧温度确定和焙烧过程分析

通过浸渍法制备载铜活性炭(Cu/AC),利用热重-红外光谱联机分析方法对Cu/AC前驱物Cu(NO3)2/AC进行分析,探索了前驱物制备Cu/AC在焙烧过程发生的变化,确定Cu/AC的最佳焙烧温度为700℃。

热重分析-傅里叶变换红外光谱法研究橡塑海绵的热氧降解

采用热重分析-傅里叶变换红外光谱法(TGA-FTIR)研究了空气中橡塑海绵的热氧降解行为。考察了材料在3个不同升温速率下的失重情况,并对材料失重过程逸出的气体进行了分析。结果表明:橡塑海绵有两个失重阶段,随着升温速率的增大,材料的失重速率增加,最大失重速率温度有所升高;第一失重阶段是橡塑海绵中丁腈橡胶(NBR)和聚氯乙烯(PVC)官能团的热解,主要生成氯化氢及氰酸类气体;第二失重阶段是橡塑海绵中碳链的热氧降解,主要生成二氧化碳。

热重-红外联用技术在煤燃烧特性研究中的应用

用热重红外(TGA FTIR)联用的方式进行了煤在常规条件下的热重实验,分别用 TG、DTG曲线与FTIR的红外三维图等描述了煤燃烧的整个过程,对比了TG、DTG曲线、FTIR图中峰的位置以及峰的起始温度、终止温度、峰值等参数。结果表明,TGA与 FTIR联用时,FTIR的检测无明显的滞后及返混等情况发生,由此可深化对煤燃烧过程的认识。

农业秸秆烘焙热分析

以稻杆、麦秆、棉杆、玉米杆为研究对象，采用热重红外联用方法（TG—FTIR）研究烘焙预处理对农业秸秆热分解特性及气体产物释放机制的影响。实验结果表明：在较低温度时（200～230℃1，秸秆的热失重不是很明显，而随着温度进一步提高（〉260℃），秸秆中半纤维素分解剧烈，热失重明显，傅里叶转换红外光谱分析气相产物中主要为水分、CO2以及少量的酸、醇、醛、酮等含氧有机碳氢化合物。

沙柳主要组分热解特性的TG-FTIR分析

沙柳热解可分为预热解阶段、快速质量损失阶段及残炭生成阶段,利用热重红外分析法(TG-FTIR)分析了沙柳及其主要组分纤维素、半纤维素、木质素的热质量损失特性及热解动力学规律、产物官能团特征。结果表明:沙柳纤维素热稳定性最好,热降解过程较短且降解充分;沙柳半纤维素热稳定性最差;沙柳木质素热降解过程持续时间长,质量损失速率相对缓慢。沙柳热解气中观察到了明显的CO_2、CO、烃类、酚类、醛类、酸类、酮类等物质的特征官能团。沙柳及其主要组分4种主要气体的析出强度,从大到小依次为CO_2、H_2O、CH_4、CO。

基于热红联用分析的木质素热裂解动力学研究

利用热重红外联用系统对生物质的主要组分木质素进行了热裂解动力学研究.在用红外固体压片法研究木质素结构的基础上得到不同升温速率下木质素热裂解的热重曲线.实验结果表明,随着升温速率的增加,各个阶段的起始和终止温度向高温侧轻微移动,主反应区间增加;计算得到的木质素两阶段活化能分别为58.41 kJ/mol和119.98 kJ/mol.与纤维素热解气的联机红外分析谱图相比可知木质素热解过程中气体析出机理复杂,主要生成CO、CH4和呋喃等产物.

基于TG-FTIR的生物油重质组分热解特性研究

利用热重红外技术在线分析了3种生物油重质组分模型化合物(丁香酚、3,4-二甲氧基苯甲醛、左旋葡聚糖)在10,20,30℃/min升温速率下的热解特性,热重试验结果表明:酚类物质最易热解,其次是醛类物质,再次是糖类物质;提高升温速率有利于热解反应的进行,但对最终失重量无影响。红外检测数据表明:左旋葡聚糖的热解分为两段,前段主要为脱水反应,生成醛等小分子物质,后段遵循醛类物质热解的机理,主要产物为小分子的不饱和烃类和CO_2,并伴随有少量的醚和H_2O生成。

磺化麦草碱木质素热分析动力学研究

为研究磺化碱木质素在高温条件下的热稳定性能,实验采用热重-红外分析(TG-IR)和差示扫描量热分析(DSC)研究了磺化麦草碱木质素在非氧状态下热分解反应的动力学过程.利用多升温速率法Kissingr法和Ozawa法,分别计算了磺化麦草碱木质素热动力学方程中的表观活化能(E)和频率因子lnA,分别为118.3kJ.mol-1,121.46kJ.mol-1;20.40min-1,15.92min-1;利用Kissingr法计算了热动力学方程的反应级数是1.8.

基于TG-FT IR分析的木屑热解机理

采用热重-红外联用(TG-FT IR)方法考察了木屑的热解规律,选择Kissinger和Ozawa 2种算法对木屑热解动力学参数进行估算,并采用固定床实验装置考察了木屑热解反应温度对产物分布的影响。结果表明,在不同升温速率及热解终温为950℃的热解条件下,木屑底物的失重率维持在77%～83%,且热解产物以气相产物为主,包括CO2、CH4、CO等;当温度高于200℃时,底物出现明显的热解过程,最高失重率下对应的温度随着升温速率的增加而升高。Kissinger和Ozawa 2种算法得出木屑热解反应活化能E分别为130.14和133.21kJ/mol,频率因子lnA分别为26.28和26.47min-1。木屑热解较理想的热解温度应控制在700℃以上,此时热解产物以CO、CO2、CH4、H2气体为主;随着温度的升高,CO体积分数迅速下降,H2体积分数迅速上升,CO2和CH4的体积分数基本不变。木屑固定床热解实验结果与其TG-FT IR的结果基本一致。

KI25X变压器油的热解特性研究及动力学分析

采用热重分析和热重-红外联用技术,探究了常用变压器油KI25X在3种不同升温速率下的热解特性,发现热解过程主要发生在200~300℃和550~800℃两个阶段,且通过试验发现变压器热故障释放能量会造成变压器油的热解劣化,破坏变压器油的化学键,产生低分子烃类气体并溶于其中。利用微分法和积分法热力学理论计算出变压器油在N_(2)氛围下热解过程的动力学参数。通过综合分析变压器油的热解特性和动力学参数,为进一步深入研究变压器油的热故障检测提供理论依据。