含醚、酯键烯丙基腰果酚单体的合成与表征

由腰果酚与烯丙基缩水甘油醚反应合成烯丙基醚腰果酚(AGE-C),再与甲基丙烯酸酐酯化反应制备含醚、酯键烯丙基腰果酚单体(MAA-AGE-C),并采用FT-IR、 1 H NMR及 13 C NMR表征了产物化学结构。实验结果表明:在烯丙基缩水甘油醚与腰果酚物质的量比1.2 ∶ 1,催化剂氢氧化钾用量为腰果酚质量的1%,100 ℃反应2 h的最佳合成反应条件下,腰果酚转化率>95%。MAA-AGE-C的最佳合成反应条件为:甲基丙烯酸酐(MAA)与AGE-C羟基物质的量比1.2 ∶ 1,催化剂4-二甲氨基吡啶用量为AGE-C质量的2%,90 ℃反应3 h,AGE-C转化率>93.5%。AGE-C的羟值154 mg/g,碘值2.4 g /g;MAA-AGE-C的羟值10 mg/g,碘值2.1 g/g。

烯丙基腰果酚单体光固化反应特性研究

以腰果酚为原料制备氢化腰果酚(HC),再与烯丙基缩水甘油醚(AGE)反应合成烯丙基醚型氢化腰果酚(AGE-HC),进一步与甲基丙烯酸酐(MAA)反应合成烯丙基醚酯型氢化腰果酚(MAA-AGE-HC)。以烯丙基醚型腰果酚(AGE-C)和烯丙基醚酯型腰果酚(MAA-AGE-C)为对照样,采用红外光谱、凝胶渗透色谱研究了烯丙基腰果酚单体的紫外光固化反应特性。研究结果表明:烯丙基腰果酚单体的最佳光固化反应条件为无极灯光源(铁灯,主波长365 nm),功率1500 W,辐照距离40 mm,辐照时间60 s,引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)用量为单体质量的3%;烯丙基腰果酚的光固化反应活性由高到低依次为MAA-AGE-C>MAA-AGE-HC>AGE-C>AGE-HC≈腰果酚;腰果酚在有氧或光引发剂条件下可紫外光固化,紫外光固化过程温度升高可协同加速固化反应,使腰果酚快速固化;烯丙基酯、烯丙基醚和烯丙基烷基在紫外光固化过程中,依据基团反应活性高低分步固化,主要通过光、热引发自由基聚合反应实现烯丙基单体的固化。