烯丙基异丁基聚多面体低聚倍半硅氧烷/聚丁二烯纳米杂化材料的合成及表征(英文)

采用负离子聚合法,以单官能团笼型烯丙基异丁基聚多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)和丁二烯为单体、正丁基锂为引发剂、环己烷为溶剂、乙基四氢糠基醚(ETE)为调节剂,制备烯丙基异丁基POSS/聚丁二烯纳米杂化材料,并对其结构进行了表征。结果表明,在烯丙基异丁基POSS和丁二烯之间发生了共聚合反应,实现了活性负离子引发聚合制备POSS/聚丁二烯纳米杂化材料;ETE可有效调节1,2 -聚丁二烯结构的含量;随着烯丙基异丁基POSS用量的增加,纳米杂化材料的重均相对分子质量逐渐降低。

烯丙基异丁基多面体低聚倍半硅氧烷/聚丁二烯遥爪型纳米杂化材料的制备及表征(英文)

采用负离子聚合法,以单官能团笼型烯丙基异丁基多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)和丁二烯为单体、正丁基锂为引发剂、环己烷为溶剂及乙基四氢糠基醚为调节剂,制备了烯丙基异丁基POSS/聚丁二烯遥爪型纳米杂化材料,对其结构进行了表征。结果表明,POSS与丁二烯发生了共聚合,实现了活性负离子引发聚合制备POSS/聚丁二烯遥爪型纳米杂化材料的目的。随着POSS含量的增加,POSS在聚合物中逐渐出现聚集,形成晶区,聚合物的玻璃化转变温度略微降低。POSS的加入改变了聚合物的亲水性,接触角明显增大。

聚丁二烯/烯丙基异丁基多面体低聚倍半硅氧烷纳米杂化材料的形貌及性能

对采用活性负离子聚合法制得的聚丁二烯(PB)/烯丙基异丁基多面体低聚倍半硅氧烷(A-POSS)纳米杂化材料进行硫化,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、差示扫描量热法、热重分析、动态力学性能分析等手段,研究了A-POSS含量对硫化PB/A-POSS纳米杂化材料的微观形貌、耐热性能和动态力学性能的影响。结果表明,当A-POSS质量分数约高于2.00%时,A-POSS在基体中发生聚集,形成A-POSS结晶区;PB中引入少量A-POSS,可显著提高纳米杂化材料的玻璃化转变温度,耐热性能也得到明显提高,同时玻璃化转变区的储能模量明显升高,且随着A-POSS含量的增加而升高,而损耗因子则有所降低。

负离子法合成POSS端基官能化聚丁二烯及其表征

以丁二烯(Bd)为单体,一氯丙基七异丁基多面体低聚倍半硅氧烷(POSS-Cl)为封端剂,正丁基锂(n-BuLi)为引发剂,环己烷为溶剂,采用负离子聚合技术合成了POSS端基官能化聚丁二烯(PB-POSS)。采用核磁共振(~1H-NMR、^(13)C-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对PB-POSS的结构和相对分子质量、相对分子质量分布进行了表征。NMR表明POSS与聚丁二烯锂(PBLi)发生封端反应生成了PB-POSS;GPC表明POSS封端PB过程中易发生副反应,生成二聚体副产物。为此,系统考察了结构调节剂种类和用量、添加剂LiCl、低温条件及在封端前加入1,1-二苯基乙烯(DPE)或苯乙烯(St)等方法对POSS封端PB反应的影响。结果表明,采用封端前加入DPE或St可以消除副反应,避免生成二聚体;此外还对封端反应机理进行了探讨。