烷氧基硅烷低聚物改性球形硅微粉及其应用

分别以自制乙烯基烷氧基硅烷低聚物、氨基烷氧基硅烷低聚物、多元烷氧基硅烷低聚物为改性剂,对液相法球形硅微粉进行表面改性,通过红外光谱、扫描电镜、粒度分布仪等表征了改性剂的结构、硅微粉微观形貌及粒径分布,并考察了改性硅微粉对环氧树脂力学性能的影响。结果表明,采用实验合成的改性剂对液相法球形硅微粉进行表面处理后,硅微粉的粒径增大且尺寸均一性提高,硅微粉颗粒间夹杂碎片杂质的情况得到改善,添加到环氧树脂体系后材料的力学性能提高。

三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成研究

以苯基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷为主要原料,研究了黏度19~30 mm^(2)/s、折射率1.458~1.462的三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成方法,以及单官能团链节M与三官能团链节T物质的量之比(M/T)、回流时间、蒸馏温度等条件对产品黏度、收率和甲氧基残留的影响。确定最佳合成条件为M/T=2.05,回流反应6 h,110℃蒸馏3 h,产品收率最高92.3%,黏度19.8 mm^(2)/s,折射率1.463,无色无味。

聚烷基三烷氧基硅氧烷乳液的合成及性能表征

采用复合乳化体系,以甲基三乙氧基硅烷与丙基三甲氧基硅烷为单体,通过乳液共聚反应合成了不同硅含量的水性聚烷基三烷氧基硅氧烷乳液。用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)及粒径分布测定仪(PCS)分别对乳液聚合物的化学结构、乳胶粒大小及形貌进行了表征。讨论了亲水亲油平衡(HLB)值、反应温度及时间等因素对乳液粒子大小、形态及乳液稳定性的影响。测定了乳液的稀释、离心、耐电解质、耐高温及冻融稳定性。结果表明,随着HLB值的增加,乳胶粒的尺寸变小,离心稳定性增强;随着温度的升高,乳胶粒尺寸变大,离心稳定性降低;随着时间的延长,乳胶粒尺寸变化不大;乳胶粒形态为球形。乳液的贮存稳定性、稀释、离心、耐电解质、耐高温及冻融稳定性良好。在HLB值为12.06,反应温度为35℃条件下反应135 min合成的乳液乳胶粒形态为球形,具有良好的稀释、贮存、离心、耐电解质、耐高温及冻融稳定性。

长链烷基烷氧基硅烷偶联剂的研究及应用进展

长链烷基烷氧基硅烷偶联剂是一类新型的有机硅化合物,兼具了有机聚合物和无机材料的特性,表现出优异的憎水性、阻燃性、耐臭氧、耐老化、生理惰性等性能,使得人们对该类硅烷偶联剂的需求日益增加。然而国内的生产情况不容乐观。对此,本论文系统地总结了国内外长链烷基烷氧基硅烷偶联剂的合成工艺及发展状况,简要概述了长链烷基烷氧基硅烷在相关领域方面的应用情况,并对未来的发展做出期许。

由三烷氧基烷基硅烷水解及缩聚生成无机和有机层状材料

新材料是现代高新技术的一个重要组成部分。纳米材料以其优异的性能和广范的用途受到人们广泛关注，本文介绍了日本东京Ｗａｓｅｄａ大学在制备纳米材料方面的最新研究成果。

脂肪酰胺烷基三烷氧基硅烷的合成

为了研制具有优良憎水防雾性,一端带饱和长链端基,另一端系三烷氧基硅烷结构的化合物,我们利用丰富价廉的脂肪酸作原料,合成了一类在长碳链中插入酰胺基团的脂肪酰胺烷基三烷氧基硅烷,其中,仅对C_(12)、C_(18)酰胺化合物有过报道。1973年,Marzocchi 首先报道。

十二烷基三甲氧基硅烷的合成

以三氯氢硅、1-十二碳烯为原料,在铂催化剂存在下合成出十二烷基三氯硅烷;并以溶剂法醇解得到十二烷基三甲氧基硅烷。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间对加成反应的影响,溶剂、原料配比、温度等因素对醇解反应的影响。最佳反应条件为:在加成反应中,当铂催化剂与三氯氢硅的量之比为3.6×10-4∶1、三氯氢硅与1-十二碳烯的量之比为1.15∶1时,十二烷基三氯硅烷的收率达81%,反应在室温下无诱导期即可发生、且无需改变加料方式、反应时间短、副反应少、收率高;醇解反应采用溶剂法,将十二烷基三氯硅烷滴加到甲醇中,十二烷基三氯硅烷与甲醇的量之比为1∶3.2,底温控制在70℃,N2流量为80 mL/min,十二烷基三氯硅烷的滴加速度为1 mL/min,十二烷基三甲氧基硅烷的收率为85%。

十六烷基三甲氧基硅烷合成及结构表征

以α-十六烯、三甲氧基硅烷为原料,加入铂催化剂和一种液态位阻胺助催化剂,采用硅氢加成方法,合成十六烷基三甲氧基硅烷,分别用气质联用仪和核磁共振波谱仪对产物进行了分析和结构表征。考察了催化剂用量、助催化剂用量、反应温度以及预混合时间对反应的影响。结果表明,在反应温度30~80℃、预混合时间20m in、催化剂和助催化剂用量分别为5 mg/kg和70μL/kg的条件下,反应2 h,产品得率为84%,并且所得产品全部为β加成产物。

直接法合成三烷氧基硅烷的研究进展

综述了近几十年来直接法合成三烷氧基硅烷的研究成果,对直接法合成烷氧基硅烷的影响因素进行了分析,包括合成原料成分分析、硅铜触体的预处理及催化体系评价、反应媒介、产品纯化分离等;同时,对反应器类型也进行了评价,在此基础上展望了直接法合成三烷氧基硅烷的发展方向。

带乙烯基的三烷氧基硅烷对聚硅氧烷乳液聚合影响的研究

研究了在聚硅氧烷乳液聚合中 ,加入 3种不同种类的带乙烯基的三烷氧基硅烷水解缩聚反应的快慢 ,并讨论了其种类、用量对聚合稳定性的影响。

烷基烷氧基硅烷的合成方法及其在涂料中的应用

介绍了烷基烷氧基硅烷的合成方法 (包括烷基的引入方法和烷氧基的形成方法 )。

十六烷基三甲氧基硅烷改性生物炭的疏水性能优化试验

生物炭改性土壤覆盖层因渗透系数增加会导致覆盖层含水率增加,进而影响CH_(4)吸附、氧化和减排。采用十六烷基三甲氧基硅烷作为改性剂,无水乙醇作为溶剂对生物炭进行疏水改性。考察了改性剂浓度、改性剂与生物炭的接触时间、烘干时间、烘干温度等对生物炭疏水性能的影响,获得了最佳疏水性生物炭的条件。在改性剂浓度为3%、静置浸泡60 min、110℃干燥2 h的条件下制备的改性生物炭的吸水率最低可达到14.4%,远低于未改性生物炭的吸水率245.4%,以期添加至土壤覆盖层后降低其含水率,为填埋场甲烷减排提供技术支持。

十二烷基三甲氧基硅烷合成工艺的研究

以三甲氧基氢硅烷和1-十二烯为原料,用铂作催化剂通过硅氢加成反应合成目标化合物。讨论了影响合成反应的主要因素,确立了最佳的反应条件:最佳启动温度为55℃,十二烯与三甲氧基氢硅烷的摩尔配比为1.1∶1,反应时间为1h,反应温度为100℃,铂催化剂的用量为三甲氧基氢硅烷的1.5×10-4(以铂计),在此条件下目标产物的产率可达84.7%。

用硅与醇直接合成三烷氧基硅烷的研究进展

综述了硅与醇直接合成三烷氧基硅烷所用的原料、溶剂、催化剂以及催化反应的工艺条件。重点讨论了所用硅粉、醇对反应的影响。

烷基烷氧基硅烷改性环氧树脂的耐高温性研究

采用烷基-烷氧基硅烷改性E-44环氧树脂以提高环氧树脂涂膜的耐高温性,对烷基-烷氧基硅烷的种类与用量,以及反应时间与反应温度等共聚反应条件对改性效果的影响进行了实验研究。结果表明:采用烷基三甲氧基硅烷通过共聚反应改性环氧树脂,以4%的添加配比,在80℃温度下共聚反应3 h,涂膜耐高温性提高110℃以上,在230℃均能保持良好的力学性能,涂膜附着力保持1~2级,涂膜硬度保持H以上。其中苯基三甲氧基硅烷改性环氧树脂,涂膜的耐高温性达到255℃。

双二茂铁基(三甲硅烷氧基)乙腈的合成与晶体结构

双二茂铁甲酮与三甲基氰硅烷在CH2Cl2中ZnI2催化下加成,得到产率较高的双二茂铁基(三甲硅烷氧基)乙腈,用元素分析、IR和1HNMR进行了表征。经X-射线单晶衍射法测试表明,该化合物属单斜晶系,P21/c空间群,化学式为C25H27Fe2NOSi,独立衍射点10698个,可观察衍射点6552个(I>2s(I)),Mr=492.27,a=13.8197(13),b=20.0937(18),c=17.1269(16),b=105.114(2)埃琕=4591.4(7)?,Z=8,Dc=1.439g/cm3,(MoK?=1.332mm-1,F(000)=2064,最终偏离因子R=0.0410、wR,=0.0705。

直接法合成三烷氧基硅烷的研究进展

综述了直接法合成三烷氧基硅烷反应机理、所用原料、溶剂、催化剂以及分离纯化工艺。并对其发展前景进行了展望。

氨基苯基三烷氧基硅烷的合成及应用研究进展

综述了氨基苯基三烷氧基硅烷的主要合成方法,如交叉偶联法、格氏法、氨解法和氢化还原法等,介绍了氨基苯基三烷氧基硅烷在无机材料表面改性、聚合物改性、生化领域、有机合成等方面的应用情况,并对其未来的研究方向提出了建议。

γ－氯丙基三烷氧基硅烷的质谱研究

本文对合成的５种γ－氯丙基三烷氧基硅烷化合物的质谱进行了研究。根据氯同位素和硅同位素离子峰相对强度推测了离子碎片组成和这类化合物的质谱裂解规律。

直接合成三烷氧基含氢硅烷反应器分析

论述了直接法合成三烷氧基硅烷反应器研究结果,按有无溶剂可分为气-固反应器及气-液-固反应器。