3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇辅助CO2与烯丙基缩水甘油醚偶联反应

以烯丙基缩水甘油醚（AGE）、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇（BTFP）为活化剂,以四丁基溴化铵（TBAB）为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮（AGC）。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反应温度、活化剂BTFP与催化剂TBAB用量、反应压力、反应时间对产物收率的影响,并提出了可能的反应机理。采用GC-MS、FTIR、NMR对目标产物进行了表征。结果表明：BTFP用量为AGE物质的量的2.0%,TBAB用量为AGE物质的量的2.0%,无需任何反应溶剂,在90℃、0.5 MPa CO2压力下反应18 h,AGC收率可达96.5%。

(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基肌氨酸钠的合成研究

以肌氨酸和烯丙基缩水甘油醚为主要原料制备标题化合物(AGE-JAC)。通过单因素实验,考察了原料物质的量比、反应温度和反应时间对反应收率的影响,最终确定合成标题化合物的最佳条件为:n(肌氨酸):n(烯丙基缩水甘油醚):n(氢氧化钠)=1.00:1.05:1.00,反应温度为60℃,反应时间为4h,产品收率可达99.56%,所得化合物结构经过FT-IR和1 H-NMR确认。方法具有合成工艺简单、条件温和、产率高,适合工业化生产。

(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二甲基叔胺的合成研究

以二甲胺(DMA)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料合成得到(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二甲基叔胺(AGE-DMA),产品收率可达99.67%。所得化合物结构经过FT-IR和1 H-NMR确认。得出合成AGE-DMA的最优化条件为:n(二甲胺):n(烯丙基缩水甘油醚)=1.00:1.05,反应温度为50℃,反应时间为6h。该方法具有合成工艺简单、反应条件温和产率高等优点,适合工业化生产。

(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二乙醇胺基叔胺的合成工艺研究

以二乙醇胺和烯丙基缩水甘油醚为原料合成标题化合物(AGE-DEA)。考察了原料的物质的量比、反应温度和反应时间等工艺条件对反应的影响,确定了最适宜的工艺条件:n(二乙醇胺):n(烯丙基缩水甘油醚)=1.00:1.05,反应温度为55℃,反应时间为4h,在此优化合成工艺条件下,收率达99.41%。产物用FT-IR和1 H-NMR谱图进行了表征。该方法具有工艺条件温和、操作简单、产率高等优点,为产品的工业化及其应用研究奠定了基础。

烯丙基缩水甘油醚的合成

烯丙醇和环氧氯丙烷在三氟化硼乙醚络合物的催化作用下进行加成和环化反应制得标题化合物。研究了催化剂用量。