差热-热重联用法鉴别金银花的研究

对不同产地、不同等级的金银花进行了差热-热重分析,6种样品的差热和热重曲线均有差别。根据样品的差热热重曲线,将河北一等和二等、河南一等和二等及山东一等和二等金银花6个样品加以鉴别。该方法简便,可用于鉴别该类植物中药材的产地及真伪。

热重-差示扫描量热法研究金属铝盐与载体的相互作用

通过浸渍法将相同负载量的不同类型的金属铝盐负载在介孔分子筛HMS内外表面,用热重-差示扫描量热(TG-DSC)法研究了金属铝盐热性质的变化。将负载型金属铝盐干燥、焙烧,得到负载型催化剂Al2O3/HMS样品,用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附等手段对样品进行了介孔结构表征,并初步考察了催化剂上烷基化反应的活性。实验结果表明:负载金属盐的起始分解温度均高于金属盐,证明了金属盐与载体之间有相互作用。Al2O3/HMS催化剂在对苯二酚烷基化反应中表现出不同的催化活性。这种催化活性的高低与催化剂比表面积、孔容的大小没有相应的顺变关系,与负载金属盐与载体的相互作用有关,相互作用越弱,催化剂在烷基化反应中表现出的催化活性越高。

热重-示差扫描量热法研究水热温度和浓度对CeO_2结晶效果和模板炭化效率的影响

本文采用热重-示差扫描量热法(TG-DSC)联用技术对不同的水热温度,以及不同浓度CeO_2前驱体反应物的竹叶模板进行N2气氛下的热解特性实验研究。同时,结合扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)测试分析,比较了水热温度以及CeO_2前驱体反应物浓度对产物形貌的影响规律,确定得到炭化效果和保持生物形貌产物的水热温度和浓度。结果表明:前驱体复合物热解过程包括三个阶段:溶剂蒸发阶段、有机质分解阶段和有机质炭化阶段。CeO_2的负载降低了生物模板炭化的温度,浓度为0.1mol/L,水热温度为120℃的模板负载CeO_2煅烧后,可以得到较好保持生物形貌的产物,且CeO_2结晶效果最佳。

热重—差热法测耐火浇注料失重率的研究

采用热重—差热分析法检测了低水泥浇注料和特种高强浇注料的失重率 ,成功地提供了烘炉曲线 。

雾化铝-镁合金粉缓慢加热氧化机理

为明确不同镁(Mg)含量的雾化铝-镁(Al-Mg)合金粉氧化反应历程,开展Al-Mg合金加热实验研究。采用热重分析-差示扫描量热法研究Al-Mg质量比分别为50∶50、80∶20、90∶10的雾化微米Al-Mg合金粉在空气环境下的缓慢加热氧化过程,并结合扫描电子显微镜和X射线粉末衍射仪,分析了雾化微米Al-Mg合金粉中Mg含量对氧化反应的影响。结果表明:随着雾化微米Al-Mg合金粉中Mg含量的增加,其起始反应温度逐渐降低,且雾化微米Al-Mg合金粉较Al粉反应更加完全;基于各个反应阶段的反应历程,提出了不同Mg含量的“核-壳”结构雾化Al-Mg合金粉在缓慢加热氧化过程中的热物理响应模型;采用热分析动力学法计算得到雾化Al-Mg合金粉各个阶段反应的活化能远小于纯Al粉,Mg的存在提高了雾化Al-Mg合金粉的反应速率。

肌醇的热分析研究

用差示扫描量热法(DSC)和热重法(DTA-TGA)对肌醇进行了热分析研究:用DSC法测得了肌醇的熔点为227.67℃,熔化热为256.67 J.g-1,用DSC和DTA-TGA联合分析得到肌醇分解温度在300℃以上.同时确定了DSC-60差示扫描量热仪测定肌醇的实验条件,即在升温速率10℃.min-1,氮气流速30 ml.min-1的条件下,分析肌醇样品可得到较好的DSC曲线.

PCB边角料基材的热解特性及动力学研究

针对当前广泛存在的FR-4型印刷电路板(PCB)边角料,开展了热解特性及动力学研究。首先,采用热重-差热法对PCB边角料基材进行了各种气氛下的热解试验。结果表明:各气氛下的TG曲线均分为3个阶段;DTG曲线的情况则不同,氮气气氛中存在两个失重峰(220～280℃、280～450℃),有氧气存在的情况下存在3个失重峰(220～280℃、280～400℃、400～600℃)。其次,对不同反应气氛下的热解产物产率和热值进行了研究。热解气体、液体产率基本随着氧气体积分数的升高而提高,气、液、固体产物产率分别为8%～12%、41%～43%、45%～50%;热值为12～14 MJ/kg。并考察了反应起始温度、最大失重速度对应温度、反应终止温度、反应残余重量等热解特征参数随热解气氛的变化情况。最后,采用Kissinger方程对PCB边角料基材进行了热解动力学过程研究。结果表明,在热解反应DSC曲线峰值处(550～650 K)的动力学线性回归曲线具有很好的回归效果,该阶段的表观活化能为23.55 kJ/mol;指前因子为4.18×105s-1。

印刷电路板边角料的金属成分和热解动力学特性研究

对PCB边角料进行了温度为380℃、N2∶O2=7∶3的氧化焙烧处理,然后对其进行了金属成分定量分析,结果表明四种PCB边角料属于正常的PCB范畴。这为冶金及化工企业回收PCB边角料提供了一种简易、科学可行的金属成分测定方法。此外,采用热重-差热法对四种PCB边角料在氮气气氛下进行了升温速率为20K/min的热解实验,发现PCB边角料的热解可分为三个阶段：在300℃以下时质量变化甚微,在300~360℃时质量急剧减少,在360~1000℃时质量减少得比较缓慢。随后本文对PCB边角料的热解过程进行了动力学研究,建立了四种PCB边角料在300~360℃间的表观动力学方程,并为冶金及化工企业分类回收PCB边角料提供了一些建议。

TG-DSC分析法在矿物药禹余粮质量控制中的应用

目的：研究矿物药禹余粮的热分析曲线规律,探索热分析技术在禹余粮质量控制中的应用。方法：采集不同产地的禹余粮样品,进行热重-差示扫描量热（TG-DSC）分析,同时测定炮制品及伪品的热分析曲线,以比较之间的差异。结果：多数禹余粮样品在30～1 000℃之间存在3个失重台阶,309℃左右针铁矿的脱水失重过程明显,第二失重台阶的失重率和药材含铁量存在显著正相关。生品及其明煅品和伪品三者的TG-DSC热分析曲线有明显差异。结论：热分析法可为禹余粮药材的质量控制提供依据。

彝族植物药的热分析鉴别

[目的]应用热分析法鉴别彝族植物药。[方法]用差热-热重分析(DTA-TGA)和差示扫描量热法(DSC)对瓦布友等彝族植物药进行测定,根据图谱峰形和特征进行比较鉴别。[结果]不同样品的DTA的放热峰特征明显,峰顶温度和峰数量不同,同一样品不同组织部位的DTA放热峰不同,不同样品的DSC的特征峰更加明显。[结论]热分析法是彝族植物药鉴别的一种有效鉴别方法,DTA曲线的特征峰可作为鉴别的佐证,DSC曲线的特征峰可作为进一步鉴别的佐证。

彝药包谷七和见肿消的热分析研究

采用差热-热重分析法(DTA-TGA)对彝药包谷七和见肿消进行测定,根据图谱峰形和特征进行了比较分析。结果表明不同样品的DTA的放热峰特征明显,峰顶温度和峰数量不同,所得的DTA-TGA曲线可用于鉴别包谷七和见肿消彝族药材。

不同变质程度煤样氧化自燃热特性试验研究

为探究煤在氧化自燃过程中的热特性,采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱试验分析煤样中官能团种类和含量的差异性,结合热重分析-差式扫描量热法(TG-DSC)联用试验,分析煤样在自燃过程中失重量、放热量等参数,建立动力学方程并求解,得到煤样的活化能值E和指前因子A。研究结果表明:不同变质程度煤分子中官能团种类相似,低变质程度煤样中的羟基、脂肪烃、含氧官能团含量多于高变质程度煤样;高变质程度煤的TG、DSC曲线较低变质程度煤的曲线发生偏移出现滞后性,煤氧复合速率减缓,失重量减少,放热量增加;在增重阶段,高变质程度煤的指前因子最小;而燃烧阶段,高变质程度煤的活化能与指前因子相较于低变质程度煤均增大,发生自燃需要更多的能量。

铁路复合垃圾衍生燃料(C-RDF)的燃烧特性研究

采用热重-差示扫描量热法(TG-DSC)热分析技术,对4种配比的复合垃圾衍生燃料(C-RDF)的燃烧特性进行研究,考察了其着火特性及燃尽特性,并以前人提出的综合燃烧特性指数对C-RDF进行评价.结果表明:C-RDF的着火温度与燃尽温度与所采用的煤种有关;C-RDF着火温度随着垃圾含量的增加而降低;C-RDF中垃圾比例的变化对其燃尽温度的影响较小.

海洋药材石首鱼的TG-DSC热分析研究

目的为海洋鱼类药材石首鱼的快速鉴别提供新方法。方法采用热重—微分热重(TG-DTG)和差示扫描量热(DSC)方法分别对石首鱼的药材来源小黄鱼和大黄鱼以及易混淆品棘头梅童鱼进行热谱扫描。结果石首鱼的2种正品来源与棘头梅童鱼的TG-DTG和DSC图谱存在一定的差异。在TG-DTG谱图中,小黄鱼和大黄鱼的TG-DTG曲线总体趋势一致,二者与棘头梅童鱼的TG-DTG曲线具有明显的不同,且三者的峰形、峰值等均存在差异。在DSC谱图中,小黄鱼和大黄鱼具有2个吸热峰和2个放热峰,棘头梅童鱼具有3个吸热峰和2个放热峰。结论热分析法具有用量少、易操作、图谱易懂、分析快速等优点,可作为1种快速鉴定石首鱼药材的方法。

包头稀土精矿浓硫酸焙烧反应机理研究

采用新的低温焙烧分解工艺,浓硫酸不分解,放射性钍形成硫酸钍进入水浸液中,废渣成为低放渣。在确立较佳工艺条件后,用热重-差热法分析硫酸分解稀土精矿的反应动力学行为,推断其反应机理,计算反应活化能、反应级数、频率因子等。

PCB边角料的热化学反应特性研究

在不同气氛下,采用热重-差热法对PCB边角料进行了升温速率为10 K/min的热化学反应实验,结果显示:不同气氛下的TG曲线都分为三个阶段,在220℃以下时质量变化不明显,220~600℃时质量快速减少,600~1400℃时质量减少较平缓。另外,氮气气氛下PCB边角料的DTG曲线只有两个失重峰;而在有氧气存在的情况下,PCB边角料的DTG曲线存在三个失重峰。随后对PCB边角料的热化学反应特征参数进行了分析,并对不同气氛下的热化学反应动力学过程进行了研究,从理论上为工业回收PCB边角料提供了一个合适的气氛范围。

配煤煤灰内矿物质转变过程与熔融特性规律

选取2种灰成分以及灰熔点差异较大的平朔和神木煤样进行相配,研究配煤灰样内矿物质的转变过程与熔融特性规律。神木煤灰在熔融前(1 080℃)含有石英SiO2、Fe2O3、钙铁辉石、硅灰石、硅铝钙石、易变辉石、柱沸石和钙黄长石等矿物质,由于这些含钙矿物间的相互作用以及赤铁矿的存在,生成了低温共融体化合物,导致灰熔点较低。当配入平朔煤后,平朔煤灰样内所富含的硅、铝氧化物成分改变了神木灰样内的矿物组成,灰样内的矿物质逐渐由富含Si、Fe、Ca、S矿物质向富含Al、Si矿物质转变,生成了一定量的莫来石,随着配煤灰样中平朔煤样所占比例的增加,在加热过程中莫来石的含量增加,钙长石含量逐渐减少,明显改善了煤灰的熔融特性。

海藻药材及其混伪品的热分析研究

目的建立一种快速简单鉴别海藻及其混伪品的方法。方法采用热重-差示扫描量热法对海藻药材TG-DTGDSC热谱图进行分析。结果不同品种海藻TG曲线基本相似,DTG和DSC图谱的峰位、峰形、峰面积有所不同,可以进行比较。结论利用海藻及其混伪品热谱图的差异,可以快速鉴别海藻药材。

机械加工伴生粉尘爆炸危险性分析

为客观认识打磨、抛光、切削等不同机加过程中粉尘爆炸危险性,开发一种既使用哈特曼管也使用20L球形爆炸测试装置改进的粉尘爆炸筛分测试方法。用此法对常见机加过程产生的85种铝及铝合金粉尘样品展开测试。分析不同加工方法对粉尘爆炸性的影响,使用X射线荧光法(XRF)分析粉尘在不同铝和铁含量下的爆炸性差异。利用热重分析-差示扫描量热法(TG-DSC)研究铝粉尘氧化程度和粉尘爆炸性的关系。研究表明:用所改进的方法,可将粉尘分为易爆、可爆、未爆等3类;抛光、打磨等机加过程粉尘爆炸危险性较高;各工业粉尘样品中易爆粉尘大多有40%以上铝含量或70%以上铁含量,可爆粉尘大多有40%以上铁含量;铝粉尘的爆炸危险与其氧化程度负相关,当单质含量小于5.0%时铝粉尘已不再具有爆炸危险性。