热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

用热重-红外光谱分析表征不同处理方法对橡胶粉表面的改性效果

将细橡胶粉分别经自制偶联剂、Si-69偶联剂及高效减水剂复合可再分散乳胶粉进行表面处理,通过进行热重-红外光谱联合测试检验其改性效果。结果表明,以上三种处理过的橡胶粉表面吸附有处理剂,从吸热量来分析,发生了化学吸附,即处理剂与橡胶粉表面有化学键存在,产生了一定的效果。

乙纶分子结构及热变性三级长波近红外-中红外光谱研究

长波近红外-中红外(LW-NIR-MIR)光谱开展乙纶分子结构研究。红外模式主要包括:2ν_(asCH3-去卷积-乙纶)、2ν_(asCH2-去卷积-乙纶)、2ν_(sCH3-去卷积-乙纶)、2ν_(sCH2-去卷积-乙纶)、(ν_(asCH2-去卷积-乙纶)+ν_(CH-去卷积-乙纶))、(ν_(asCH2-去卷积-乙纶)+ν_(sCH2-去卷积-乙纶))、ν_(asCH3-去卷积-乙纶)、ν_(sCH3-去卷积-乙纶)、ν_(asCH2-去卷积-乙纶)、ν_(sCH2-去卷积-乙纶)、δ_(CH2-去卷积-乙纶)和ρ_(CH2-去卷积-乙纶)。进一步开展了变温LW-NIR-MIR光谱研究。在303 K~393 K的温度范围内,结构官能团(2ν_(sCH2-去卷积-乙纶),ν_(asCH2-去卷积-乙纶)和ρ_(CH2-去卷积-乙纶))对应频率及强度都有明显改变。最后开展二维LW-NIR-MIR光谱研究。LW-NIR区间,5835 cm^(-1)(2ν_(asCH2-2-二维-乙纶))>5700 cm^(-1)(2ν_(sCH2-二维-乙纶))>5867 cm^(-1)(2ν_(asCH2-1-二维-乙纶))>5800 cm^(-1)(ν_(asCH2-二维-乙纶)+ν_(CH-二维-乙纶))>5762 cm^(-1)(ν_(asCH2-二维-乙纶)+ν_(sCH2-二维-乙纶))>5894 cm^(-1)(2ν_(asCH3-二维-乙纶))。MIR区间,2915 cm^(-1)(ν_(asCH2-二维))>2845 cm^(-1)(ν_(sCH2-二维-乙纶))>2945 cm^(-1)(ν_(asCH3-二维-乙纶))>2885 cm^(-1)(ν_(sCH3-二维-乙纶))。1452 cm^(-1)(δ_(CH2-2-二维-乙纶))>1475 cm^(-1)(δ_(CH2-1-二维-乙纶))。LW-NIR-MIR区间,5835 cm^(-1)(2ν_(asCH2-2-二维-乙纶))>2915 cm^(-1)(ν_(asCH2-二维-乙纶))>2845 cm^(-1)(ν_(sCH2-二维-乙纶))>5894 cm^(-1)(2ν_(asCH3-二维-乙纶))。乙纶分子结构主要官能团对热的敏感程度及变化快慢顺序都存在着较大的差异性。研究拓展了三级LW-NIR-MIR谱在乙纶分子结构及热变性的研究范围。

一种融合叶绿素荧光技术与可见-近红外光谱的番茄幼苗热胁迫无损检测方法

全球气温上升导致高温天气频发,番茄作为温度敏感型植物更易发生热胁迫,最终导致产量损失。在植物热胁迫检测中,温度通常被用作标定其受胁迫程度的依据,但由于不同植株个体的耐热性和自身健康状态存在差异,同一温度下的植株可能会产生不同程度热胁迫症状,以温度来标定热胁迫状态可能会导致误判。以番茄幼苗为研究对象,提出了一种融合叶绿素荧光技术与可见-近红外光谱的番茄幼苗热迫胁程度快速分类方法,以提高对番茄热胁迫程度评估的准确性。采集了对照组植株和热胁迫植株的叶绿素荧光参数与可见-近红外光谱数据,以叶绿素荧光参数为热胁迫评价指标,结合k-means++聚类算法评估了番茄幼苗受热胁迫影响的严重程度,通过对标定后样本的叶绿素荧光参数和植物逆境胁迫相关生理量进行分析,验证了标定结果的合理性。以聚类模型输出为依据对光谱数据进行标定,采用3种预处理方法及其组合,结合3种特征波长提取算法对光谱数据进行处理,获得了6个与样本热胁迫程度相关的特征波段。最后以6个特征波段为输入,热胁迫程度为输出,基于4种机器学习算法构建分类模型,实现了对样本热胁迫程度的分类。结果表明:样本叶绿素荧光参数F_(v)/F_(m),F_(v)/F_(o),NPQ,Y(NPQ)和Y(NO)与其胁迫状态存在显著的中高度相关,依据以上参数将所有样本标记为无胁迫,轻度热胁迫和重度热胁迫三类。三类样本的叶绿素荧光参数、丙二醛(MDA)含量以及光合色素含量均表现出了组间显著差异,聚类结果合理。基于聚类结果对光谱数据进行标定,根据标定结果提取光谱特征波长,99%以上的冗余特征被消除,进一步筛选获得了6个用建立分类模型的特征波长。在建立的4个模型中,线性判别分析(LDA)模型具有最优性能,其测试集分类准确率为92.45%,F1分数为0.9291,AUC为0.9780。结果表明,采用叶绿素荧光技术结合可见-近红外光谱技术检测热胁迫是可行的,该研究为热胁迫的快速检测、耐热性快速筛选以及高温灾害预警提供了一种有效方法。

红外光谱-热导法与半微量开氏法测定煤中氮含量

近几年由于仪器全自动化的普及,实验室在日常检测活动中,往往只重视仪器分析,忽视了化学分析方法的应用,导致检测能力范围局限单一化。本文采用红外光谱-热导法(仪器法)、半微量开氏法分别对煤中氮含量进行测定,通过分析具体实验、方法优缺点、影响因素及注意事项、分析结果审核,使实验人员在测定煤中氮含量的分析结果达到精密度、准确度要求,并建议煤炭检测实验室应采用两种方法相结合的方式开展检测业务。

热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为

采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160～360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360℃产生大量的邻苯二酚,在200～220℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。

热重分析-傅里叶变换红外光谱法分析无机物填充高分子复合材料的组分

采用热重分析-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR)联用技术分析无机物填充高分子复合材料的组分。将试样研磨至粒径为0.1~0.5mm,取样品13~15mg,均匀装填于TGA样品盘中,以15℃·min-1升温速率进行热重分析,同时采用50mL·min-1氮气吹扫流量将热分解后析出气体导入傅里叶变换红外光谱仪进行分析。通过解析红外光谱图,鉴别了样品中无机填充物及高分子基质的组分;分析热重曲线,测定了各组分含量,测定结果的相对标准偏差为2.92%;分析比对红外光谱的Gram-Schmidt正交重构图和热重分析的失重百分比-温度微分曲线,评价了热重-红外光谱的联用效果。

热重分析(TGA)与付里叶变换红外光谱分析(FT-IR)联用技术的研究

热重分析(TGA)是用于测量样品重量随温度(或时间)变化的技术,这种测量在许多领域是很有意义的,并在材料科学中找到了特殊用途。已经证明,TGA对于反应机理的解释发挥了很好的作用。FT—IR已成功地用于气体的鉴定。因此,TGA与FT—IR的结合可提供样品的完整分析。这个系统的突出优点是能够连续监控逸出产物的红外光谱。一般来说,热重分析(TGA)关心的组份是轻分子量组份,例如,无机物分解产物。

热重-红外光谱联机分析方法在化学化工、高分子材料和药物热分解过程研究上的应用

本文介绍一种新的热分析仪器──热重－红外光谱联机分析仪的工作原理和分析过程。并通过苦干实际例子，介绍了热重－红外光谱分析方法在化学化工、高分子材料和药物等的耐热性能和热分解（降解）过程研究中的应用。

用热重-差热-红外光谱技术研究煤粉的燃烧特性

用热重和红外联机手段 ,考察了以四川高硫煤为代表的煤粉的燃烧特性 .介绍了利用热重和红外手段研究煤粉燃烧特性的实验方法 ,分析了煤粉在升温速率为 2 0℃ /min,模拟空气气氛条件燃烧的热重和红外图谱 .在不同升温条件下 (1 0℃ /min,2 0℃ /min,3 0℃ /min)做煤粉燃烧的热重实验 ,得到了煤粉活化能与热失重的关系曲线 .最后阐述了用热重和红外联用分析煤燃烧过程的意义 .

溶胀煤的红外光谱及热重分析研究

煤是由多种有机高分子化合物和矿物质组成的复杂混合物,而煤结构的研究内容主要是针对煤中的有机物质化学结构的研究。煤的化学结构决定了其多种反应性,所以煤化学结构的研究一直都是煤结构研究中的重要的研究课题。而煤的溶胀方法能够提供较多关于煤的化学结构消息,用傅立叶红外光谱法,热重分析法两种手段对去灰煤样、酒精和蒸馏水洗静吡啶溶胀煤样和NMP二次溶胀煤样进行化学结构与热解性质的分析,表征煤溶胀前后结构与热解反应性质的变化情况,定性地认识煤的溶胀反应过程。采用热重和红外光谱法联用分析NMP二次溶胀煤样,依据红外光谱了解热解过程中产物。这些工作有助于对淮南地区煤化学结构和热解反应性的研究。

基于热重-傅里叶红外光谱联用的煤矸石自燃特性及微观表征

煤矸石自燃造成严重的环境和生态问题,为揭示煤矸石自燃宏观特性及微观结构之间的关联性,采用热重-傅里叶红外光谱(TG/FTIR)联用技术及自燃程序升温实验,系统研究了煤矸石自燃氧化过程失重率、气体产生率和官能团变化规律及自燃特性。结果表明,煤矸石中存在次甲基、含氧环烷、醚键等桥键和缩合芳环等物质,自燃氧化过程总失重率30.30%.得到了煤矸石自燃过程中7个特征温度,气体脱附、氧化裂解、燃烧和热活化及相变阶段的失重率分别为1.05%,3.27%,20.36%和5.31%.计算得到煤矸石燃料比为0.88,综合燃烧特性指数S为32.34×10^(-11)%2·min^(-2)·K^(-3),说明试样挥发分析出速率快、极易着火燃烧、燃尽性能好,具有较高的自燃氧化及着火燃烧特性。

1,2,3,4-丁烷四羧酸镧系络合物的制备及热重和红外光谱研究

1,2,3,4-丁烷四羧酸镧系(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Yb)络合物为结晶固体,其通式:Ln4(C8H6O8)3·nH2O,Ln=Ce、Pr、Nd,n=8;Ln=La,n=7;Ln=Yb,n=11。在加热过程中,它们首先失去络合物中所含的水,再进一步加热,开始分一步(Ce,Pr)或两步(La,Yb,Nd,中间产物为Ln2O2CO3)热分解,最终生成镧系金属氧化物。红外光谱研究表明Ln4(C8H6O8)3·nH2O中羧酸盐基团为双齿配位螯合体。

马来酰化壳聚糖的红外光谱与热重分析

对用马来酸酐在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中酰化壳聚糖的反应条件作了改进,选择反应温度为90℃,反应时间为9 h,对所得马来酰化壳聚糖进行红外光谱分析和热分析。从其红外光谱图可见,马来酸酐的两个共轭羰基的吸收峰已消失,而在1 714.7 cm^(-1)处可见不饱和羧酸的羰基C=O伸缩振动峰,在1 650.3 cm^(-1)处可见由酰胺键的羰基C=O和共轭烯烃的C=C双键叠加的吸收峰,由此说明马来酸酐与壳聚糖发生酰化反应生成了马来酰化壳聚糖。红外光谱分析结果表明:壳聚糖与马来酸酐两者的物质的量之比为1比1.8时酰化度最高。由热重分析的结果可知:马来酰化壳聚糖的热稳定性比壳聚糖差,推断其原因是由于在多聚糖结构中引入了C=O,C=C及-OH等取代基后破坏了壳聚糖的晶体结构所致。

热重分析中逸出气体的傅里叶变换红外光谱测量

随着傅里叶变换红外光谱技术的迅速发展,一些新的联用技术不断涌现并日趋成熟。本文旨在介绍热重分析-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR)的联机方法、数据处理及结果表示,并以几个实例说明其应用。

红外光谱与热重分析法研究腐植酸改性脲醛树脂

将腐植酸(HA)进行羟甲基化改性,然后按照m(HA羟甲基化溶液)∶m[脲醛树脂(UF)]=1∶4比例将两者混合均匀,制得腐植酸-脲醛树脂(HUF)。采用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)及差示扫描量热(DSC)法等对UF和HUF的结构、热稳定性及玻璃化转变温度(Tg)等进行表征。结果表明:HUF与UF的FT-IR曲线基本相同,前者的FT-IR特征峰均有不同程度增强,热失重峰向高温区移动,说明HUF既保留了UF的原有结构,又具有较强的耐热性;当w(改性HA)=5%～30%时,HUF胶粘剂的胶接强度相对较大;与未改性UF相比,HUF价格更低(节约350元/t)、更环保(甲醛释放量达到GB 18 580-2001标准中E1级指标要求),故HUF具有较强的市场竞争力和良好的应用前景。

同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱法分析淀粉

应用同步热分析法对淀粉样品进行了热失重研究。分别在氮气和氮氧(91+9,体积比)混合气氛围中,对淀粉样品在动态升温条件下的热重、微分热重和温度变化曲线的差异进行了比较,将315℃和350℃时所得的热解产物进行傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析,在氮气和氮氧混合气氛围下共检出并鉴定了51种化合物。

热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术检测水泥生料基固硫剂的气体释放特征

采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料基固硫剂中在35~1 450℃煅烧过程中主要释放二氧化碳、水、二氧化硫气体,共发生四步反应。第一步反应为吸附水解吸附和石膏脱结晶水,水积分流量峰值为121.56,154.72℃,总失重为3.19%;第二步反应为矿物相中结晶水的脱除,失重为0.29%,水积分流量峰值为423.83℃;第三步反应为碳酸钙分解,失重为24.40%,二氧化碳气体积分流量出现最大值为818.87℃,在819.54℃水积分流量峰出现最小值;第四步反应为硫酸钙分解,共失重1.83%,二氧化硫气体积分流量在1 415.69℃出现释放最大值。

热重分析-傅里叶变换红外光谱法研究橡塑海绵的热氧降解

采用热重分析-傅里叶变换红外光谱法(TGA-FTIR)研究了空气中橡塑海绵的热氧降解行为。考察了材料在3个不同升温速率下的失重情况,并对材料失重过程逸出的气体进行了分析。结果表明:橡塑海绵有两个失重阶段,随着升温速率的增大,材料的失重速率增加,最大失重速率温度有所升高;第一失重阶段是橡塑海绵中丁腈橡胶(NBR)和聚氯乙烯(PVC)官能团的热解,主要生成氯化氢及氰酸类气体;第二失重阶段是橡塑海绵中碳链的热氧降解,主要生成二氧化碳。

溶胶-凝胶法载银SiO_2杂化材料的红外光谱和热分析

采用溶胶-凝胶法在甲基化改性SiO2溶胶中掺杂硝酸银制备了Ag/MTES-SiO2杂化材料.通过XRD、红外光谱和TG-DTG分析考察了Ag/MTES-SiO2杂化材料的热稳定性,结合Coast-Redfern积分法和Achar微分法求算了Ag/MTES-SiO2杂化材料在热分解过程中各阶段的活化能和指前因子.结果表明,Ag/MTES-SiO2杂化材料经120℃以上焙烧后,样品中出现了纳米金属Ag粒子.随着焙烧温度的升高,Ag粒子的衍射峰强度和SiO2颗粒结晶的趋势增加.当焙烧温度达到600℃时,Si—CH3基团完全消失,至750℃时,残余C—H基团完全无机化.在N2气氛中,Ag/MTES-SiO2杂化材料中—CH3的无机化历程经历了4个阶段,各阶段具有不同的热分解动力学机理函数,其活化能分别为71.92,125.78,235.73和417.37 kJ/mol,指前因子分别为1.18×109,7.14×1010,8.35×1013和1.16×1020 s-1.