高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

二烯丙基硫醚对大鼠脑缺血再灌注损伤后Nrf2、NQO1表达的影响

目的探讨二烯丙基硫醚对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤后Nrf2、NQO1表达的影响。方法实验动物随机分为假手术组、缺血再灌注组、200mg/kg二烯丙基硫醚预处理组。采用线栓法制备大鼠大脑中动脉缺血再灌注模型,缺血2h再灌注24h后进行神经行为学评分,测定脑梗死体积及脑组织中SOD、MDA活性,采用免疫荧光和Western Blot测定Nrf2、NQO1蛋白分子的表达。结果与缺血再灌注组相比,大鼠经二烯丙基硫醚预处理后神经损害症状减轻,脑梗死体积缩小,SOD活性增强,同时MDA活性受到抑制,Nrf2、NQO1蛋白分子表达上调。结论二烯丙基硫醚对大鼠脑缺血再灌注损伤具有一定的神经保护作用,可能与其增强大鼠脑组织抗氧化酶活性和激活Nrf2/NQO1通路有关。

辣根中烯丙基硫代葡萄糖苷提取工艺的优化

为优化辣根中烯丙基硫代葡萄糖苷的提取工艺,采用正交试验分别对溶剂回流法和超声辅助法两种提取工艺进行研究,重点探讨料液比、乙醇浓度、提取时间、提取温度、超声功率等因素对辣根烯丙基硫代葡萄糖苷提取效果的影响。结果表明:超声辅助提取法的烯丙基硫代葡萄糖苷提取率是溶剂回流法的1.72倍,并且提取时间为溶剂回流法的2/9,因而选择超声辅助提取法为最佳方法,最优工艺条件为:料液比1∶20(m∶V),乙醇浓度为75%,超声功率400 W,提取温度40℃,超声时间40 min,该条件下烯丙基硫代葡萄糖苷提取率为4.342%。

不可逆加成-断裂链转移剂正丁基-2-苯基烯丙基硫在苯乙烯乳液聚合中的研究

基于不可逆加成-断裂链转移机理,研究了正丁基-2-苯基烯丙基硫(BPAS)作为分子量调节剂对苯乙烯乳液聚合速率、乳胶粒子大小和聚合物数均分子量的影响。结果表明,BPAS存在下的苯乙烯乳液聚合速率有所下降,乳胶粒子粒径减小,这是由于乳胶粒子中自由基的解吸附;平均一个乳胶粒子中的自由基个数依赖于BPAS浓度;BPAS在苯乙烯乳液聚合整个过程中能有效调节聚合物分子量,其调节效率与温度无关,同时能与经典的数均分子量数学模型相匹配。

新型硫化矿捕收剂烯丙基硫氨酯合成与选矿应用研究

研究使用新催化剂S-2,成功合成出烯丙基硫氨酯,经选矿试验验证,该药剂产品选矿指标优异。

大蒜成分二烯丙基硫对鼠肝微粒体二甲基亚硝胺脱甲基酶的抑制作用

实验证实了大蒜成分二烯丙基硫对鼠肝微粒体二甲基亚硝胺脱甲基酶在体外的竞争性抑制作用和体内的选择性抑制作用。提示大蒜抗癌作用机理可能与抑制致癌物在体内的代谢活化有关。

二烯丙基硫醚对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤的保护作用和治疗时间窗

目的:研究二烯丙基硫醚(Diallyl sulfide,DAS)对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤的保护作用和治疗时间窗。方法:DAS的保护作用研究,采用线栓法制备大鼠大脑中动脉阻断(Middle cerebral artery occlusion,MCAO)局灶性脑缺血模型,分别在造模前7 d采用腹腔注射法连续给予DAS 25、50、100、200 mg/kg,制备MCAO模型,缺血2 h,再灌注24 h,评价大鼠神经功能状态、脑水肿、脑梗死面积;DAS的治疗时间窗研究,采用MCAO局灶性脑缺血再灌注模型,分别在缺血1 h、再灌注损伤后2、4、6h腹腔注射DAS 50 mg/kg,缺血2 h,再灌注24 h,评价神经功能状态、脑水肿和脑梗死面积模型。结果:DAS 50 mg/kg,能最大程度的改善大鼠脑缺血再灌注后神经功能评分,减轻脑水肿和减少脑梗死面积;缺血后1 h开始用药,神经功能缺损评分明显减少,脑水肿及脑梗死面积也明显下降,再灌注2、4 h后给药,疗效下降,6 h给药,则无明显作用。结论:DAS对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤有保护作用,有效时间窗在缺血后1 h到再灌注损伤后2 h内。

水介质中Sm/CdCl_2体系促进下烯丙基硫醚、烯丙基硒醚的合成

烯丙基溴在Sm/CdCl_2体系促进下,在THF/H_2O_2介质中与二硫醚和二硒醚反应,合成烯丙基硫醚、烯丙基硒醚.该合成法反应条件温和,操作简便,并且有较高的产率.

二烯丙基硫醚铂（Ⅱ）络合物的合成与分析

以二烯丙基硫醚为原料合成组成为Pt[S(CH2CH=CH2)2]2Cl2的二烯丙基硫醚铁（Ⅱ）络合物，并对其进行红外光谱、紫外光谱、质谱和核磁共振分析。推测此络合物与顺铂的结构相似，为顺式平面四方构型。

含水介质中铟促进的烯丙基硫醚的合成

在THF/H_2O介质中,金属铟促进下,烯丙基溴与烷基硫代硫酸钠反应,合成烯丙基硫醚。该方法合成硫醚具有较高得率,操作简便,反应条件温和。

锡促进的烯丙基硒醚和烯丙基硫醚的合成

在金属锡促进下，烯丙基溴与二硒醚或二硫醚反应，生成烯丙基硒醚或烯丙基硫醚。

二烯丙基硫醚化合物的合成

二烯丙基一硫醚 ( DS) ,二烯丙基二硫醚 ( DDS) ,二烯丙基三硫醚 ( DTS)和二烯丙基四硫醚 ( DTTS)等是大蒜提取液中的主要有效成分 ,具有十分广泛独特的生理药理活性。作者以甲酸、丙三醇为起始原料合成了这些化合物 ,烯丙基硫醚化合物总含量达 83% ,其中 DDS,DTS含量分别达 30 %。产物均 GC-MS鉴定确证。合成方法简单 ,原料易得 ,反应步骤少 。

大孔树脂纯化辣根中烯丙基硫代葡萄糖苷的研究

本文针对大孔树脂纯化烯丙基硫代葡萄糖苷的方法进行了研究,首先在静态条件下筛选出了最佳树脂ZGD630,并应用其研究了提取液p H和洗脱剂对纯化效果的影响,确定了最佳吸附p H是6,最佳洗脱剂为0.5 mol/L Na Cl溶液;在动态条件下,考察了柱平衡试剂和柱尺寸对动态吸附量与动态解吸得率的影响,确定了纯水为平衡液,动态吸附量为2.057 mg·g-1,同时树脂柱尺寸变大时,动态吸附量会减小。建立了一种操作简便、有效纯化辣根中烯丙基硫代葡萄糖苷的方法,为其日后工业生产及降解产物异硫氰酸烯丙酯的研究奠定了基础。

通过烯丙基碲盐合成烯丙基硫醚的新方法

近年来,有机碲试剂在有机合成中的应用愈来愈引起人们的关注。其中有机碲叶立德作为一类十分有用的碲试剂能够与羰基化合物反应得到α,β—不饱和化合物。由于 Te——C键键能小且极化度高,直接用碲盐与羰基化合物作用也得到了α,β——不饱和化合物。烯丙基碲叶立德与醛作用得到了环氧化合物,而烯丙基碲叶立德的前体——烯丙基碲盐。

二烯丙基硫醚对睡眠剥夺大鼠认知功能的影响

目的:观察二烯丙基硫醚(DAS)对睡眠剥夺(SD)模型大鼠认知功能的影响。方法:取40只SD大鼠随机分为4组(每组10只),对照(Control)组、睡眠剥夺(SD)组、DAS对照(DAS)组和DAS干预(DAS+SD)组,其中SD组和DAS+SD组大鼠用改良多平台水环境法制备SD大鼠模型,DAS组和DAS+SD组从SD前4 d开始每天腹腔注射DAS 200 mg/kg直至SD结束,其余组大鼠给予相同剂量二甲基亚砜。在3天的SD后,进行旷场实验、光辐射热甩尾实验及氧化应激指标生化检测实验。结果:①旷场实验中,SD组大鼠的穿格次数与中央格停留时间[(58.67±17.81)次,(1.34±1.08)min]均高于Control组[(43.60±8.87)次,(0.37±0.45)min](P<0.05),而DAS+SD组的各项指标[(37.25±18.09)次,(0.33±0.21)min]相比SD组呈逆转(P<0.05);②光辐射热甩尾实验中,4组大鼠的甩尾反应潜伏期(TFL)均呈现随光刺激强度增强而缩短的时反应量-效关系(TDRR,P<0.05),其中SD组大鼠的TDRR曲线较Control组左移(P<0.05),DAS+SD组较SD组右移(P<0.05),且在光强度23、31、61时SD组的TFL较Control组缩短(P<0.05),DAS+SD组较SD组延长(P<0.05);③氧化应激指标生化检测实验中,SD组的大鼠脑组织丙二醛(MDA)含量[(23.57±5.68)μmol/mg]较Control组[(18.99±2.72)μmol/mg]增加(P<0.05),DAS+SD组[(18.04±5.53)μmol/mg]较SD组减少(P<0.05)。结论:DAS干预可能通过降低脑组织氧化应激水平对SD大鼠认知功能的损害有一定程度的缓解作用。

二烯丙基硫醚通过靶向抑制CYP2E1对相关疾病治疗的潜在作用

细胞色素P450 2E1(cytochrome P450 2E1,CYP2E1)是一种能够代谢内源性或外源性物质的细胞色素P450酶,主要位于内质网上,参与类固醇、脂肪酸、前列腺素和药物、致癌物质和环境污染物等外源性化学物质的氧化代谢。在酒精性肝病、非酒精性肝病、心血管疾病、艾滋病、糖尿病、帕金森综合征等疾病的病理进程中,CYP2E1的表达水平升高,产生活性氧(reactive oxygen species,ROS),引起氧化应激、DNA、蛋白质和脂质的失活,进而造成体内重要器官损伤,因此可以通过靶向抑制CYP2E1进而治疗多种疾病的。二烯丙基硫醚(diallyl sulfide,DAS)是大蒜中的一种有效成分,后发现可作为CYP2E1的选择性抑制剂,可以通过抑制CYP2E1,降低ROS、氧化应激的产生,细胞的凋亡。本文主要综述DAS靶向抑制CYP2E1对相关疾病治疗的潜在作用。

气相色谱法测定黑蒜中两种二烯丙基硫化物含量的不确定度评定

试验旨在采用气相色谱法测定黑蒜中两种二烯丙基硫化物的不确定度。黑蒜中的蒜氨酸在一定的p H和温度下转化为二烯丙基三硫醚(DATS)和二烯丙基二硫醚(DADS),经乙醇溶液提取、正己烷萃取后,用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱测定,用外标法定量。通过数学建模对两种试验过程中引入的不确定各分量进行分析与评定。结果表明,取消过滤提取液并分取稀释的操作步骤能够有效提高DATS和DADS的测量准确度,并降低结果的分散程度;不确定度主要来源于标准曲线拟合、样品重复性、标准工作溶液配制、样品加标回收率、标准物质纯度。在气相色谱法测定黑蒜中两种二烯丙基硫化物中,应选择合适的标准曲线范围、使用纯度高的标准物质、减少标准溶液的稀释过程、把握过程中的关键控制点,以提高结果的准确性。

二烯丙基硫醚的研究进展

二烯丙基二硫醚是大蒜素的有效成分。综述了大蒜素的提取和制备合成方法,即生物提取法和化学合成法,并介绍了生物提取法中的水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超临界CO2萃取法等。提出生物提取法提取大蒜素成本高、转化率低;化学合成法合成大蒜素,制取率为87%~93%,得到的大蒜素粉剂有效成分纯度高,药效显著,价格低廉,建议采用化学合成法合成大蒜。

二烯丙基二硫通过磷酸化Chk1负调控Cdc25C/CyclinB1/CDK1通路阻滞白血病K562细胞G_(2)/M期

目的:研究二烯丙基二硫(diallyl disulfide,DADS)诱导人白血病K562细胞周期阻滞及其分子机制。方法:采用CCK-8、细胞计数及流式细胞术观察DADS对K562细胞增殖与周期阻滞效应。Western Blot检测DADS对K562细胞PCNA、Chk1/2以及下游分子Cdc25C、CyclinB1与CDK1表达的影响。结果:CCK-8检测显示,15μmol/L、30μmol/L、60μmol/L、120μmol/L、240μmol/L DADS处理后,呈浓度依赖性抑制K562细胞增殖,抑制率分别为32.48%、59.34%、66.42%、77.06%、81.05%(P<0.05)。对照组与Tween80组无抑制作用(P>0.05)。细胞计数结果显示,30μmol/L、60μmol/L与120μmol/L DADS处理K562细胞后,群体倍增时间分别为22.71±0.29、36.69±0.93与73.02±0.87呈浓度依赖性增加(P<0.05),而Tween80组与对照组无明显差异(P>0.05)。流式细胞术检测显示,60μmol/L与120μmol/L DADS作用K562细胞24 h与48 h后,G_(2)/M期百分率分别增加到17.6%与28.5%和18.6%与34.4%,较对照组有显著性差异(P<0.05)。60μmol/L DADS作用K562细胞1 h、2 h、4 h、8 h和24 h后,PCNA表达呈时间依赖性表达下调(P<0.05)。p-Chk1表达呈时间依赖性上调(P<0.05),而Chk1、Chk2与p-Chk2表达无明显差异(P>0.05)。并且,Cdc25C、CyclinB1和CDK1分别呈时间依赖性下调(P<0.05),但是,14-3-3蛋白无明显改变(P>0.05)。结论:DADS可磷酸化Chk1通过Cdc25C/CyclinB1/CDK1通路抑制K562细胞增殖与阻滞G_(2)/M期。

二烯丙基二硫对大白菜自毒作用的缓解效应

为探究二烯丙基二硫(diallyl disulfide,DADS)对大白菜自毒作用的缓解效应,以大白菜品种‘金麒麟’为试验材料,利用水培试验设置6组处理:CK1(1/2 Hoagland营养液)、CK2(重茬液处理)、D1(1μmol/L DADS+重茬液)、D5(5μmol/L DADS+重茬液)、D10(10μmol/L DADS+重茬液)、D15(15μmol/L DADS+重茬液),每个处理设置12个组培瓶,每个培养瓶培养4株幼苗,共48株幼苗,测定不同处理下大白菜幼苗生长性状、生理生化指标。结果显示,施用不同浓度DADS对自毒作用下大白菜幼苗的生长均具有促进作用,以5μmol/L DADS缓解效果最好;与CK2大白菜重茬液处理相比,D5(5μmol/L DADS)处理大白菜幼苗的地上与地下部鲜质量分别显著增加19.42%和23.40%,根系活力显著增加45.29%,总根长和根尖数也随之增加,减轻了自毒作用对根系结构的损伤;同时叶片叶绿素含量增加;与CK2处理相比,大白菜幼苗的渗透调节物质含量明显增加,抗氧化酶SOD、POD和CAT活性分别增加30.75%、27.44%和17.68%,MDA含量显著降低20.58%;组织学染色显示,D5处理过氧化氢和超氧阴离子的积累明显减少。综上,外源施用DADS可通过降低氧化胁迫,促进根系生长,从而有效地缓解大白菜根系分泌物的自毒作用,以施加5μmol/L DADS的缓解效应最显著。