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热重和差示扫描量热分析技术在药物分析中的应用进展 被引量:1
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作者 刘毅 覃玲 +2 位作者 郭贤辉 陈华 裴宇盛 《中国药物警戒》 2024年第3期283-289,共7页
目的 探讨热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)在药物分析中的应用,为药品质量控制奠定基础。方法 通过文献综述着重报道了这2种技术方法在水分含量分析、热稳定性研究、熔点测量、纯度分析、晶型分析等药物研究中的多方面应用研究情... 目的 探讨热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)在药物分析中的应用,为药品质量控制奠定基础。方法 通过文献综述着重报道了这2种技术方法在水分含量分析、热稳定性研究、熔点测量、纯度分析、晶型分析等药物研究中的多方面应用研究情况。结果与结论 热重和差示扫描量热分析技术在药物的水分、熔点、纯度、晶型以及稳定性等相关分析中发挥重要作用,满足药品检验检测工作的更高分析需求。 展开更多
关键词 分析 扫描分析 水分含 稳定性 熔点 纯度 晶型 安全性
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差示扫描量热法测定ASA树脂玻璃化转变温度的测量不确定度评定
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作者 王铟琳 王志军 郝定靖 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期136-139,共4页
依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来... 依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来源,进行测量不确定度评估。通过综合考察重复性测量、天平引入的误差、标准物质的标准值等因素,计算出ASA树脂玻璃化转变温度测定结果的合成不确定度,通过本研究,明确了关键控制点。通过测量不确定度评定,充分反映出中心检测结果的可靠性及准确性,同时起到激励检测人员提高技术水平的目的。 展开更多
关键词 丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈树脂 玻璃化转变温度 不确定度评定 扫描
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热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术检测水泥生料基固硫剂的气体释放特征 被引量:3
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作者 酒少武 杨爱武 陈延信 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1277-1281,共5页
采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料... 采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料基固硫剂中在35~1 450℃煅烧过程中主要释放二氧化碳、水、二氧化硫气体,共发生四步反应。第一步反应为吸附水解吸附和石膏脱结晶水,水积分流量峰值为121.56,154.72℃,总失重为3.19%;第二步反应为矿物相中结晶水的脱除,失重为0.29%,水积分流量峰值为423.83℃;第三步反应为碳酸钙分解,失重为24.40%,二氧化碳气体积分流量出现最大值为818.87℃,在819.54℃水积分流量峰出现最小值;第四步反应为硫酸钙分解,共失重1.83%,二氧化硫气体积分流量在1 415.69℃出现释放最大值。 展开更多
关键词 -扫描-傅里叶变换红外光谱联用技术 气体 释放特征 水泥生料 固硫剂
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热重-差示扫描量热法研究金属铝盐与载体的相互作用 被引量:1
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作者 李惠云 柴军领 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期207-210,共4页
通过浸渍法将相同负载量的不同类型的金属铝盐负载在介孔分子筛HMS内外表面,用热重-差示扫描量热(TG-DSC)法研究了金属铝盐热性质的变化。将负载型金属铝盐干燥、焙烧,得到负载型催化剂Al2O3/HMS样品,用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附等... 通过浸渍法将相同负载量的不同类型的金属铝盐负载在介孔分子筛HMS内外表面,用热重-差示扫描量热(TG-DSC)法研究了金属铝盐热性质的变化。将负载型金属铝盐干燥、焙烧,得到负载型催化剂Al2O3/HMS样品,用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附等手段对样品进行了介孔结构表征,并初步考察了催化剂上烷基化反应的活性。实验结果表明:负载金属盐的起始分解温度均高于金属盐,证明了金属盐与载体之间有相互作用。Al2O3/HMS催化剂在对苯二酚烷基化反应中表现出不同的催化活性。这种催化活性的高低与催化剂比表面积、孔容的大小没有相应的顺变关系,与负载金属盐与载体的相互作用有关,相互作用越弱,催化剂在烷基化反应中表现出的催化活性越高。 展开更多
关键词 -扫描 金属盐 载体 相互作用 烷基化反应
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水基AlN流延膜有机添加剂排胶过程的热重-差示扫描热量-质谱研究
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作者 于惠梅 雒晓军 +2 位作者 陆昌伟 奚同庚 罗澜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期15-16,共2页
In this work, through the comparison analysis with the results of the thermogravimetry-differential scanning calorimetry-mass spectrometry (TG-DSC-MS) coupling techniques for the three organic additive and aqueous tap... In this work, through the comparison analysis with the results of the thermogravimetry-differential scanning calorimetry-mass spectrometry (TG-DSC-MS) coupling techniques for the three organic additive and aqueous tape casting aluminum nitride in air and nitrogen atmosphere, it can be found that the plasticity glycerol was almost burnout before 350℃ in two atmosphere; the binder PVA124 was almost burnout before 600℃ in air, there was little left in nitrogen; The mass losses of the dispersant DP270 in air and nitrogen atmosphere were about 73.32% and 65.51% before 600℃ ; The mass losses of the aqueous tape casting aluminum nitride in air (14.08%) were higher that in nitrogen (10.75%) before 600℃. It can be concluded that the organic additive burnout of the aqueous tape casting aluminum nitride in air atmosohere was better than in nitrogen atmosphere. 展开更多
关键词 水基氮化铝流延膜 有机添加剂 排胶过程 -扫描-质谱 陶瓷基片
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热重与差示扫描量热分析法联用研究城市生活垃圾中可燃物反应机理 被引量:5
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作者 李敏 胡松 +3 位作者 孙学信 李培生 于敦喜 李玲 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期53-57,共5页
对城市生活垃圾中 8种可燃物进行热重和差示扫描量热联用分析 ,得到了各种成分的燃烧特性参数 ,为垃圾焚烧设备的设计和运行奠定了理论基础。同时积分法和微分法相结合 ,选用合适的反应机理方程来求解反应动力学参数 ,避免了把机理方程... 对城市生活垃圾中 8种可燃物进行热重和差示扫描量热联用分析 ,得到了各种成分的燃烧特性参数 ,为垃圾焚烧设备的设计和运行奠定了理论基础。同时积分法和微分法相结合 ,选用合适的反应机理方程来求解反应动力学参数 ,避免了把机理方程限制为 (1 -α) n 和采用单一方法处理热重曲线而产生的误差。 展开更多
关键词 分析 扫描分析法 联用 城市生活垃圾 可燃物 反应机理
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热重与差示扫描量热分析法联用研究硫化矿石的热性质 被引量:8
7
作者 阳富强 吴超 石英 《科技导报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第22期66-71,共6页
为了判定硫化矿石的自燃倾向性,对含有不同矿物成分的2种硫化矿样在升温速率分别为5,10和15℃/min条件下的氧化分解行为进行了热重和差示扫描量热联用分析,得到2种矿样在不同条件下的TG、DTG以及TG-DTG-DSC曲线,并获取其氧化燃烧过程中... 为了判定硫化矿石的自燃倾向性,对含有不同矿物成分的2种硫化矿样在升温速率分别为5,10和15℃/min条件下的氧化分解行为进行了热重和差示扫描量热联用分析,得到2种矿样在不同条件下的TG、DTG以及TG-DTG-DSC曲线,并获取其氧化燃烧过程中的特性参数,包括矿样的着火点温度,吸(放)热,以及增(失)重的温度区间等。运用Flynn-Wall-Ozawa法计算出2种矿样的反应活化能分别为387.32和448.50kJ·mol-1。结果表明,热重分析法和差示扫描量热分析法具有较好的互补性,联合应用在硫化矿石的氧化分解过程中能充分体现整个化学反应过程,在多样本条件下解算求得的活化能值可以作为判定其自燃倾向性大小的指标。 展开更多
关键词 硫化矿石 分析 扫描分析 活化能 自燃倾向性
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热重-示差扫描量热法研究水热温度和浓度对CeO_2结晶效果和模板炭化效率的影响
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作者 唐远征 陈丰 陈志刚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期7-11,共5页
本文采用热重-示差扫描量热法(TG-DSC)联用技术对不同的水热温度,以及不同浓度CeO_2前驱体反应物的竹叶模板进行N2气氛下的热解特性实验研究。同时,结合扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)测试分析,比较了水热温度以及CeO_2前驱体反应物浓... 本文采用热重-示差扫描量热法(TG-DSC)联用技术对不同的水热温度,以及不同浓度CeO_2前驱体反应物的竹叶模板进行N2气氛下的热解特性实验研究。同时,结合扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)测试分析,比较了水热温度以及CeO_2前驱体反应物浓度对产物形貌的影响规律,确定得到炭化效果和保持生物形貌产物的水热温度和浓度。结果表明:前驱体复合物热解过程包括三个阶段:溶剂蒸发阶段、有机质分解阶段和有机质炭化阶段。CeO_2的负载降低了生物模板炭化的温度,浓度为0.1mol/L,水热温度为120℃的模板负载CeO_2煅烧后,可以得到较好保持生物形貌的产物,且CeO_2结晶效果最佳。 展开更多
关键词 -扫描 CEO2 炭化 温度
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用差示扫描量热法研究QY8911-Ⅱ缠绕工艺 被引量:2
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作者 李勇 邱伟娟 肖军 《理化检验(物理分册)》 CAS 2002年第4期157-159,共3页
用差示热扫描仪对QY8911 Ⅱ双马来酰亚胺树脂的固化反应进行了分析 ,研究了热历史对树脂的固化反应及其性能影响。随着热历史温度的升高 ,树脂的熔点和固化度随之升高 ,热焓逐渐减小。确定了
关键词 QY8911- 扫描 纤维缠绕 双马来酰亚胺树脂 固化反应 工艺 扫描
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高压差示扫描量热法在内燃机油氧化安定性测定中的应用
10
作者 陆沁莹 逄翠翠 +2 位作者 谢平平 孙翔兰 邵腾飞 《润滑油》 CAS 2023年第3期46-49,共4页
重负荷柴油机要求其润滑油具备较好的高温抗氧化性能,欧洲汽车制造协会(ACEA)要求采用CEC-L-85-T-99高压差示扫描量热法(PDSC)来评价重负荷柴油机油的抗氧化性能。PDSC是一种有效评价内燃机油抗氧化性能的模拟试验方法,文章通过对不同... 重负荷柴油机要求其润滑油具备较好的高温抗氧化性能,欧洲汽车制造协会(ACEA)要求采用CEC-L-85-T-99高压差示扫描量热法(PDSC)来评价重负荷柴油机油的抗氧化性能。PDSC是一种有效评价内燃机油抗氧化性能的模拟试验方法,文章通过对不同规格重负荷柴油机油氧化诱导期的重复性和再现性考察,建立了一种新型的模拟评价重负荷柴油机油氧化性能的试验方法。 展开更多
关键词 氧化性能 高压扫描 负荷柴油机油
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《润滑剂起始氧化温度的测定差示扫描量热法》标准解读
11
作者 刘莹妹 《石油商技》 2023年第1期60-67,共8页
NB/SH/T 6048—2022《润滑剂起始氧化温度的测定差示扫描量热法》标准已于2022年5月13日发布,2022年11月13日正式实施。本文介绍了NB/SH/T 6048—2022标准制定的目的和意义、试验验证过程、试验影响因素以及精密度。
关键词 扫描 润滑剂 标准解读 目的和意义 试验验证 精密度
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差示扫描量热法测定咔唑-9-乙基氯甲酸酯的热动力学参数
12
作者 孙玉希 明永飞 +2 位作者 尤进茂 张洪海 王振龙 《化学研究》 CAS 2004年第2期49-52,共4页
利用差动热分析仪测得新合成的咔唑 9 乙基氯甲酸酯(CEOC)的差示扫描量热曲线,利用普适积分法和微分方程法逻辑选择确定了CEOC的相变和热分解过程的最可几机理函数,并计算出相应的指前因子和活化能.
关键词 咔唑-9-乙基氯甲酸酯 扫描 动力学参数 普适积分法 微分方程法 最可几机理函数 r衍生试剂
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用差示扫描量热法测定6-巯基嘌呤核苷的热降解稳定性
13
作者 李铜铃 贾玉蓉 +2 位作者 周邦元 陈咏 凤元旦 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1991年第2期78-81,共4页
本文对6-巯基嘌呤核苷(6-MPR)的临界相对湿度,对热的稳定性作了研究。测得6-MPR的临界相对湿度(CRH)为89%;用差示扫描量热法(DSC)测定了6-MPR的热降解稳定性,用Kissinger方程计算了该药的反应活化能为164.95KJ/mol。
关键词 6-巯基嘌呤核苷 扫描 稳定性
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用差示扫描量热法测定含能化合物的比热容(英文) 被引量:7
14
作者 孙翠娜 乔小晶 +2 位作者 张同来 张建国 于文广 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第3期181-183,217,共4页
用差示扫描量热仪(DSC)测定了含能化合物-3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)和碳酰肼(CHZ)在340~410K温度区间内、苦味酸(PA)和二硝基苯酚(DNP)在330~360K温度区间内的比热容,对所测温度区间内物质的比热容随温度变化的曲线... 用差示扫描量热仪(DSC)测定了含能化合物-3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)和碳酰肼(CHZ)在340~410K温度区间内、苦味酸(PA)和二硝基苯酚(DNP)在330~360K温度区间内的比热容,对所测温度区间内物质的比热容随温度变化的曲线进行了拟合,NTO和CHZ的比热容在所测温度区间内比热随温度变化符合一次函数:Cp=a+bT,而DNP和PA符合三次函数:Cp=a+bT+cT^2+dT^3。NTO、CHZ、DNP、PA拟合曲线的相关度分别是0.9591、0.9730、0.9968和0.9972。 展开更多
关键词 分析化学 扫描法(DSC) 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮(NTO) 碳酰肼(CHZ) 二硝基苯酚 (DNP) 苦味酸(PA)
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红外光谱-差示扫描量热法对聚烯烃共聚物中α-烯烃种类与含量的鉴别
15
作者 张青 陈平 +1 位作者 谢小莉 曹贤武 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期725-728,共4页
利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)研究了与不同α-烯烃共聚合的多种聚乙烯,并对共聚物的结构和类型进行了定性分析。由1 378、1 369 cm-1处的峰位置和峰强度判断聚烯烃的种类,由770、899、784 cm-1处的峰判断α-烯烃的种类。利用差示扫描量... 利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)研究了与不同α-烯烃共聚合的多种聚乙烯,并对共聚物的结构和类型进行了定性分析。由1 378、1 369 cm-1处的峰位置和峰强度判断聚烯烃的种类,由770、899、784 cm-1处的峰判断α-烯烃的种类。利用差示扫描量热(DSC)热分级方法确定熔融峰的位置,并对共聚物中α-烯烃的含量进行了定量计算。 展开更多
关键词 红外光谱-扫描 聚烯烃共聚物 Α-烯烃 种类
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差示扫描量热法对乙烯-醋酸乙烯酯热性能的研究 被引量:4
16
作者 冯艳 陈纪文 +1 位作者 钟国铭 吴盛培 《广东化工》 CAS 2011年第7期266-268,共3页
乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)由于在分子链中引入了醋酸乙烯酯(VA)单体,降低了分子链的规整性,随着VA含量的增加,EVA树脂的结晶度降低。文章通过改变DSC测试条件对EVA树脂的热性能做进一步研究,分别讨论了常规方法与恒温结晶后的方法的玻璃化... 乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)由于在分子链中引入了醋酸乙烯酯(VA)单体,降低了分子链的规整性,随着VA含量的增加,EVA树脂的结晶度降低。文章通过改变DSC测试条件对EVA树脂的热性能做进一步研究,分别讨论了常规方法与恒温结晶后的方法的玻璃化转变以及结晶的行为。从而估算出EVA的玻璃化转变温度。 展开更多
关键词 扫描 乙烯-醋酸乙烯酯 玻璃化转变温度 结晶度
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调制示差扫描量热法测定ABS树脂玻璃化转变温度 被引量:4
17
作者 蒙根 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1342-1345,共4页
采用调制示差扫描量热法测定了ABS树脂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂)及其共混物基体树脂相的玻璃化转变温度(T_g),并研究了ABS树脂的升温过程与基础升温速率(β)、调制振幅(A_T)的相关性。实验结果表明,ABS2树脂及其共混物的总热流和可逆... 采用调制示差扫描量热法测定了ABS树脂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂)及其共混物基体树脂相的玻璃化转变温度(T_g),并研究了ABS树脂的升温过程与基础升温速率(β)、调制振幅(A_T)的相关性。实验结果表明,ABS2树脂及其共混物的总热流和可逆热流部分在100℃左右均有两个T_g,这可能是由于丙烯腈与苯乙烯相共混时相对分子质量有差异造成的,在不可逆热流曲线上也均有两个基本对应的吸热峰,且低温吸热峰的焓值较大;随β的增大,ABS1树脂的总热流和可逆热流部分的T_g基本呈升高趋势,不可逆热流部分的吸热峰的焓值逐渐减小;随A_T的增大,ABS1树脂总热流部分的T_g基本不变,但可逆热流部分的T_g降低,不可逆热流部分的吸热峰的焓值增大。 展开更多
关键词 调制扫描 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂 玻璃化转变温度
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差示扫描量热法测量1,4-萘醌反应焓值的不确定度评定 被引量:1
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作者 周银娟 余乐乐 +3 位作者 谢亚梅 严慧敏 盛月乾 陈丹 《广州化工》 CAS 2022年第20期149-150,173,共3页
反应焓是保证安全和成功放大化学过程生产规模的重要参数,本文依据《测量不确定度评定与表示》,按照国家标准GB/T 22232-2008,采用差示扫描量热法(DSC)测量1,4-萘醌的反应焓值,分析了不确定度的来源,对测定过程中影响实验结果的各个不... 反应焓是保证安全和成功放大化学过程生产规模的重要参数,本文依据《测量不确定度评定与表示》,按照国家标准GB/T 22232-2008,采用差示扫描量热法(DSC)测量1,4-萘醌的反应焓值,分析了不确定度的来源,对测定过程中影响实验结果的各个不确定度进行了计算评定。结果表明DSC测定1,4-萘醌反应焓值的不确定度结果为543.99±13.28(J/g),包含因子k=2。结果表明1,4-萘醌的放热焓较大,为工艺安全评估提供一定的数据。 展开更多
关键词 扫描法(DSC) 1 4-萘醌反应焓值 不确定度
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酸酶两步法制备玉米微孔淀粉及其差示扫描量热分析
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作者 李维杰 杨光 +2 位作者 杨波 耿玮蔚 李红卫 《粮油加工》 北大核心 2009年第8期101-104,共4页
以玉米淀粉乳为原料,先后经过盐酸处理、含有α-淀粉酶和葡萄糖苷酶的pH值缓冲液处理,制成微孔淀粉。最佳工艺条件为:先使用8%HCl,在50℃处理4h,再使用1.5%α-淀粉酶,0.5%葡萄糖苷酶,于50℃、pH值5.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中处理12... 以玉米淀粉乳为原料,先后经过盐酸处理、含有α-淀粉酶和葡萄糖苷酶的pH值缓冲液处理,制成微孔淀粉。最佳工艺条件为:先使用8%HCl,在50℃处理4h,再使用1.5%α-淀粉酶,0.5%葡萄糖苷酶,于50℃、pH值5.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中处理12h。差示扫描量热分析(DSC)分析发现,前期的酸解处理主要起到降低淀粉颗粒结晶化程度作用,后期的酶解过程实际起到了增加微孔的作用。 展开更多
关键词 酸酶两步法 微孔淀粉 Α-淀粉酶 葡萄糖苷酶 扫描(DSC)
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差示扫描量热法测定聚丙烯腈纤维玻璃化转变温度 被引量:7
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作者 段微微 黄一平 李培欣 《天津化工》 CAS 2010年第1期37-38,共2页
本文采用差示扫描量热法,两段升温模式,以10℃/min加热速度,从30℃加热到150℃,测定了4个聚丙烯腈纤维样品的玻璃化转变温度,探讨了加热方法和样品量试验条件,得到了准确可靠的玻璃化转变温度。
关键词 扫描 聚丙烯腈纤维 玻璃化转变温度 试验条件
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