烯丙基聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的表面活性和润湿性能

通过1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基四硅氧烷与不同聚合度的烯丙基聚氧乙烯醚反应合成了系列烯丙基聚醚改性四硅氧烷表面活性剂(TESE),用1HNMR和29SiNMR对产物进行了表征。通过对表面张力和接触角的测定,研究了其水溶液的表面活性以及在PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)和PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)基板上的润湿性能,同时探究了其在水中的溶解性以及亲水基结构(聚醚EO链长)对其表面活性和润湿性能的影响。结果显示,这类表面活性剂具有优异的表面活性和良好的润湿性能。随着EO链长的增加,TESE的表面活性存在最佳EO链长(EO单元数为8)。其中,在较短EO链长的一定范围内,TESE水溶液的最低表面张力(γcmc)变化幅度均较小,而EO链长超出一定范围后,γcmc增大幅度较为显著;TESE的润湿性能,在EO单元数小于12时变化不大,当EO单元数超过12时明显减弱。

烯丙基聚醚合成方法的改进

以烯丙醇和固体KOH为原料制得烯丙醇钾,再在常压下与环氧乙烷反应制得高纯度的烯丙基聚醚,讨论了反应时间、反应温度、原料配比、投料方式等因素对反应的影响。当KOH与烯丙基的摩尔比为1:1.25时,加热回流下可以得到高收率的烯丙醇钾,开环反应依据所需的聚醚分子量调节环氧乙烷的用量,产品收率达到98%以上。

有机硅基RAFT试剂制备聚醚改性有机硅消泡剂

以八甲基环四硅氧烷和巯丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,合成了巯基硅油;再以巯基硅油、CS_(2)和2-溴代异丁酸甲酯为原料,合成了有机硅基可逆加成-断裂链转移(RAFT)试剂(RAFT-SSO);RAFT-SSO与甲基封端的烯丙基聚氧乙烯醚(EO)、甲基封端的烯丙基聚氧丙烯醚(PO)采用RAFT聚合反应合成了聚醚改性有机硅消泡剂(RS-EOPO)。采用FTIR、^(1)HNMR,GPC对RS-EOPO进行了结构表征,对其消泡、抑泡、相容性进行了测试,并将RS-EOPO与进口消泡剂性能进行对比。RS-EOPO最佳合成工艺条件为RAFT-SSO相对分子质量为2000、m(EO)∶m(PO)=1∶4、m(RAFT-SSO)∶m〔醚(EO和PO)〕=1∶1.15、反应温度75℃、反应时间8 h、引发剂用量为EO(3.45 g)和PO总质量的2%。在上述条件下,RS-EOPO收率为91.8%。

DMC催化合成端烯丙基聚醚

以烯丙醇作起始剂,采用双金属氰化物(DMC)催化剂,研究了影响端烯丙基聚醚反应诱导期的因素;进行了连续加起始剂、全连续工艺合成端烯丙基聚醚的研究。结果表明,优选催化剂、提高起始剂相对分子质量、使用溶剂、提高环氧化物比例、提高烯丙醇纯度均可缩短诱导期;全连续工艺非常适合生产端烯丙基聚醚。

烯丙基聚醚与长链烷基共改性硅油的合成探究

通过聚醚与硅氧烷的作用形成的有机硅成分,具有非常好的润滑、柔软以及良好的流平性能,而利用硅氧烷与长链烷基作用形成的聚硅氧烷化合物,由于其所具有的特殊化学结构,使得其具有极好的耐候性以及生理惰性等化学特性,文章通过对两种改性硅油合成的研究,对其产生的机理以及最佳工艺进行了深入探究。

端烯丙基超支化聚醚多元醇的制备及表征

以三羟乙基异氰脲酸酯(THEIC)为起始剂、自制双金属氰化络合物(DMC)为催化剂、环氧丙烷(PO)与缩水甘油开环聚合制备端羟基超支化聚醚多元醇(HTHP);然后与烯丙基缩水甘油醚(AGE)、PO反应制备端烯丙基超支化聚醚多元醇。讨论了HTHP与PO的质量比(RHTHP/PO)、AGE与PO的质量比(RAGE/PO)、DMC催化剂加入量对聚合反应的影响,采用红外谱图和核磁谱图对产物进行表征。结果表明,增加RHTHP/PO有利于缩短诱导期和聚合反应时间,同时可增加收率;当RAGE/PO为1∶20时,收率最高;DMC催化剂最佳质量分数为200×10-6;表征证实了端羟基超支化聚醚多元醇中成功引入了双键,合成了端烯丙基超支化聚醚多元醇。

聚醚和丙烯酸酯共改性有机硅的制备及在原油破乳中的应用性能

甲苯为溶剂,氯铂酸作催化剂,侧链型含氢硅油(PHMS)和烯丙基聚醚(FAE)及甲基丙烯酸甲酯(MMA)经硅氢化加成反应制得一种聚醚和丙烯酸酯共改性有机硅(PEAMS).用单因素实验法探讨了反应条件如物料配比、反应温度和反应时间等因素对反应产物破乳性能的影响,确定了最佳反应条件,PEAMS的结构用红外光谱(IR)进行了表征,并考察了其对原油的破乳性能.结果表明:PEAMS适宜合成反应条件为m(PHMS)∶m(FAE)∶m(MMA)=1∶0.675∶0.035、反应温度85℃、反应时间5h.谱图分析证实合成了预期的产物.在PHMS链段相同时,随着接枝聚醚FAE用量的增加、MMA用量的减小,PEAMS的脱水率呈先增大后减小的趋势.在破乳温度60℃、破乳时间60 min、加剂量100 mg/L的条件下,PEAMS对模拟原油乳状液的脱水率达92%,油水两相分离且界面清晰.

双烯丙基聚乙二醇的合成与表征

采用四丁基溴化铵作催化剂,由聚乙二醇(PEG)和烯丙基氯合成二烯丙基聚乙二醇,并用核磁共振1(HNMR)、红外光谱对产物进行结构分析。研究了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量、聚乙二醇相对分子质量对聚乙二醇封端率的影响。实验结果表明,最佳工艺条件为反应时间5 h、反应温度60℃、烯丙基氯用量为1.5、季铵盐催化剂用量为聚乙二醇物质的量比的5%,聚乙二醇封端率达到85%以上。

高相对分子质量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成研究

以单烯丙基聚氧丙烯醚AP-8000、烯丙基缩水甘油醚为原料,采用接枝反应制备双烯丙基聚氧丙烯醚(AA-8000)。通过对催化剂的筛选,确定自制固体酸催化剂CT-1。通过单因素实验,确定了适宜的合成工艺条件:n(烯丙基缩水甘油醚)∶n(AP-8000)=1.1∶1,反应温度为50℃,反应时间为3 h,CT-1用量为0.2%;依此条件进行了3次重复性实验,平均接枝率达94.67%。通过核磁共振(1H NMR)和凝胶色谱(GPC)对目标产物进行了表征。

长链烷基与聚醚共改性聚硅氧烷的合成及其在消泡剂中的应用

以含氢硅油、十二烯和烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸催化剂作用下,合成了一种新型有机硅表面活性剂——长链烷基、聚醚共改性聚硅氧烷(APMS).用自制硅膏、复合乳化剂(Span-80、Tween-80、OP-10)、烯丙基聚醚与APMS进行复配,得到了稳定的APMS消泡剂乳液.优化的制备条件为:疏水白炭黑用量3%,复合乳化剂的HLB值8.0,配比为n(Tween-80)∶n(Span-80)∶n(OP-10)=1∶5∶2,用量5.5%.

聚醚改性有机硅消泡剂的合成及其在乳液中的应用

设计并合成了特定分子结构的含氢硅油。以烯丙基聚醚和自制含氢硅油为原料,通过硅氢加成合成了聚醚改性有机硅产品。用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对产物进行了结构表征。在由正交试验得出的适当反应条件(即反应温度为130℃,反应时间为9 h,催化剂用量为20 mg/kg,反应物中Si—H与C=C的物质的量比为1∶1.1)下,制得的消泡剂在乳液中具有和进口产品相当的消抑泡性能。并研究了不同聚醚和硅油对消抑泡性能的影响。

梳状改性聚醚的合成及对原油破乳性能的研究

以聚醚L61和顺丁烯二酸酐(MA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了顺丁烯二酸聚醚酯(Ester-L61),通过正交实验得到适宜的合成条件为:反应温度150℃、反应时间8 h、L61与MA质量比1.5:1、催化剂加量1.8%。将合成的Ester-L61与烯丙基聚乙二醇(XPEG-1000)在自由基引发下通过溶液聚合得到具有亲水侧链的梳状结构的改性聚醚共聚物破乳剂(DEMU-L61),确定了最佳聚合条件是Ester-L61与XPEG-1000质量比为1:0.9、引发剂过氧化苯甲酰(BPO)为总单体量的1%、反应温度120℃、反应时间5 h。采用红外光谱和核磁共振对最佳条件下合成产物的结构分析表明合成产物为目标产物。在最佳条件下得到的产物对延长油田东部区块的4种原油样有良好的破乳效果,破乳率均在99%左右,净化油的含水量均低于0.5%。

环氧-聚醚端基改性硅油合成与工艺研究

以烯丙基聚醚(F-6)、环氧氯丙烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料制得环氧基烯丙基聚醚二硅氧烷。在碱性条件下,八甲基环四硅氧烷(D4)开环缩合,与环氧基烯丙基聚醚二硅氧烷反应合成环氧-聚醚端基改性硅油。1 H-NMR表明成功合成目标产物,讨论了物料比、反应温度、反应时间和催化剂用量对产物性能的影响,确定最佳工艺:环氧基烯丙基聚醚二硅氧烷与D4质量配合比为1∶1,催化剂用量为0.7%(wt,质量分数),60℃,反应3h,制得的环氧-聚醚端基改性硅油,收率达到78%。

建筑密封胶用有机硅改性聚醚的研究进展

简要介绍了有机硅改性聚醚建筑密封胶的发展历史、应用领域、性能特点等 。

聚醚改性硅油的合成研究

以六水合氯铂酸为催化剂,烯丙基聚醚(F-6)与含氢硅油为原料,在无溶剂甲苯的条件下,加热反应生成聚醚改性硅油,通过测定硅氢键的残余量来计算反应的转化率。分别研究了催化剂量、温度、烯丙基聚醚(F-6)与含氢硅油的物质的量比对反应转化率的影响,得出了最优化的反应条件为:催化剂的质量分数为1.5×10-5,温度120℃,n(聚醚)∶n(硅油)=1.20∶1.00。实验表明,合成的聚醚改性硅油可以有效降低溶剂型聚氨酯树脂溶液(As)树脂的表面张力,使其由30.4mN/m降到27.0mN/m。

氟烷基和聚醚共改性硅油的制备及表征

以含氢硅油、含氟丙烯酸酯和烯丙基聚醚为原料,在卡斯特催化剂的作用下,合成了一种有机硅表面活性剂——含氟丙烯酸酯、聚醚共改性聚硅氧烷,并用红外光谱对其进行了表征。通过单因素实验确定较佳反应条件为:n(Si—H)∶n(CC)=1∶1.15,催化剂用量10μg/g,反应温度90℃,反应时间5h,在此条件下转化率可达88.5%。含氟丙烯酸酯和聚醚摩尔比为1∶5,共改性硅油水溶液质量浓度为0.6g/L时,表面张力为23.7mN/m。

聚醚酯改性有机硅消泡剂的制备

以含氢硅油、十四酸烯丙基聚醚酯为原料,氯铂酸为催化剂,合成了聚醚酯改性硅油,对其结构进行了红外和核磁表征。探讨了温度、时间和原料比对Si—H转化率的影响,测定了其水溶液在不同质量浓度下的表面张力,并将其制成消泡剂乳液研究了消泡性能。结果表明,在85℃、6 h、n(CC)∶n(Si—H)=1.3∶1时,Si—H转化率为87.6%;聚醚酯改性硅油水溶液在质量浓度0.3 g/L时表面张力为28.6 mN/m;配制的消泡剂乳液消泡时间5 s,抑泡高度300 mL。

聚醚接枝硅氧烷类表面活性剂的制备

选用甲氧基封端的烯丙基聚醚进行接枝,在高效铂络合物催化剂作用下,通过无溶剂界面聚合,在氮气保护下进行硅氢加成反应制备聚醚接枝硅氧烷类表面活性剂。对催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间对产物的表面张力影响进行了深入考察。结果表明,在m(聚醚)/m(硅)为2.5,催化剂用量为20滴(HMX-8用量的1%)、140℃下反应5 h所得聚醚改性硅氧烷表面活性剂性能最佳,其0.5%的水溶液的表面张力低至18.83 mN/m。

侧挂聚醚和烷基磺酸锂的单离子梳状聚合物电解质的合成与性能

采用α 烯丙基聚醚(UPEO)/烯丙基磺酸锂(LS)/苯乙烯(St)共聚反应,合成得到一种以聚烯烃链为主链、侧挂聚醚和烷基磺酸锂的新型单离子梳状聚合物电解质(CPPL)。通过元素分析、IR、GPC以及DSC等对其结构与形态进行了分析表征。研究了反应物料配比、催化剂、反应时间等因素对CPPL物理性能的影响。研究结果表明:该类聚合物电解质膜材料的θg值和成膜性能主要取决于单体原料配比,CPPL室温电导率可达9.3×10-3s/cm。

聚醚-环氧/氨基硅油的合成与应用

以烯丙基聚醚/烯丙基环氧化合物,含氢氨基硅油为主要原料,在铂催化剂的作用下,合成聚醚-环氧/氨基硅油;并对其应用性能进行了测试。结果表明:采用该硅油处理的织物手感柔软、滑爽,具有良好的使用效果。