气相色谱法测定顺/反烯唑酮的含量

用气相色谱-氢火焰离子检测器法测定了一种新型高效农药烯唑醇的中间体一顺/反烯唑酮的含量。色谱柱为OV-101熔融石英毛细管柱(50m×0.20mmi.d)。方法的线性范围为0.4mg/mL～2.4mg/mL,相关系=0.9980.平均回收率顺式为101.5%,反式为99.2%。相对标准偏差为RSDZ-COCl2=0.9960,ΓE-COCl2数Γz-COCl2=1.48%.=2.25%.

烯唑醇中间体烯唑酮顺反异构体的分离研究

以α—三唑基频那酮和2,4—二氯苯甲醛为原料,按缩合、转位等工艺路线来制备烯唑酮,所制备的烯唑酮的缩合反应收率可达93%.对烯唑酮顺反异构体的分离进行了实验研究,根据烯酮Z—COCl2(烯酮的反式结构)和E—COCl2(烯酮的顺式结构)的溶解度差异来进行顺反异构体的分离,已初步成功分离出烯唑醇中间体烯唑酮的顺反异构体,该分离方法目前处于改进阶段.

烯唑酮的光异构化反应的研究

烯唑酮,即1-(2,4-二氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-1-戊烯-3-酮(Ⅰ)是近年来开发出来的高生物活性化合物。它可以直接被用作杀菌剂、植物生长调节剂和除草剂。然而该化合物更重要的应用是其反式异构体E-(Ⅰ)作为高效、广谱。

炔羟雄烯唑在血液系统疾患中的临床应用

炔羟雄烯唑(达那唑、炔羟雄烯异噁唑、danazol、lanocrine,简称DNZ)系男性化作用减弱的雄性激素,1971年在美国临床首先试用,最初用于治疗子宫内膜异位症,后又发现对乳腺延性疾病、月经过多、遗传性血管神经性水肿、青春早熟。

矮壮素烯唑微乳剂对水稻生长及产量的影响

对不同剂量30%矮壮素烯唑微乳剂对水稻生长及产量的影响进行了试验,结果表明:以用药浓度80-160ml/667m2为佳,用药时间应控制在水稻拔节前10-15d。

15%丙环唑·氰烯菌酯可溶液剂防治小麦赤霉病田间效果试验

为明确15%丙环唑·氰烯菌酯可溶液剂控制小麦赤霉病危害和呕吐毒素的效果,笔者选用40%戊唑·咪鲜胺SC525ml/hm2作为对照药剂,进行了田间防治小麦赤霉病效果的对比试验。试验结果表明15%丙环唑·氰烯菌酯不同用量处理的病指防效均高于对照药剂40%戊唑·咪鲜胺SC5,且防效均在90%以上,生产上可以使用15%丙环唑·氰烯菌酯SL防治小麦赤霉病,建议在实际生产上按照2400mL/hm2使用。

45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯WG的高效液相色谱分析方法

建立同时测定45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂中有效成分的液相色谱定量分析方法。使用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱,柱温30℃,检测波长220 nm,以体积比60∶40乙腈-0.1%磷酸水体系为流动相,流速1 mL/min,测定样品中苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的含量。苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的线性相关系数(R2)均为0.999 9,标准偏差分别为6.86%和5.32%,变异系数分别为0.46%和0._(18)%,平均回收率分别为99.49%和99._(18)%。该方法简单高效、精密度高、分离效果好,可用于45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂的定量分析。

LC-MS/MS测定大豆中苯并烯氟菌唑残留量

本研究建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大豆中苯并烯氟菌唑残留量的方法。选择QuEChERS方法进行样品提取、净化,经C18色谱柱进行色谱分离和分析,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,负离子多反应监测模式(ESI-)检测,采用基质标准曲线外标法进行定量。结果表明10~200μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99。方法的定量限为10μg/kg。在空白大豆基质中添加10、20、50μg/kg 3个质量分数进行加标回收实验,回收率范围在73.6%~91.7%,相对标准偏差在4.7%~10.9%范围内。

Wittig反应的研究XXI．ω－唑烯类杀菌剂的合成

用相转移催化Ｗｉｔｔｉｇ反应由１，４－二溴丁烷和三苯瞬合成了ω－溴代烯类化合物，并由此制得了１５种ω－唑烯类化合物，并对部分化合物进行了杀菌活性测定．

苯并烯氟菌唑原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在255nm波长下对苯并烯氟菌唑原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 8,标准偏差为0.14,变异系数为0.15%,平均回收率为98.95%。

β-唑基烯基酮的合成、反应机理及生物活性研究

为了系统研究N—乙烯基唑类的结构与活性的关系,我们用不相同的芳香醛与丙酮为原料合成了一类新的β—唑基烯基酮,经IR、~1H NMR、MS及元素分析证实了它们的结构,通过质谱解析以及其它波谱手段,推测了该合成路线中关键的一步,唑化的反应机理,此外还进行了杀菌活性的测定,初步找出了这类化合物的构效关系大致规律。 合成路线如Scheme1所示。

GC—MS法区分ω—唑烯化合物的位置异构体

用GC－MS法区分了肝取代苯基－5－（苯并三氮唑基）－1－戊烯的顺反异构体及位置异构体，解释了产生位置异构化的原因，并且定量测定了顺及异构体及位置异构体的相对含量。

插烯噁唑类化合物的研究(Ⅰ)——反-1,2-双[2′-(5′-苯基噁唑基)]乙烯及其衍生物的合成与光性能的研究

本文合成了12种反-1,2-双[2’-(5’-苯基嚼唑基)]乙烯(简称POEOP)及其衍生物。讨论了化合物的结构同其红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、荧光量子产率及激光转换效率间的关系,并与POOP类化合物的光性能进行了比较。

1-偶氮苯-3-(5,6-二甲基-1,2,4-三氮唑)-三氮烯与镉的显色反应及其应用

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-（5,6-二甲基-1,2,4-三氮唑）-三氮烯（ABDMTT）的合成及其与镉的显色反应。在OP表面活性剂存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉生成2∶1型的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光系数为2.04×10^5L.mol^-1.cm^-1。镉的质量浓度在0~0.60 mg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意。

1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与镉的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯（NPDMTT）的合成及其与镉的显色反应研究。在表面活性剂OP的存在下，pH=11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与镉发生显色反应，镉与NPDMTT形成摩尔比为1：3的黄色配合物，在455nm处有一最大正吸收，在540nm处有一最大负吸收。以455nm为参比波长、540nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为2．84×10^5L·mol^-1·cm^-1，镉的浓度在0～520μg／L符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉，结果与原子吸收光谱法相符。

1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与汞的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯（NPDMTT）的合成、结构表征及其与汞的显色反应。在Trition X-100表面活性剂和pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂与汞形成3∶1的浅黄色络合物，络合物的最大负吸收峰位于530nm处，表观摩尔吸光系数为1.34×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg^2＋的浓度在0-360μg/L范围内符合比尔定律，相关系数r=0.999 8。用拟定方法测定工业废水中的汞，RSD≤1.2%，加标回收率为98.8%-101.5%。

N-烯丙基取代三氮唑类衍生物的无溶剂合成

在无溶剂条件下,由三乙胺介导1,2,4-三氮唑与丙烯酸酯衍生物反应,高产率地合成N-烯丙基取代三氮唑类衍生物。

QuEChERS与高效液相色谱-串联质谱联用快速检测动物源产品中苯并烯氟菌唑残留

为研究广谱性杀菌剂苯并烯氟菌唑通过饲料在动物源产品中的积累和残留风险,采用Qu ECh ERS前处理方法与高效液相色谱-串联质谱(HPLC–MS/MS)相结合,建立了苯并烯氟菌唑在4种动物源产品(猪肉、鸡肉、牛肉和鸡蛋)中的检测方法。样品用乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化后,HPLC–MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~1 mg/L范围内,4种动物源产品中苯并烯氟菌唑的色谱峰面积与其相应的质量浓度间呈良好的线性关系,r>0.991 0。在0.004、0.01和0.1 mg/kg 3个添加水平下,苯并烯氟菌唑在鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉中的回收率分别为83%~90%,82%~96%,85%~96%和77%~97%,相对标准偏差(RSD)分别为6.9%~11%,5.4%~8.7%,2.6%~7.3%和7.2%~10%。以最小添加水平作为方法的定量限,苯并烯氟菌唑在4种产品中的定量限均为0.004 mg/kg。所建方法具有简单、快速、灵敏、高通量等特点,适用于动物源产品中苯并烯氟菌唑的残留检测。在全国10个省份抽取120个样品(鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉各30个)进行了监测,均未检出苯并烯氟菌唑残留。

新型复配药剂烯酰·唑嘧菌对辣椒疫病的防治效果

为评价复配药剂47%烯酰·唑嘧菌悬浮剂防治辣椒疫病的效果及其对辣椒的安全性,为该药剂的推广应用提供依据,连续2 a进行了47%烯酰·唑嘧菌悬浮剂防治辣椒疫病的田间药效试验。试验结果表明,喷施47%烯酰·唑嘧菌悬浮剂有效成分用量352.5、423.0、493.5、564.0 g/hm^2对辣椒疫病有较好的防治效果,施药3次后15 d调查,平均防效2013年分别为69.56%、72.69%、82.02%和84.82%,2014年分别为68.22%、71.03%、83.13%和88.57%,该药剂值得在生产上推广应用。