用热重-差热-红外光谱技术研究煤粉的燃烧特性

用热重和红外联机手段 ,考察了以四川高硫煤为代表的煤粉的燃烧特性 .介绍了利用热重和红外手段研究煤粉燃烧特性的实验方法 ,分析了煤粉在升温速率为 2 0℃ /min,模拟空气气氛条件燃烧的热重和红外图谱 .在不同升温条件下 (1 0℃ /min,2 0℃ /min,3 0℃ /min)做煤粉燃烧的热重实验 ,得到了煤粉活化能与热失重的关系曲线 .最后阐述了用热重和红外联用分析煤燃烧过程的意义 .

差热-热重联用法鉴别金银花的研究

对不同产地、不同等级的金银花进行了差热-热重分析,6种样品的差热和热重曲线均有差别。根据样品的差热热重曲线,将河北一等和二等、河南一等和二等及山东一等和二等金银花6个样品加以鉴别。该方法简便,可用于鉴别该类植物中药材的产地及真伪。

Sm2Fe17化合物的差热-热重分析

通过X射线衍射、差热-热重(DTA-TG)联用仪以及磁测量等手段研究了Sm2Fe17化合物及其氮化物的相结构和磁性。通过对Sm2Fe17化合物的DTA-TG分析可以得到:当温度从室温(约300 K)升至1473 K的过程中,在N2保护的条件下,N原子扩散进入Sm21Fe17化合物中,在温度为700 K左右时Sm2Fe17化合物吸氮反应最剧烈,吸氮的结果使得Sm2Fe17Nx化合物的居里温度显著提高。随着温度的继续升高,在吸氮反应的同时,Sm2Fe17Nx化合物变的不稳定,部分分解为SmN化合物和Fe。对实验结果的分析可以得出,该化合物在接近熔点的1473 K以下只存在Th2Zn17型结构,不存在Th2Ni17型结构。

热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术检测水泥生料基固硫剂的气体释放特征

采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料基固硫剂中在35~1 450℃煅烧过程中主要释放二氧化碳、水、二氧化硫气体,共发生四步反应。第一步反应为吸附水解吸附和石膏脱结晶水,水积分流量峰值为121.56,154.72℃,总失重为3.19%;第二步反应为矿物相中结晶水的脱除,失重为0.29%,水积分流量峰值为423.83℃;第三步反应为碳酸钙分解,失重为24.40%,二氧化碳气体积分流量出现最大值为818.87℃,在819.54℃水积分流量峰出现最小值;第四步反应为硫酸钙分解,共失重1.83%,二氧化硫气体积分流量在1 415.69℃出现释放最大值。

热重-差示扫描量热法研究金属铝盐与载体的相互作用

通过浸渍法将相同负载量的不同类型的金属铝盐负载在介孔分子筛HMS内外表面,用热重-差示扫描量热(TG-DSC)法研究了金属铝盐热性质的变化。将负载型金属铝盐干燥、焙烧,得到负载型催化剂Al2O3/HMS样品,用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附等手段对样品进行了介孔结构表征,并初步考察了催化剂上烷基化反应的活性。实验结果表明:负载金属盐的起始分解温度均高于金属盐,证明了金属盐与载体之间有相互作用。Al2O3/HMS催化剂在对苯二酚烷基化反应中表现出不同的催化活性。这种催化活性的高低与催化剂比表面积、孔容的大小没有相应的顺变关系,与负载金属盐与载体的相互作用有关,相互作用越弱,催化剂在烷基化反应中表现出的催化活性越高。

不同剖面马氏珠母贝贝壳的差热-热重同步分析

本文通过差热-热重同步分析对不同剖面层次的马氏珠母贝贝壳进行了研究。研究表明,马氏珠母贝贝壳表壳层、棱柱层、珍珠层的主要成分都为碳酸钙,另含有少量的有机质和水。

热重-示差扫描量热法研究水热温度和浓度对CeO_2结晶效果和模板炭化效率的影响

本文采用热重-示差扫描量热法(TG-DSC)联用技术对不同的水热温度,以及不同浓度CeO_2前驱体反应物的竹叶模板进行N2气氛下的热解特性实验研究。同时,结合扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)测试分析,比较了水热温度以及CeO_2前驱体反应物浓度对产物形貌的影响规律,确定得到炭化效果和保持生物形貌产物的水热温度和浓度。结果表明:前驱体复合物热解过程包括三个阶段:溶剂蒸发阶段、有机质分解阶段和有机质炭化阶段。CeO_2的负载降低了生物模板炭化的温度,浓度为0.1mol/L,水热温度为120℃的模板负载CeO_2煅烧后,可以得到较好保持生物形貌的产物,且CeO_2结晶效果最佳。

ABS阻燃性能测试中差热/热重-红外光谱技术的应用

分别采用氧指数和差热/热重-红外光谱技术对常用的ABS材料进行测试。结果表明,试验样品差热数据和氧指数数据有对应关系。差热/热重-红外光谱联用可以观测到ABS热分解过程和分解产物,纯ABS和阻燃ABS的分解过程明显不同。通过差热/热重-红外光谱数据可以获取更多的材料在高温下的变化信息,从而有利于对材料阻燃性能和燃烧危害性进行预测和判断。

热重—差热法测耐火浇注料失重率的研究

采用热重—差热分析法检测了低水泥浇注料和特种高强浇注料的失重率 ,成功地提供了烘炉曲线 。

利用AutoCAD-VBA编程绘制差热-热重曲线

为了实现大数据量曲线的自动化绘制,以差热-热重曲线为例,利用Excel软件对原始数据进行相应换算后,在AutoCAD软件内嵌的VBA程序编辑器中,编写了可自行读取Excel软件中数据并在AutoCAD绘图界面下自动绘制曲线的程序代码.当有多组平行实验数据时,通过该方法还可以实现曲线的批量化绘制.该方法操作简单,对数据适应性强,且源程序简单易懂,可为编程基础较差甚至零编程基础的大型分析仪器使用者提供参考.

1-L-亮氨酸-1-脱氧-D-果糖和1-L-异亮氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析

采用热重-差热法对1-L-亮氨酸-1-脱氧-D-果糖(Ⅰ)和1-L-异亮氨酸-1-脱氧-D-果糖(Ⅱ)的热失重和热裂解温度进行了研究,通过在线裂解GC-MS联用技术分别对(Ⅰ)和(Ⅱ)在350℃、450℃、550℃、650℃、750℃和850℃条件下的裂解产物进行了鉴定。研究结果表明2种Amadori化合物的的热失重曲线相似,(Ⅰ)的裂解温度为144.67℃,(Ⅱ)的裂解温度为164.26℃,600℃时(Ⅰ)和(Ⅱ)失重约80%;二者裂解产物主要为吡嗪类、吡啶类、吡咯类、喹啉类和呋喃类等杂环化合物,芳香族化合物以及醛类和酮类,其中以吡嗪类为主;裂解产物的数量随着裂解温度的升高而增多,(Ⅰ)的裂解产物数量与(Ⅱ)的裂解产物数量相当。对(Ⅰ)和(Ⅱ)的主要裂解产物形成途径进行了初步探讨,可为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。

差热—热重分析研究一水硫酸锂非等温动力学参数

用差热（DTA）－热重（TGA）分析技术研究了一水硫酸锂脱水及固－固相变的非等温动力学，由不同升温速率下，差热－热重曲线计算了一水硫酸锂脱水及固－固相变过程的表观活化能和反应级数，并对几种热分析处理动力学数据的结果进行了比较，表明几种方法结果一致。

5-氯-2-甲氧基苯甲酸与1,10-邻菲啰啉稀土配合物的合成、表征及热分解机理

合成了三种稀土配合物[Ln(5-Cl-2-MOBA)3phen]2(Ln=Nd(1),Eu(2),Ho(3);5-Cl-2-MOBA:5-氯-2-甲氧基苯甲酸根;phen:1,10-邻菲啰啉),通过元素分析、热重-微分热重-差示扫描量热(TG-DTG-DSC)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)及摩尔电导等技术对标题配合物进行了表征.荧光光谱表明配合物(2)发出铕离子的特征荧光.用热分析/傅里叶变换红外(TG-DSC/FTIR)联用技术,阐明标题配合物的热分解反应机理,并分析了逸出气体的三维(3D)红外光谱.

RDX-CMDB推进剂的催化热分解Ⅱ. 分解气体产物和催化作用机理

用热重-差示扫描量热-傅立叶转换红外-质谱(TG-DSC-FTIR-MS)联用技术研究了RDX-CMDB推进剂在所选用燃速催化剂(没食子高铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑)作用下的热分解。对添加催化剂(纳米和普通)和不添加催化剂的RDX-CMDB推进剂热分解主要气体产物变化进行了分析,讨论了燃速催化剂对热分解特征量的影响,初步探索了催化剂的作用机理。结果表明,所研究的燃速催化剂能改变推进剂中RDX的初期热分解机理,使放热的C—N键断裂在与吸热的N—NO2键断裂的竞争反应中占优,放热量增大;也使双基组分放出有负生成热的CH2O的相对量增加;纳米铝盐-铜盐-炭黑三元复配催化效果最好。

TG-DSC-MS联用研究不同气氛下腰果壳油改性热塑性酚醛树脂的热裂解特性

采用热重-差示扫描量热-质谱联用技术（TG-DSC-MS）研究了腰果壳油改性热塑性酚醛树脂在不同气氛下热分解过程中质量、能量、气体产物的变化规律,利用Coats-Redfern法计算了腰果壳油改性热塑性酚醛树脂热分解的动力学参数.结果表明,裂解气氛能显著影响样品的热解过程：与氮气气氛下相比,样品在空气气氛下的失重区间总数和主失重区温度范围均增加,且有2个主失重区,裂解更加完全;氮气气氛下,在主失重区表现明显的吸热效应,而在空气气氛下,第Ⅰ主失重区的热效应与升温速率有关,第Ⅱ主失重区放热明显;在反应深度α为0.10～0.90的区间内,分别采用一级四段、一级六段对样品在氮气、空气气氛下的热裂解过程进行模拟,得到氮气气氛下各段的平均活化能为17、65、32、13 kJ＆#183;mol-1,空气气氛下各段的平均活化能为72、23、14、12、19、57 kJ＆#183;mol-1.不同气氛下,MS总离子流图信号强度与TG曲线的变化规律具有一致性,但气氛种类对裂解产物种类和相对含量有较大影响：惰性气氛（Ar气）下,样品更容易裂解成烷基酚（苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚、二甲苯酚、三甲苯酚）、烷基苯（苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙基甲苯）等芳香烃类和烷烃类（甲烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷）等气态产物,芳香烃化合物为主产物,生成量在305～333℃达到第一个峰值,408～460℃附近达到第二峰值;而在有氧的空气气氛中,CO2、H2O和甲酸为主要气体产物,释放量明显比惰性气氛下大,芳香烃类化合物只在第一个主失重区有逸出,种类和释放量明显较少,且未检测到烷烃类化合物.

TG-DSC-IR-MS联用研究RDX-CMDB推进剂催化热分解

采用热重-差示扫描量热-红外-质谱(TG-DSC-IR-MS)联用技术,研究了三元复合燃速催化剂(2,4二羟基苯甲酸铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑)对RDX-CMDB推进剂热分解的作用,并比较了纳米和普通催化剂作用效果的差异。结果表明,该复合燃速催化剂使RDX-CMDB推进剂热分解特征量发生明显变化;改变了推进剂中RDX的初期热分解机理,使放热的C N键断裂在与吸热的N NO2键断裂的竞争反应中占优;也使双基组分放出有负生成热的CH2O的相对量增加,分解过程放热量或放热速度提高,促进了燃速的提高。与普通催化剂相比,纳米催化剂作用效果更好。

4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯的合成、表征和热性能

以4,6-二羟基嘧啶为原料,经过硝化-水解、加成得到4,4,4-三硝基丁酸(TNB),以1,3-二氯丙醇为原料,经叠氮化制备得到1,3-二叠氮基-2-丙醇(DAG),而后TNB和DAG经酯化反应制备得到新型含能增塑剂4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯(DPTB)。通过红外、核磁、元素分析对DPTB的结构进行了表征。合成中,用二环己基碳二亚胺(DCC)和二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐(DPTS)催化酯化法代替传统方法,考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对酯化反应的影响。用热重(TG)和差示扫描量热(DSC)法研究了DPTB的热分解性能。结果表明,DCC/DPTS催化酯化法代替传统方法,使DPTB的酯化收率由17.9%提高到44.9%。在215℃和230℃,DPTB的DSC曲线有两个分解放热峰。它的TG曲线可分为两个阶段:第一阶段,从147℃到220℃,伴随76.68%的质量损失,第二阶段,从220℃到351℃,伴随15.23%的质量损失,从分解反应开始到结束的总质量损失为91.19%。

差热分析实验的改进

差热分析实验是物理化学实验中典型的热力学实验。由于多年来没有对其进行更新,使得实验试剂和方法比较陈旧。本文通过改进实验中所使用的试剂和实验方法,使差热分析实验更直观、更形象。对比CuSO4.5H2O和CaC2O4.2H2O实验、差热分析和差热-热重分析,表明改进后的CaC2O4.2H2O试剂进行差热-热重分析实验更有利于实验教学。

雾化铝-镁合金粉缓慢加热氧化机理

为明确不同镁(Mg)含量的雾化铝-镁(Al-Mg)合金粉氧化反应历程,开展Al-Mg合金加热实验研究。采用热重分析-差示扫描量热法研究Al-Mg质量比分别为50∶50、80∶20、90∶10的雾化微米Al-Mg合金粉在空气环境下的缓慢加热氧化过程,并结合扫描电子显微镜和X射线粉末衍射仪,分析了雾化微米Al-Mg合金粉中Mg含量对氧化反应的影响。结果表明:随着雾化微米Al-Mg合金粉中Mg含量的增加,其起始反应温度逐渐降低,且雾化微米Al-Mg合金粉较Al粉反应更加完全;基于各个反应阶段的反应历程,提出了不同Mg含量的“核-壳”结构雾化Al-Mg合金粉在缓慢加热氧化过程中的热物理响应模型;采用热分析动力学法计算得到雾化Al-Mg合金粉各个阶段反应的活化能远小于纯Al粉,Mg的存在提高了雾化Al-Mg合金粉的反应速率。

肌醇的热分析研究

用差示扫描量热法(DSC)和热重法(DTA-TGA)对肌醇进行了热分析研究:用DSC法测得了肌醇的熔点为227.67℃,熔化热为256.67 J.g-1,用DSC和DTA-TGA联合分析得到肌醇分解温度在300℃以上.同时确定了DSC-60差示扫描量热仪测定肌醇的实验条件,即在升温速率10℃.min-1,氮气流速30 ml.min-1的条件下,分析肌醇样品可得到较好的DSC曲线.