利用热重红外联用技术快速鉴别单组分纺织纤维

基于纤维在程序升温过程中热解产生逸出气的红外光谱与其结构的密切关系,文章提出利用热重红外联用技术(TG/FTIR)快速鉴别纺织纤维的新方法。检测了15种常用纺织纤维,发现合成纤维、蛋白质纤维、醋酯纤维和纤维素纤维的逸出气红外谱图有很大的差异性,而涤纶、腈纶、锦纶66、锦纶6、丙纶、丝、毛和醋酯纤维更有各自的红外特征吸收峰,可互相区别并准确鉴定。不同纤维素纤维的逸出气红外谱图比较相似,但通过特征峰强度对比和热重曲线分析,可以将棉、苎麻、亚麻与粘胶、莫代尔、莱赛尔纤维进行区分。TG/FTIR检测技术无需对样品进行前处理、操作简便、干扰因素少、谱图的特征识别性好,在纤维成分快速鉴别中具有独特的优势。

利用热重红外联用技术快速鉴别混纺织物成分

热重红外联用技术(TG/FTIR)综合了热重技术的热分离优势和红外技术的定性分析优势,无需样品前处理即可快速鉴别混纺织物成分。当混纺织物中各组分的热解温度达到一定差异时,在热重程序温度下产生的热解逸出气具有时间分辨效果,通过在线红外检测即可予以鉴别;对于热分离效果欠佳的混纺织物,可通过优化热重温度程序提高各组分的热分离效果,或通过各组分的逸出气特征红外吸收峰的官能团剖面图予以区分和鉴别。此技术适用于区分合成纤维混纺织物,蛋白质纤维混纺织物,合成纤维、蛋白质纤维、醋酯纤维以及纤维素纤维之间的混纺织物。

基于热重红外联用和分布活化能模型的樟子松热解机理研究

利用热重红外联用技术(TGA-FTIR)和分布活化能模型(DAEM),通过不同升温速率(5、10、20、30℃/min),对樟子松的热解特性和热解动力学进行研究,并对其热解机理进行探讨。TG/DTG曲线表明,樟子松的热解过程分为干燥、快速热解和炭化3个阶段。FTIR图表明,热解挥发份气体相对含量最多的3类物质是CO2,醛、酮、酸类以及烷烃、醇类和酚类等有机物。随着转化率增加,通过DAEM计算得到的活化能数值波动明显,证明樟子松热解过程发生复杂的化学反应。0.1<转化率(α)<0.3,主要是半纤维素降解,其支链首先降解,然后主链发生断裂;0.3<α<0.7,主要是纤维素降解,首先转化为中间产物活性纤维素,活性纤维素再次降解;0.7<α<0.8,主要是木质素降解,苯丙烷分子相互结合形成网状立体结构以及低反应活性的焦炭的不断生成造成此阶段活化能迅速增加。

热重红外联用在线表征乙醇原位催化反应

使用热重红外联用系统,在线表征了采用载气携带反应乙醇气方式进气的乙醇在纳米Ag/K2O/Al2O3催化剂和Cu/K2O/Al2O3催化剂上的原位催化反应。热重到红外之间的可控温传输管的温度对反应物与产物的分离和鉴别特性的影响被考察。由于反应物与产物沸点不同,通过控制传输管的温度能被分离,因此可以有效鉴别反应产物和评价催化剂活性。相比纳米Cu/K2O/Al2O3,纳米Ag/K2O/Al2O3对乙醇的催化反应具有较高的转化率,表现出更高的催化活性。

基于热重红外联用技术的竹综纤维素热解过程及动力学特性

利用热重红外联用技术(TG-FTIR)研究了竹材综纤维素在不同升温速率下(5.0,10.0,15.0,20.0和30.0℃·min-1)的热解特性和热解动力学。热重分析/热重一次微分曲线(TG/DTG)表明:竹材综纤维素热解可分为干燥、快速裂解和慢速裂解等3个阶段;随着升温速率增加,TG/DTG曲线往高温一侧移动;竹综纤维素热解过程发生复杂的化学反应,包括多重、平行和连续反应;热解挥发分主要由小分子CO,H2O,CH4和CO2,以及一些醛类、酮类、酸类、烷烃、醇类和酚类等有机物组成。利用无模式函数积分法,即Flynn-Wall-Ozawa(FWO)和KissingerAkahira-Sunose(KAS)积分法,对其热解动力学进行研究。结果表明:竹材综纤维素的活化能随着转化率的升高先增大后减小再增大,活化能数值的变化与纤维素/半纤维素不同的热解特性有紧密联系。

基于热重红外联用的煤二次氧化自燃特性研究

为探究煤二次氧化的自燃特性,采用热重、红外光谱联用的实验方法,对原煤样及预氧化煤样进行对比研究,结果表明:原煤样及预氧化煤样的总反应历程相似;随着煤的预氧化程度的加深,煤样燃点之前的特征温度先降低后增高,燃点之后的特征温度变化则不明显;随着煤的预氧化程度的加深,煤样燃点之前的逸出气体量先增加后减少,燃点之后则基本不变;预氧化煤样的活化能比原煤样有所下降,且随着预氧化程度的加深煤样的活化能先降低后增高,其中预氧化至160℃时煤样活化能达到最低。因此,预氧化煤样的氧化性要强于原煤样,更容易发生自燃。

基于热重红外联用法的聚酰亚胺阻燃织物热解行为研究

为考察聚酰亚胺阻燃织物的耐热稳定性及热解气体成分,利用热重红外联用技术对聚酰亚胺织物的热解特性进行研究,通过热重法对样品进行定量分析,通过傅里叶变换红外光谱对织物热解逸出气体进行定性分析,同时对比了聚酰亚胺织物、阻燃棉织物、阻燃棉和芳纶ⅢA织物的热解性能。结果表明:在热重实验中,聚酰亚胺阻燃织物在550℃左右才开始热解,热解温度远高于阻燃棉和芳纶ⅢA织物,其最大热解速率稍低于芳纶ⅢA织物。通过观察傅里叶变换红外光谱发现,聚酰亚胺阻燃织物热解后逸出气体成分相对最少且基本为CO2和CO气体,芳纶ⅢA织物热解后逸出气体成分较为复杂,阻燃棉织物热解后伴有有毒气体逸出,聚酰亚胺阻燃织物可作为消防防护服外层织物使用。

基于热重红外联用分析的纤维素热裂解机理研究

在用红外固体压片法研究纤维素多糖结构的基础上，利用热重红外联用技术在线分析研究了纤维素在20K／min升温速率下的热裂解行为．结果表明，纤维素的热分解主要发生在550～670K，680K以后热失重很缓慢，在此温度下固体残留物的质量分数为14．7％．在线红外分析结果表明，纤维素热裂解过程中先析出游离水，随后发生解聚和脱水反应，主要的苷键和碳碳键断开形成各种烃类、醇类、醛类和酸类等物质，随后这些大分子物质二次降解为甲烷和一氧化碳为主的气体产物．

基于热重红外联用分析的生物质热裂解机理研究

利用热重红外联用技术在线分析研究了白松在不同升温速率下的热裂解行为,结果表明木材的热裂解可归结于纤维素、半纤维素和木质素三种主要组分的热裂解。白松的热裂解产物主要有酸类、醇类、醛类、酮类、酯类、水分和小分子气体等。在线红外分析结果表明白松热裂解过程中先析出游离水,随后发生解聚和脱水反应,主要的苷键和碳碳键断开形成各种烃类、醇类、醛类和酸类等物质,随后,这些大分子物质又二次降解为一氧化碳为主的气体产物。

热重红外联用多组分混合气体产物定量分析

为了定量分析热反应过程中连续或彼此重叠产生的多组分混合气体产物,提出依据气体混合物的红外吸收特征谱带强度时间分布确定热重-红外联用中多组分气体产物逸出体积流量的定量计算方法.以氧气气氛中炭黑固体样品反应生成二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫等气体的热重-红外联用实验为例,重点讨论载气流速的选择对多组分气体产物定量结果的影响.计算结果表明,在适当的载气流速下,可忽略反应气体的消耗以及微量气体产物的析出对多组分气体产物逸出体积流量定量计算的影响.当热反应过程中逸出的混合气体存在弱吸收红外、甚至不吸收红外的气体时,可采取近似定量方法实现多组分气体产物逸出体积流量快速定量表征.

甘蔗渣焙烧软锰矿的热重红外联用(TG-FTIR)分析

为探讨甘蔗渣焙烧还原软锰矿过程的反应机理,利用热重红外联用(TG-FTIR)技术在线分析甘蔗渣、矿渣混合物的热失重行为及其热解产物,结果表明:甘蔗渣和矿渣混合物的失重都主要发生在230～500℃,两者的最大失重速率都在380℃,在线红外光谱跟踪产物分析表明,甘蔗渣的热解气体产物中有二氧化碳、烃类、醇类、醛类和酸类等物质,而矿渣混合物的气体产物却主要是二氧化碳。

基于热重红外联用的复合绝缘子芯棒热解特性研究

近年来我国交流500k V输电线路复合绝缘子异常发热故障时有发生,给输电线路安全运行带来隐患。为了研究复合绝缘子芯棒的受热分解机理,该文采用热重红外联用技术(TG-FTIR)和分布式活化能模型(DAEM)探讨不同升温速率下芯棒的热解过程及气体产出规律。结果表明:不同升温速率下的热重和微分热重曲线形状基本一致,且随着升温速率的增大,热解起始和终止温度均向高温侧移动;芯棒材料的热失重主要发生在270~620℃温度范围内,并分为两个阶段:第一阶段(270~470℃)样品的热失重主要由环氧树脂基体发生热分解所致,气体产物主要为醛类、酮类、酸类和CH4;第二阶段(470~620℃)样品的热失重则是由于环氧树脂基体热解生成的残渣进一步发生氧化反应所致,气体产物主要为H2O、CO2及CO等;芯棒热解过程中的表观活化能在104~524k J/mol范围内变化,并且活化能上升对应热解第一阶段,活化能下降对应热解第二阶段。研究结果可为进一步探讨芯棒材料的热老化机理提供理论参考。

热重红外联用法在滤料纤维鉴别上的应用

介绍了热重和红外分析的基本原理及其联用特点。对滤料中常用的耐高温纤维进行了热重和红外分析。通过热重法对样品进行定量分析,通过对逸出气体的红外分析对纤维成分进行定性分析。

基于热重-红外联用技术的复合硅橡胶老化研究

复合硅橡胶绝缘子已广泛应用于架空输电线路中,但其老化一直是困扰电力行业的重要问题。为探究复合硅橡胶的老化过程,在盐雾环境下加快复合硅橡胶样品的老化过程,采用扫描电子显微镜观察样品老化过程中表面微观形貌变化;并利用热重和傅里叶变换红外光谱分析试样老化过程中的组分质量分数和官能团变化;运用热重-红外联用技术分析复合硅橡胶样品的热解产物。结果表明,盐雾老化后样品的热解产物中含有水蒸气、CO_(2)及少量的有机硅,这说明盐雾老化会使样品的Si-CH_(3)、Si-(CH_(3))_(2)等侧链疏水基团发生水解,产生硅羟基(Si-OH)、碳羟基(C-OH)等羟基化基团,影响样品的疏水性能,进而降低耐污染性能。

热重-傅立叶变换红外光谱联用法研究超支化聚氨酯/丙烯酸酯的热性能及热分解机理

采用热重分析仪(TG)和差示扫描量热仪(DSC)对自制的超支化聚氨酯(HPU)和UV固化超支化聚氨酯丙烯酸酯(HPUA)在不同气氛下的热失重行为和玻璃化转变温度(Tg)进行分析,在此基础上,结合热重红外联用仪(TG-FTIR)探究了HPU和HPUA的热分解机理。热重分析结果表明:HPU和HPUA在氮气气氛下具有相似的热分解行为,均有3段热分解温度;在空气气氛下的热分解与氮气气氛下的热分解相比,其分解行为相似,但前者的分解更迅速。DSC分析表明:接入丙烯酸羟乙酯(HEA)后,HPUA的Tg明显低于HPU。热红联用对热分解机理的分析表明:空气气氛下的分解比氮气气氛下更迅速,降解更完全。HPU的3段热分解分别为:醇的降解、氨基甲酸酯键的降解、脲基键的降解;HPUA的3段热分解分别为:丙烯酸羟乙酯的降解、氨基甲酸酯键的降解、脲基键的降解。

热重-红外联用分析垃圾衍生燃料的热解特性

利用热重红外分析仪(TG-FTIR)研究了两种不同垃圾衍生燃料(RDF)的热解特性。研究发现,尽管两种RDF的来源不同,但却具有相似的热解特性,其热解过程主要分为3个阶段:生物质组分(220～430℃)、塑料类物质(430～520℃)以及无机碳酸盐(>650℃)的分解。利用Coats-Redfern法,求得了RDF热解前两个阶段的表观动力学参数,计算结果表明高温段的反应活化能要高于低温段。通过FTIR对RDF热解析出的气体进行了在线分析,发现两种RDF热解过程中的气相产物析出规律基本一致,析出的气体主要包括H2O、CO2、CO以及CH4等烃类。HCl在低温阶段(230～400℃)即析出完毕。相比之下,NH3开始析出的温度较高(260℃),并且整个析出温度范围较广,高温下仍有少量析出。SO2在热解条件下仍有相当量的生成,其析出主要集中在300～600℃的温度范围内。

热重-红外联用分析制革污泥的燃烧特性

利用TG-FTIR对制革污泥的燃烧特性和燃烧过程气体释放情况进行了研究。研究发现,制革污泥挥发分和灰分含量较高,固定碳含量低、热值低。不同升温速率下,制革污泥的燃烧在800℃时已经比较充分,随着升温速率的增加,制革污泥碳燃烧的失重速率和峰值温度有所增加。运用Ozawa法进行活化能计算表明,制革污泥燃烧所需活化能随着反应程度的深入而增加。制革污泥的挥发分燃烧阶段符合三维扩散的Z-L-T方程反应模型,固定碳燃烧阶段符合自催化反应的P-T方程反应模型,且制革污泥在不同升温速率下燃烧动力学参数存在动力学补偿效应。TG-FTIR分析表明,不同升温速率对气体析出基本特征没有影响,在低温阶段,制革污泥的燃烧产物中有少量的有机酸组分析出。

秸秆类生物质热解的热重-红外联用分析

在氮气气氛下,利用热重-红外联用技术对来自上海市金山区的两种秸秆类生物质(水稻秸秆和芦苇秸秆)热解过程中的失重特性和气体产物释放特性进行了实时在线分析。结果表明,升温速率的增加会产生一定程度的热滞后现象,热裂解过程向高温侧移动;采用积分法对两种秸秆的热解过程进行了动力学分析,得到秸秆类生物质的热解动力学参数,水稻和芦苇秸秆的热解反应是一级反应;两种秸秆的热解产物主要为H2O、CO2、CO、CH4;水稻秸秆热解的DTG曲线及CO2的析出峰为单峰,而芦苇秸秆热解的DTG曲线及CO2的析出峰为双峰;气体析出规律的差异与秸秆中纤维素和半纤维素的比例有关。

热重-红外联用(TG-FTIR)分析含油污泥-废轮胎混合热解特性

为含油污泥和废轮胎共热解工艺的开发与设计提供数据支撑,采用热重-红外联用(TG-FTIR)对含油污泥与废轮胎在不同混合比例下的热解动力学和气体析出特性进行了分析。研究发现,随着废轮胎掺混质量分数增加(从10%到50%),初始热解温度逐渐增加(从311.80℃到335.30℃),但热解特性指数也逐渐增加(从5.41×10^(–11)到1.53×10^(–10)),同时热解终温逐渐减小。由此表明混合热解可弥补单物料热解存在的不足。通过协同作用分析发现,不同的混合比例热解,相互作用及作用程度不同;利用Coats-Redfern法对混合热解过程动力学分析发现,第二阶段(500~800℃)所需的活化能最低,第三阶段(800~1200℃)最高;通过FTIR分析发现,热解主要生成H_2O、CO_2、CO、CH_4等物质;结合综合热解特性指数、相互作用和热解效率指数分析发现,对于以含油污泥处理为主的混合热解,掺混废轮胎比例为50%时可获得较多的可燃气体。

热重-红外联用技术在煤燃烧特性研究中的应用

用热重红外(TGA FTIR)联用的方式进行了煤在常规条件下的热重实验,分别用 TG、DTG曲线与FTIR的红外三维图等描述了煤燃烧的整个过程,对比了TG、DTG曲线、FTIR图中峰的位置以及峰的起始温度、终止温度、峰值等参数。结果表明,TGA与 FTIR联用时,FTIR的检测无明显的滞后及返混等情况发生,由此可深化对煤燃烧过程的认识。