Sm2Fe17化合物的差热-热重分析

通过X射线衍射、差热-热重(DTA-TG)联用仪以及磁测量等手段研究了Sm2Fe17化合物及其氮化物的相结构和磁性。通过对Sm2Fe17化合物的DTA-TG分析可以得到:当温度从室温(约300 K)升至1473 K的过程中,在N2保护的条件下,N原子扩散进入Sm21Fe17化合物中,在温度为700 K左右时Sm2Fe17化合物吸氮反应最剧烈,吸氮的结果使得Sm2Fe17Nx化合物的居里温度显著提高。随着温度的继续升高,在吸氮反应的同时,Sm2Fe17Nx化合物变的不稳定,部分分解为SmN化合物和Fe。对实验结果的分析可以得出,该化合物在接近熔点的1473 K以下只存在Th2Zn17型结构,不存在Th2Ni17型结构。

热重-微分法在水泥耐火浇注材料检测中的应用

采用热重 -差热分析法检测低水泥耐火浇注材料的干燥特性 ,找出了炉底爆裂的原因 ,提出了炉底改进的意见。这一方法应用于马鞍山钢铁公司收到了较好的效果。

差热—热重分析研究一水硫酸锂非等温动力学参数

用差热（DTA）－热重（TGA）分析技术研究了一水硫酸锂脱水及固－固相变的非等温动力学，由不同升温速率下，差热－热重曲线计算了一水硫酸锂脱水及固－固相变过程的表观活化能和反应级数，并对几种热分析处理动力学数据的结果进行了比较，表明几种方法结果一致。

热分析在石油炼制与化工催化剂研究中的应用

热分析技术是一种复杂、灵活、多样的综合型表征技术,涉及的仪器类型多、分析方法灵活多样,在石油化工领域得到了广泛的应用。通过对热分析技术的发展历程和研究进展进行回顾,详细介绍了热分析技术的分类和主要热分析方法的定义、原理及其在炼油催化剂、新材料开发、催化反应过程研究、柴油机油评定、固-液相变材料研究等方面的应用情况,综述了热重分析(TG)、差示扫描量热(DSC)和热重-质谱联用(TG-MS)等热分析方法在催化剂热行为、热稳定性、催化剂合成和前驱体煅烧、积炭及催化剂失活、润滑油氧化安定性评价、相变材料热物性测定以及揭示热分解机理等方面的应用。随着热分析联用技术的进步和研究对象的拓宽,热分析将在物化表征方面提供更全面的数据支撑,在原位反应和反应动力学的研究中发挥更好的作用。

鲍鱼多糖Hal-A的热分析研究

采用热重、热重 -红外谱联用及差示扫描量热法 ,对鲍鱼多糖进行热分析研究 ,结果表明鲍鱼多糖在空气和氮气氛中 ,2 3 0～ 3 40℃之间发生剧烈的分解反应 .氮气氛中 ,是吸热的分解过程 ;而空气氛中 ,是放热氧化反应 ,并且在 45 3℃左右 ,有另一个急剧的氧化裂解过程 .与淀粉、肝素、甲壳素和半乳糖的热分析比较 ,含有硫酸酯的鲍鱼多糖和肝素热稳定性较低 ,含氨基的甲壳素最高 ,这反映出不同基团对多糖热稳定性的影响 .

对-叔丁基杯[4]的热力学和热分析动力学

用热重 TG和 DSC对杯芳烃对 -叔丁基杯 [4 ]热分解过程进行了研究 ,用多升温速率法和单升温速率法相结合的方法推断出了对 -叔丁基杯 [4 ]热分解的可能过程 ,并推断出了其可能的裂解反应动力学方程及热分析动力学参数 ;得出了结论 :脱包结甲苯的过程为 2 3号机理函数 ,为三级反应过程 ,动力学方程为 dα/ dt=Ae- ERT 12 (1-α) 3;;表观活化能 E为 16 6 .97k J· m ol- 1 ,指前因子 A为 1.6 7× 10 1 6 s- 1 ;自身热分解脱去叔丁基的过程为 1号机理函数 ,反应过程为一维扩散 ,动力学方程为 dα/ dt=Ae- ERT 12 α;活化能 E为 2 4 8.89k J· m ol- 1 ,指前因子 A为4 2 .89s- 1 .

TG-DTG与TG-FTIR-GC/MS联用研究鸡粪热解动力学和挥发性产物

采用热重-微分热重分析(TG-DTG)研究广西3个不同产地上林县(SCM)、柳城县(LCM)和南宁市(NCM)鸡粪的热解动力学与热解机理;应用热重-红外-气质联用技术(TG-FTIR-GC/MS)动态跟踪鸡粪的热解过程,分析热解的挥发性产物。结果表明:不同产地的鸡粪的热解反应均包括失水、预热解、有机质热解和碳酸盐热解4个阶段,同一产地鸡粪在不同升温速率的热解反应变化规律一致,随着升温速率增加,特征温度和最大失重速率向高温区移动。采用Kissinger法得到SCM、LCM与NCM的热解活化能Ea分别为106.40、161.11、146.55k J·mol^(-1);结合Coats-Redfern法确定了不同产地鸡粪的热解机理函数。鸡粪热解挥发性产物为CO_(2)、CH4、醛、酮、酸、酯、不饱和脂肪烃和芳香烃化合物;最大失重速率下GC/MS检测所得挥发性产物主要为左旋葡聚糖(25.84%)、4-乙烯基愈创木酚(5.63%)、硬脂酸(4.40%)、2,2-二甲基-4-己烯-3-酮(4.29%)等化合物,可见鸡粪热解产生了具有能源化与资源化应用前景的化合物。

二氰基二硫纶-1,10-邻菲罗啉的Ni~Ⅱ,Cu~Ⅱ,Zn~Ⅱ配合物的热分解非等温热分析动力学研究(英文)

用 TG- DTG技术对二氰基二硫纶 - 1,10 -邻菲罗啉的 Ni ,Cu ,Zn 配合物的热分解过程和非等温热分解动力学进行了研究 ,由 TG- DTG曲线用 Achar和 Coat- Redfern法求算了动力学参数 ,通过比较动力学参数推断了热分解反应的最可能的动力学模型 ,得到了动力学补偿效应的数学表达式 ,并且讨论了过渡金属原子对配合物的影响 .这 3种配合物在 2 97℃以下显示了较高的热稳定性 ,配合物热稳定性的顺序为 Cu <Ni <Zn .由于中心原子和配体之间存在强烈的配位键 ,Cu

差热分析实验的改进

差热分析实验是物理化学实验中典型的热力学实验。由于多年来没有对其进行更新,使得实验试剂和方法比较陈旧。本文通过改进实验中所使用的试剂和实验方法,使差热分析实验更直观、更形象。对比CuSO4.5H2O和CaC2O4.2H2O实验、差热分析和差热-热重分析,表明改进后的CaC2O4.2H2O试剂进行差热-热重分析实验更有利于实验教学。

环氧化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的热性能

采用差示傅里叶变换红外光谱分析了环氧化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(ESBS)的热氧老化和热老化行为,通过热重分析和动态力学分析研究了ESBS的热性能。结果表明,ESBS在热氧老化及热老化过程中,其CC的稳定性均优于环氧基,老化产物为醛、酮、醚、羧酸等;相对于热老化而言,热氧老化对ESBS分子结构的破坏程度更大;与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)相比,ESBS的耐热性稍有下降;ESBS具有-63.5,-33.4,103.8℃3个玻璃化转变温度,分别对应于聚丁二烯链段、环氧化聚丁二烯链段和聚苯乙烯链段。

SIS-g-BMA热降解动力学研究

采用热重分析法和差示热重分析法研究苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物(SIS)与甲基丙烯酸丁酯(BMA)的接枝共聚物(SIS-g-BMA)在氮气和氧气气氛中的热降解性能。结果表明,SIS-g-BMA在氮气气氛中第1步热降解温度范围为398～739K,质量损失率为93.7%,最大热降解速率温度为658.2K,第2步热降解温度范围为739～945K,质量损失率为6.3%,平均活化能为176.1kJ·mol-1;在氧气气氛中第1步热降解温度范围为459～719K,质量损失率为76.8%,第2步热降解温度范围为719～776K,质量损失率为23.2%,最大热降解速率温度为735.0K,平均活化能为51.75kJ·mol-1。

ZnC_2O_4·2H_2O-MgC_2O_4·2H_2O在空气中的热分解动力学

通过热重微分热重法(TG DTG)、差示扫描量热法(DSC)、X 射线衍射(XRD)技术研究了固态物质ZnC2O4·2H2O MgC2O4·2H2O机械混合物(摩尔比3∶1)在空气中热分解的过程.TG DTG的曲线表明,其热分解过程TG曲线中4个明显的台阶与理论失重相吻合;XRD结果表明样品在800 ℃煅烧时有较好晶型的MgxZn1-xO的生成.同时,用Ozawa法和Kissinger Akahira Sunose (KAS)法求取活化能Ea,用热分解动力学机理函数求算的比较法判断出可能的机理函数.ZnC2 O4 热分解的活化能分别为151.08 kJ/mol (Ozawa法)、147.73 kJ/mol(KAS法),MgC2O4热分解的活化能分别为164.17 kJ/mol(Ozawa法)、159.94kJ/mol(KAS法);ZnC2O4和MgC2O4热分解反应过程都遵循随机成核和随后生长型机理函数Am(Avrami Erofeer).

工业废水水煤浆燃烧特性的热分析综合研究

用 TG- DTG- DTA(热重 -微分热重 -差热 )热分析技术研究了工业废水水煤浆的燃烧特性并与煤粉燃烧特性进行了比较 ,结果表明 :工业废水水煤浆在着火温度 ,燃尽温度方面比煤粉低 ;水煤浆燃烧速度最大时的温度略高于煤粉燃烧速度最大时的温度 ;水煤浆中挥发物与固定碳发热量之比与煤粉基本一致或略高 ;说明用工业废水生产水煤浆是可行的 .

雾化铝-镁合金粉缓慢加热氧化机理

为明确不同镁(Mg)含量的雾化铝-镁(Al-Mg)合金粉氧化反应历程,开展Al-Mg合金加热实验研究。采用热重分析-差示扫描量热法研究Al-Mg质量比分别为50∶50、80∶20、90∶10的雾化微米Al-Mg合金粉在空气环境下的缓慢加热氧化过程,并结合扫描电子显微镜和X射线粉末衍射仪,分析了雾化微米Al-Mg合金粉中Mg含量对氧化反应的影响。结果表明:随着雾化微米Al-Mg合金粉中Mg含量的增加,其起始反应温度逐渐降低,且雾化微米Al-Mg合金粉较Al粉反应更加完全;基于各个反应阶段的反应历程,提出了不同Mg含量的“核-壳”结构雾化Al-Mg合金粉在缓慢加热氧化过程中的热物理响应模型;采用热分析动力学法计算得到雾化Al-Mg合金粉各个阶段反应的活化能远小于纯Al粉,Mg的存在提高了雾化Al-Mg合金粉的反应速率。

TG-FTIR-MS联用分析一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)水和氨分子热失重脱除历程

一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)(Cu(NH_(3))_(4)SO_(4)·H_(2)O)的制备及组成测定是一个重要的综合化学实验,但是对其水和氨分子热失重脱除历程的研究鲜见文献报道。由于NH3和H2O的摩尔质量接近,很难只凭借热重和差热曲线判断每个失重平台对应的反应,因此将热重-差热(TG-DTA)和热重-傅立叶红外光谱-质谱(TG-FTIR-MS)联用技术用于Cu(NH_(3))_(4)SO_(4)·H_(2)O的热分析研究。明确了Cu(NH_(3))_(4)SO_(4)·H_(2)O在升温过程中发生的化学变化,有助于提升学生对热分析曲线的分析能力,丰富了该实验项目的内容。同时通过对热分析曲线的解读,提出了一种可能存在但未见报道的新物质,为后续的进一步研究提供方向。

TG-DSC分析法在矿物药禹余粮质量控制中的应用

目的：研究矿物药禹余粮的热分析曲线规律,探索热分析技术在禹余粮质量控制中的应用。方法：采集不同产地的禹余粮样品,进行热重-差示扫描量热（TG-DSC）分析,同时测定炮制品及伪品的热分析曲线,以比较之间的差异。结果：多数禹余粮样品在30～1 000℃之间存在3个失重台阶,309℃左右针铁矿的脱水失重过程明显,第二失重台阶的失重率和药材含铁量存在显著正相关。生品及其明煅品和伪品三者的TG-DSC热分析曲线有明显差异。结论：热分析法可为禹余粮药材的质量控制提供依据。

热分析法检测苦丁茶掺杂葡萄糖

用热分析方法对苦丁茶掺杂葡萄糖后热分解变化规律进行了研究,建立了一种快速简便鉴别苦丁茶掺杂的新方法。采用热重-微分热重法(TG-DTG)和差示扫描量热法(DSC)在静态空气气氛下对纯苦丁茶及掺入5%、10%、15%、20%、25%、30%质量分数葡萄糖的苦丁茶TG-DTG和DSC曲线进行分析,根据其图谱的特征差异进行鉴别。研究发现,在DTG曲线上苦丁茶311℃左右时逐渐热解炭化,456℃以上开始燃烧;在DSC曲线上332℃左右和476℃左右有明显放热峰,纯苦丁茶和掺杂葡萄糖的苦丁茶的DTG曲线或DSC曲线都有明显差别,从峰的位置和焓值可快速简便的鉴别纯苦丁茶和掺杂苦丁茶。

不同热分析方法研究B炸药的热分解

用差示扫描量热仪(DSC)、热重-微熵热重分析仪(TG-DTG)、动态真空安定性技术(DVST)和温度跃升傅里叶变换红外(T-Jump/FTIR)光谱测定法对B炸药在不同试验条件下的热分解行为进行了研究。结果表明,在50～400℃有一个吸热峰和放热峰,吸热峰与主体炸药TNT的熔化峰相一致,放热峰与主体炸药RDX的分解峰一致。在50～400℃有两个失重阶段,第一个失重阶段的失重量与主体炸药TNT的失重量一致,第二个失重阶段的失重量与主体炸药RDX一致,与DSC分析结果相符。B炸药在100℃/48h下的产气量为0.43mL/g,表明B炸药有好的热安定性。B炸药快速热裂解过程的含氮气相产物主要有NO、NH3、HCN和HONO。含碳气体产物主要有CO、CO2、HOCO和HCN。得到了这些产物相对摩尔浓度随时间变化的曲线。

肌醇的热分析研究

用差示扫描量热法(DSC)和热重法(DTA-TGA)对肌醇进行了热分析研究:用DSC法测得了肌醇的熔点为227.67℃,熔化热为256.67 J.g-1,用DSC和DTA-TGA联合分析得到肌醇分解温度在300℃以上.同时确定了DSC-60差示扫描量热仪测定肌醇的实验条件,即在升温速率10℃.min-1,氮气流速30 ml.min-1的条件下,分析肌醇样品可得到较好的DSC曲线.

彝族植物药的热分析鉴别

[目的]应用热分析法鉴别彝族植物药。[方法]用差热-热重分析(DTA-TGA)和差示扫描量热法(DSC)对瓦布友等彝族植物药进行测定,根据图谱峰形和特征进行比较鉴别。[结果]不同样品的DTA的放热峰特征明显,峰顶温度和峰数量不同,同一样品不同组织部位的DTA放热峰不同,不同样品的DSC的特征峰更加明显。[结论]热分析法是彝族植物药鉴别的一种有效鉴别方法,DTA曲线的特征峰可作为鉴别的佐证,DSC曲线的特征峰可作为进一步鉴别的佐证。