热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

热重分析(TGA)与付里叶变换红外光谱分析(FT-IR)联用技术的研究

热重分析(TGA)是用于测量样品重量随温度(或时间)变化的技术,这种测量在许多领域是很有意义的,并在材料科学中找到了特殊用途。已经证明,TGA对于反应机理的解释发挥了很好的作用。FT—IR已成功地用于气体的鉴定。因此,TGA与FT—IR的结合可提供样品的完整分析。这个系统的突出优点是能够连续监控逸出产物的红外光谱。一般来说,热重分析(TGA)关心的组份是轻分子量组份,例如,无机物分解产物。

淮南矿区典型煤样自燃特性热重-红外联用实验研究

为降低煤矿安全事故发生风险,针对煤自燃氧化出现紧急危险性等问题,研究淮南矿区典型煤样的自燃特性。以淮南张集煤矿6、8、11-2和13-1煤样为例,通过热重-红外(TG-FTIR)联用技术分析煤样在升温氧化过程中的质量变化和气相产物析出特性。实验结果表明:四种煤样的升温氧化过程均可分为5个阶段,包含6个特征温度点;燃烧阶段各煤样反应活化能按由大到小排序为6煤、8煤、11-2煤、13-1煤;主要气相产物吸收峰强度按由高到低排序为13-1煤、11-2煤、8煤、6煤;根据活化能大小和主要气相产物吸收峰强度判断各煤样自燃风险按由高到低排序为13-1煤、11-2煤、8煤、6煤。本文结果可为类似矿区矿井火灾防治提供基础理论支撑。

热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为

采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160～360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360℃产生大量的邻苯二酚,在200～220℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。

基于热重-红外联用技术的复合硅橡胶老化研究

复合硅橡胶绝缘子已广泛应用于架空输电线路中,但其老化一直是困扰电力行业的重要问题。为探究复合硅橡胶的老化过程,在盐雾环境下加快复合硅橡胶样品的老化过程,采用扫描电子显微镜观察样品老化过程中表面微观形貌变化;并利用热重和傅里叶变换红外光谱分析试样老化过程中的组分质量分数和官能团变化;运用热重-红外联用技术分析复合硅橡胶样品的热解产物。结果表明,盐雾老化后样品的热解产物中含有水蒸气、CO_(2)及少量的有机硅,这说明盐雾老化会使样品的Si-CH_(3)、Si-(CH_(3))_(2)等侧链疏水基团发生水解,产生硅羟基(Si-OH)、碳羟基(C-OH)等羟基化基团,影响样品的疏水性能,进而降低耐污染性能。

热重分析-傅里叶变换红外光谱法分析无机物填充高分子复合材料的组分

采用热重分析-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR)联用技术分析无机物填充高分子复合材料的组分。将试样研磨至粒径为0.1~0.5mm,取样品13~15mg,均匀装填于TGA样品盘中,以15℃·min-1升温速率进行热重分析,同时采用50mL·min-1氮气吹扫流量将热分解后析出气体导入傅里叶变换红外光谱仪进行分析。通过解析红外光谱图,鉴别了样品中无机填充物及高分子基质的组分;分析热重曲线,测定了各组分含量,测定结果的相对标准偏差为2.92%;分析比对红外光谱的Gram-Schmidt正交重构图和热重分析的失重百分比-温度微分曲线,评价了热重-红外光谱的联用效果。

热解-红外光谱分析技术在聚合物研究中的应用

本文综述热解-红外光谱分析技术的发展及其在聚合物研究中的应用。研究含能 材料的热降解过程,聚合物材料的燃烧(阻燃)特性,聚合物材料的热降解机理和热稳定性, 聚合物的反应过程,材料的结构鉴别等方面,热解-红外光谱分析都是非常有效的手段。

温拌阻燃沥青阻燃机理的红外和热重差热分析

采用Sasobit温拌剂、氢氧化铝(ATH)、有机蒙脱土(OMMT)和基质沥青制备复合温拌阻燃沥青,通过傅里叶红外光谱(FTIR)扫描、热重分析法(TG)和差热分析法(DSC)等微观测试方法,研究了温拌剂和阻燃剂的协调增效作用和阻燃机理.结果表明:温拌剂和阻燃剂对基质沥青的改性作用以物理改性为主;阻燃剂的加入使得沥青热稳定性和阻燃、抑烟能力增强,且阻燃和抑烟效果会随着复合阻燃剂掺量的增加而提升;阻燃剂在沥青表面形成隔离层,具有裹附效果,有效地降低沥青燃烧的热流率,表现出良好的阻燃效果和燃烧控制效应;ATH和OMMT两种阻燃剂复配后具有协同阻燃作用,其阻燃机理主要为中断热交换阻燃机理和凝聚相阻燃机理两个方面;当复合阻燃剂掺量为8%时,沥青具有良好的阻燃和抑烟性能以及经济性.

热重分析中逸出气体的傅里叶变换红外光谱测量

随着傅里叶变换红外光谱技术的迅速发展,一些新的联用技术不断涌现并日趋成熟。本文旨在介绍热重分析-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR)的联机方法、数据处理及结果表示,并以几个实例说明其应用。

同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱法分析淀粉

应用同步热分析法对淀粉样品进行了热失重研究。分别在氮气和氮氧(91+9,体积比)混合气氛围中,对淀粉样品在动态升温条件下的热重、微分热重和温度变化曲线的差异进行了比较,将315℃和350℃时所得的热解产物进行傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析,在氮气和氮氧混合气氛围下共检出并鉴定了51种化合物。

热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术检测水泥生料基固硫剂的气体释放特征

采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料基固硫剂中在35~1 450℃煅烧过程中主要释放二氧化碳、水、二氧化硫气体,共发生四步反应。第一步反应为吸附水解吸附和石膏脱结晶水,水积分流量峰值为121.56,154.72℃,总失重为3.19%;第二步反应为矿物相中结晶水的脱除,失重为0.29%,水积分流量峰值为423.83℃;第三步反应为碳酸钙分解,失重为24.40%,二氧化碳气体积分流量出现最大值为818.87℃,在819.54℃水积分流量峰出现最小值;第四步反应为硫酸钙分解,共失重1.83%,二氧化硫气体积分流量在1 415.69℃出现释放最大值。

热重分析-傅里叶变换红外光谱法研究橡塑海绵的热氧降解

采用热重分析-傅里叶变换红外光谱法(TGA-FTIR)研究了空气中橡塑海绵的热氧降解行为。考察了材料在3个不同升温速率下的失重情况,并对材料失重过程逸出的气体进行了分析。结果表明:橡塑海绵有两个失重阶段,随着升温速率的增大,材料的失重速率增加,最大失重速率温度有所升高;第一失重阶段是橡塑海绵中丁腈橡胶(NBR)和聚氯乙烯(PVC)官能团的热解,主要生成氯化氢及氰酸类气体;第二失重阶段是橡塑海绵中碳链的热氧降解,主要生成二氧化碳。

溶胀煤的红外光谱及热重分析研究

煤是由多种有机高分子化合物和矿物质组成的复杂混合物,而煤结构的研究内容主要是针对煤中的有机物质化学结构的研究。煤的化学结构决定了其多种反应性,所以煤化学结构的研究一直都是煤结构研究中的重要的研究课题。而煤的溶胀方法能够提供较多关于煤的化学结构消息,用傅立叶红外光谱法,热重分析法两种手段对去灰煤样、酒精和蒸馏水洗静吡啶溶胀煤样和NMP二次溶胀煤样进行化学结构与热解性质的分析,表征煤溶胀前后结构与热解反应性质的变化情况,定性地认识煤的溶胀反应过程。采用热重和红外光谱法联用分析NMP二次溶胀煤样,依据红外光谱了解热解过程中产物。这些工作有助于对淮南地区煤化学结构和热解反应性的研究。

常压下玉米秸秆多元醇液化残渣的光谱分析

长期以来,学者们致力于将玉米秸秆这类低品位的生物质资源向高附加值的化学品转化,提高其利用价值。对玉米秸秆进行常压酸催化多元醇液化试验,并对其所得液化残渣的主要组成成分、热解及纤维特性进行研究。采用傅里叶红外光谱技术(FTIR)、热裂解气相色谱-质谱联用技术(Py-GC/MS)、热重分析技术(TGA)、X射线衍射技术(XRD)及扫描电子显微镜技术(SEM)对玉米秸秆及其液化残渣的化学基团、热裂解产物、热失重情况、晶体结构和微观形貌进行了检测分析。FTIR分析表明,液化残渣中三组分(纤维素、半纤维素和木质素)官能团的特征吸收峰几乎消失,其主要含有未液化完全的纤维素和三组分降解产生的小分子间通过聚合反应生成的大分子物质。Py-GC/MS表明,液化残渣热裂解产物中包含呋喃类(10.64%)、酚类(18.89%)、酮类(3.73%)、烃类(35.23%)、醇类(4.17%)、醛类(4.31%)、醚类(1.25%)和有机酸类(4.79%)及含S或N杂原子化合物(17.00%)等89种可识别的有机物,这些有机物的含碳数高于玉米秸秆同类族化合物中的含碳数。通过TGA明确液化残渣热失重的情况,即加热阶段,其质量损失约为3%;快速失重阶段,质量损失非常明显,约为45%;缓慢失重阶段,质量损失不足4%;其发生热解的条件比玉米秸秆的更为苛刻。XRD结果可知,液化残渣的主峰和次峰消失,破坏了纤维素Ⅰ晶格结构,形成球磨纤维素。SEM图像表明,玉米秸秆经酸催化多元醇液化后生成杂乱无序、粗糙、不规则、呈颗粒状的液化残渣。综上,此条件下玉米秸秆几乎完全液化。这为液化残渣制备木质基炭材料给予理论基础与应用支持,促进了生物质资源全组分利用。

热重-红外光谱联机用于Cu/AC焙烧温度确定和焙烧过程分析

通过浸渍法制备载铜活性炭(Cu/AC),利用热重-红外光谱联机分析方法对Cu/AC前驱物Cu(NO3)2/AC进行分析,探索了前驱物制备Cu/AC在焙烧过程发生的变化,确定Cu/AC的最佳焙烧温度为700℃。

热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物

应用热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物。葡萄糖样品在同步热分析条件下,分别在氮气和氮氧混合气氛围中进行热解,同时进行红外扫描,根据样品的热重曲线和红外谱图进行判定和选择GC-MS温度点,裂解产物进入GC-MS进行分离和鉴定。结果表明:葡萄糖在220℃,300℃,350℃和470℃下的热分解产物中共检出44种化合物;葡萄糖在高温下的热裂解产物中共检出76种化合物。分析结果对葡萄糖在不同温度下的应用有较好的理论指导。

基于热重-红外-质谱联用技术定量分析燃煤气体产物

为了准确定量表征燃煤过程中的多组分混合气体产物,以在氮气气氛中神华混煤热解过程为例,采用热重-红外-质谱联用技术,结合脉冲热分析法,研究煤热解多组分气体产物的逸出特性,重点讨论载气流量、炉温、红外光谱检测分辨率及扫描次数等参数对气体定量测量的影响,分别建立红外光谱以及质谱定量标定工作曲线,确定CO2和CH4的平均析出量.结果表明,神华混煤热解主要生成CO2,CH4,H2,CO,H2O以及含C-H、C-O、C=O等官能团的气体;红外光谱标定信号主要受载气流量和分辨率的影响;红外光谱和质谱定量结果存在差异;神华混煤热解过程中每毫克煤样析出CO2和CH4的平均量分别为65.9和24.1μg.

用热重-差热-红外光谱技术研究煤粉的燃烧特性

用热重和红外联机手段 ,考察了以四川高硫煤为代表的煤粉的燃烧特性 .介绍了利用热重和红外手段研究煤粉燃烧特性的实验方法 ,分析了煤粉在升温速率为 2 0℃ /min,模拟空气气氛条件燃烧的热重和红外图谱 .在不同升温条件下 (1 0℃ /min,2 0℃ /min,3 0℃ /min)做煤粉燃烧的热重实验 ,得到了煤粉活化能与热失重的关系曲线 .最后阐述了用热重和红外联用分析煤燃烧过程的意义 .

基于热重-红外联用技术的狼尾草热解过程分析

通过热重-红外联用技术在线分析研究了狼尾草在慢速升温条件下的热裂解行为和机理。结果表明,狼尾草的热分解主要发生在220～500℃,500℃以后热失重非常缓慢,在此温度下固体残留物的质量分数为5.33%。在线红外分析表明狼尾草热解产物主要有CO、CO2、烷烃、醛类、酸类等物质。根据热重曲线和红外谱图,将热解过程分阶段进行了热解动力学的研究,狼尾草热解3个阶段的活化能分别为301.51、88.39和330.58 kJ/mol。

热重-红外联用分析制革污泥的燃烧特性

利用TG-FTIR对制革污泥的燃烧特性和燃烧过程气体释放情况进行了研究。研究发现,制革污泥挥发分和灰分含量较高,固定碳含量低、热值低。不同升温速率下,制革污泥的燃烧在800℃时已经比较充分,随着升温速率的增加,制革污泥碳燃烧的失重速率和峰值温度有所增加。运用Ozawa法进行活化能计算表明,制革污泥燃烧所需活化能随着反应程度的深入而增加。制革污泥的挥发分燃烧阶段符合三维扩散的Z-L-T方程反应模型,固定碳燃烧阶段符合自催化反应的P-T方程反应模型,且制革污泥在不同升温速率下燃烧动力学参数存在动力学补偿效应。TG-FTIR分析表明,不同升温速率对气体析出基本特征没有影响,在低温阶段,制革污泥的燃烧产物中有少量的有机酸组分析出。