二茂铁基-1,1’-二烷基二茂铁甲醇的合成与性质

10种二茂铁甲酰基 -1 ,1 -二烷基二茂铁经 Li Al H4还原得到 1 0种相应的二茂铁基 -1 ,1 -二烷基二茂铁甲醇 .这类羟基化合物对酸的敏感性很高 .由 2种二茂铁基 -1 ,1 -二乙基二茂铁甲醇与 BF3在二氯甲烷中反应形成了稳定的二茂铁基 -1 ,1 -二乙基二茂铁甲基碳正离子 .无需从反应混合物中分离 ,该离子与乙胺作用得到了 2种 N-取代产物 .由元素分析。

二烷基二茂铁乙酰化反应的研究

以三氯化铝作催化剂、乙酰氯为酰化剂 ,对 6种二烷基二茂铁进行乙酰化 ,经柱层析分离得到 1 2种乙酰基二烷基二茂铁。通过元素分析、IR和 1HNMR确证了化合物的结构。

二烷基二茂铁甲酰化反应的研究

The Vilsmeir formylation of 6 dialkylferrocenes has been found to produce nearly exclusively β isomers.The effect of temperature and the substrates etc.on the reaction was investigated.The structures of these compounds were characterized by elementary analysis、IR and 1HNMR.

1'-烷基二茂铁基二甲基硅烷的合成及表征

由溴代二茂铁及1'-烷基溴代二茂铁与正丁基锂反应,得到的二茂铁锂和5种1'-烷基锂代二茂铁与二甲基乙氧基氯硅烷反应,制得了二茂铁基二甲基乙氧基硅烷和5种1'-烷基二茂铁基二甲基乙氧基硅烷,最后用LiAlH4还原得到了二茂铁基二甲基硅烷和5种1'-烷基二茂铁基二甲基硅烷。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对这些新化合物的组成和结构进行了表征。

烷基二茂铁的合成及性质

以酰氯为酰化剂 ,无水三氯化铝为催化剂 ,二氯乙烷为溶剂 ,对二茂铁进行酰化反应 ,得到一系列单取代和双取代的酰基二茂铁。经 Clemmenson还原法还原得到相应的烷基二茂铁。通过元素分析、红外光谱、折光率的测定 ,对这些烷基二茂铁进行了表征。并用循环伏安法研究了烷基二茂铁的电化学性质 ,并测试了其在复合固体推进剂中的燃速催化性能。

二茂铁甲酰基1,1'-二烷基二茂铁的合成与性质

Ten ferrocenylformyl 1,1′ dialkylferrocenes were sythesized by Friedel Crafts acylation of 1,1′ dialkylferrocenes and the respective isomers were isolated by column chromatography. The relations between the properties of the compounds to their structures and α /β isomer ratios have been studied by elemental analysis, IR and 1H NMR.

某些烷基二茂铁与丙酮的缩合

以酰氯为酰化剂 ,无水三氯化铝为催化剂 ,二氯乙烷为溶剂 ,对二茂铁进行酰化反应得到一系列酰基二茂铁 ,经Clemmenson还原法得到相应的烷基二茂铁 ,再用浓硫酸 -甲醇体系做为催化剂 ,进行二茂铁与丙酮的缩合反应 ,经层析分离得到相应的双 (烷基二茂铁基 )丙烷。通过元素分析 ,红外光谱 ,折光率的测定 ,对目标化合物进行表征 ,并用循环伏安法研究其电化学性质 。

胺烷基二茂铁环钯化物的合成与表征

通过胺烷基二茂铁衍生物与Ｎａ＿２ｐｄＣｌ＿４的反应合成了环钯化物和把配合物，并总结了产物的ＩＲ及￣１ＨＮＭＲ谱的特征和规律。

可逆表面活性剂十一烷基二茂铁三甲基溴化铵的合成、表征及其电化学行为的研究

以傅克反应与氨基化反应为主要方法,合成了阳离子型表面活性剂十一烷基二茂铁三甲基溴化铵(简称FTMA)。核磁共振氢谱与碳谱分析结果表明,FTMA的分子结构与理论结构相吻合,色谱纯度为97%;通过铂金板法测定了30℃下FTMA在还原态与氧化态(FTMA+)下的临界胶束浓度(CMC)分别为0.6 mmol/L与1.0mmol/L,两种状态表面活性发生了大幅度变化;采用循环伏安法考察了FTMA在0.2 mol/L L i2SO4溶液中的电化学性能,FTMA氧化峰和还原峰电位分别为0.457 0 V和0.416 8 V(vsSCE),峰电位之差ΔEp=40.2 mV,峰电流之比Ipa/Ipc=1.26,显示出良好的电化学可逆变化特性,并用电化学方法完成了FTMA在还原态与氧化态之间的转换。结果表明,FTMA可通过电化学"开关"控制其表面活性态和非表面活性态之间的可逆变换,是一种新型的可用于可逆增溶修复过程的表面活性剂。

二烷基二茂铁的二茂铁甲酰化的研究

以三氯化铝为催化剂、二茂铁甲酰氯为酰化剂 ,对 5种 1 ,1′-二烷基二茂铁进行 Friedel-Crafts酰化反应 ,经柱层析分离得到 1 0种酰化产物 .研究了化合物的性质与其结构的关系以及酰化异构体比与反应底物的关系 .通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了化合物的结构 .

胺烷基二茂铁衍生物研究(Ⅱ)——(N、N-二乙基)胺甲基二茂铁钯配合物与烯烃的反应

本文报道了(N,N-二乙基)胺甲基二茂铁钯配合物的合成及其与烯烃的反应,以及(N,N-二乙基)胺甲基二茂铁(Ⅰ)、钯配合物(Ⅱ)和反应产物的波谱性质。 1 实验 1.1 仪器 IR光谱用Shimadzu IR-450红外分光光度计测定,固体用KBr压片,液体用CsI涂片。Ⅰ和反应产物的~1H NMR谱用Varian EM-390核磁共振仪测定,氘代氯仿作溶剂;Ⅱ用Varian XL-200核磁共振仪测定;氘代二甲亚砜作溶剂。均以TMS作内标。

1＇-烷基二茂铁甲酸的合成

由二茂铁甲酸甲酯与酰氯RCOCl在三氯化铝催化下进行Friedel-Crafts酰化反应,得到1′-酰基二茂铁甲酸甲酯,继而用克莱门森还原反应将酰化产物还原为相应的1′-烷基二茂铁甲酸甲酯,再用氢氧化钠在乙醇和水的溶液中进行皂化反应,得到1′-烷基二茂铁甲酸。通过元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱对合成的化合物进行了表征。

胺烷基二茂铁环钯化物的合成与结构表征

研究了胺烷基二茂铁衍生物与Na2PdCl4的反应，合成了四个环钯化物和一个钯配合物，非总结了产物的红外光谱（IR）及核磁共振（1HNMR）光谱的特征和规律。

1'-烷基二茂铁基β-二酮的合成

由7个1'-烷基乙酰基二茂铁化合物在氢化钠存在下与乙酸乙酯作用,合成了7个β-二酮类化合物(CnH2n+1-C5H4FeC5H4-COCH2-COCH3,n=2～8),讨论了碱对合成带有烷基链的二茂铁基β-二酮类化合物反应的影响,并对产物的性质进行了初步研究。通过元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱等测试手段对新化合物进行了表征。

N-烷基二茂铁丙烯酰胺的合成与表征

以二茂铁为原料,经三步反应合成了二茂铁丙烯酰氯,后者分别与二甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、己胺、辛胺反应合成了六种N-烷基二茂铁丙烯酰胺化合物(FcCH=CHCONRR′),并经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱确证了化合物的结构.

二烷基二茂铁的反相色谱研究

以四氢呋喃-异丙醇-水为流动相,用RP-TLC确定了二烷基二茂铁RP-HPLC的分离条件.同系物的RM,lgK′分别与两个茂环上烷基碳原子数及流动相中四氢呋喃的含量成线性关系;对于相同碳数的烷基,支链烷基取代物的保留值小于直链烷基取代物.

二茂铁甲酰基-1,1′-二烷基二茂铁的反相色谱研究

以甲醇 -水为流动相对二茂铁甲酰基 -1 ,1′-二烷基二茂铁进行了反相薄层色谱和反相高效液相色谱分离 .两个系列同系物的保留值 RM,logk′分别与两个茂环上烷基碳原子数及流动相中甲醇的含量成线性关系 ;当两个茂环上烷基碳原子数相同 ,取代位置不同时 ,间位异构体的保留值小于邻位异构体 ,表明间位异构体比邻位异构体的极性强 .

改进的Ugi法应用于胺烷基二茂铁衍生物的合成

选择不同的胺或酰胺组分,利用改进的Ugi法合成了一系列含有烷胺烷基、芳胺烷基或酰胺烷基的二茂铁衍生物,研究了反应的投料比、反应底物、反应温域等因素对反应的影响,并对反应机理进行了探讨。

胺烷基二茂铁环钯化反应研究

通过一系列实验探讨了胶组分的电子效应与空间结构、反应的投料比、体系的温域等因素对反应的影响．发现了违反Cope准则的现象，阐明了胶组分的电子效应和空间结构、体系的酸碱度和体系的温域是决定生成坏钯化产物的重要因素．

胺烷基二茂铁环钯化反应及其产物催化性能的研究

本文报道了几种新的胺烷基二茂铁的环钯化反应;测试并讨论了环钯化产物的红外光谱、H NMR谱、MS谱和Móssbuuer谱;初步考查了一种产物对交叉偶联反应的催化作用。