薄荷烷基氯制备研究

由于国内未见左旋薄荷烷基氯成品的研究报道,为此本文采用lucas试剂法,以左旋薄荷醇为原料对左旋薄荷烷基氯进行了合成研究。研究结果显示,采用该方法制备的左旋薄荷烷基氯产品为无色无味的透明液体,沸点,收率84.82%,比旋光度[α]D20=-44.49°。把该方法制得的薄荷烷基氯,用于新型生理清凉剂N-乙基-对-薄荷烷-3-羧酰胺的合成实验,取得了良好效果。

烷基氯代物在光照下铜催化的三氟甲基化反应

在光照、铜(Ⅰ)催化剂和碱作用下,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中烷基氯代物与三氟甲基三甲基硅烷反应,完成烷基氯代物的三氟甲基化。该合成方法高效,且避免了高温和有毒有害的反应条件。烷基氯代物的三氟甲基化有助于我们构建一种非活化C(sp^3)-CF_3键,具有十分重要的研究价值。

3-氯-2-羟丙基三烷基氯化铵阳离子醚化剂的合成与应用

3-氯-2-羟丙基三烷基氯化铵(CHPTAC)是一类重要的阳离子改性试剂,在淀粉改性、棉纤维无盐染色等领域应用广泛。以含长烷基链的叔胺为原料,与环氧氯丙烷进行季铵化反应,合成了6种CHPTAC阳离子改性剂并将其应用于棉纤维的阳离子化改性,将为新型阳离子改性剂的开发与应用提供思路。优化的制备CHPTAC的工艺条件为:以水为溶剂,叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1.0∶1.5,温度为30℃,滴加反应时间为10h,所得6种产物的收率均可达84%以上。实验结果表明:含长链烷基的叔胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应时,叔胺较大的空间位阻会降低反应速率,导致收率减少;6种CHPTAC阳离子改性剂具有较好的改性效果,改性棉纤维的Zeta电位均可达到10.5mV以上,且对酸性染料的饱和吸附量也可达30mg/g。

氯代多氟烷基醚磺酸盐环境污染及治理研究进展

氯代多氟烷基醚磺酸盐(chlorinated polyfluorinated ether sulfonates,Cl-PFESA)在中国作为全氟辛烷磺酸盐(perfluorooctane sulfonate,PFOS)替代物,被广泛应用于电镀工业中,Cl-PFESA是目前最具生物持久性的全氟和多氟化合物(per-and polyfluoro-alkyl substances,PFASs),潜在毒性与PFOS相当甚至高于许多传统PFASs。其在各环境、动物及人体中已被频繁检出,是水环境、生物体甚至人体中PFASs的主要贡献者。本文总结了Cl-PFESA在各种环境介质、生物体及人体中的赋存情况,分析了吸附法、还原法、机械化学法和电化学法等处理技术对Cl-PFESA的降解效果,并对Cl-PFESA环境行为研究和人类健康风险评估提出展望,以期为Cl-PFESA的生态风险评估和污染治理研究提供理论参考。

HPLC法测定奥美沙坦酯2个氯代基因毒杂质的含量

是为了建立HPLC 法测定奥美沙坦酯原料药中3和氯代基遗传毒杂质的含量。方法 色谱柱为苯基键合硅烷硅胶为填充剂(Kromail Eternity 5-Pheny Hexyl 250×4.6mm,5μm),用磷酸二氢钾溶液(将2.04克的磷酸二氢钾溶于水中,稀释到1000ml,用磷酸将 pH调整到3.2)作为移动相,用乙腈作为移动相 B,用直线梯度法将其从样品中分离出来;该方法的探测波长为215 nm;流量1.0ml/分钟,温度40℃,10μ L进样。结果 结果表明,在0.17μ g/ml—8.5μ g/ml范围之内,3个样品的峰面积与其含量有很好的相关性(r=0.9999),平均加标为98.9%;结果表明,在0.17μ g/ml—8.5μ g/ml范围之内,杂质4与其峰面积之间有很好的相关性(r=0.9999),平均回收率为103.3%;杂质5质量浓度在0.17μg/ml~8.5μg/ml内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.7%。结论 本方法可用于同时测定奥美沙坦酯原料药中3和氯代基遗传毒杂质的含量,且专属性强,耐用性好。

烷基苯氯甲基化反应

以甲苯、乙基苯、异丙基苯为原料,ZnCl2和盐酸为催化剂,多聚甲醛和盐酸组成氯甲基化试剂,通过氯甲基化反应合成了甲基苄氯、乙基苄氯和异丙基苄氯.探讨了原料比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对烷基苯氯甲基化反应的影响,确定了烷基苯氯甲基化反应的最佳条件为:烷基苯与多聚甲醛的摩尔比为4∶1,催化剂ZnCl2的摩尔用量为多聚甲醛的0.6倍,盐酸用量为6 mL,反应温度为60℃,反应时间为6 h;在此条件下3种苄氯的收率分别可达84.9%、90.6%和86.7%.

以固载氯烷基硅氧烷的硅烷的硅胶中间体为原料制备水不溶性杀菌剂

考察了以固载了γ-氯丙基三甲氧基硅氧烷的硅胶中间体为原料制备水不溶性杀菌剂的最佳条件 :在二氧六环溶剂中 ,在室温下反应 48h以上。使用十二叔胺、十四叔胺、十六叔胺在最佳反应条件下都可制成对异养菌杀菌率在 90 %以上的产品。原料的比表面积越大、孔体积越小、平均孔径越小 ,合成产品的杀菌活性越高。对于相同型号、不同粒度的硅胶原料 ,粒度越小杀菌活性越高。

共振光散射光谱法测定氯代十六烷基吡啶的研究

Resonance Light Scattering(RLS) Spectra method is used to study the system of CPC and K2HgI4.In a B-R buffer solution which pH was 2.5,the intensity of CPC’s RLS increased greatly with the formation of ion-association.There was the peak at 497nm which is linear relation to the concentration of CPC.According to that,we built a RLS method of determination of CPC.This method is simple,rapid and sensitive.It was used to determine CPC in the synthetic water samples.The results were satisfactory.

新型氯代烷基磷酸酯阻燃剂的合成工艺研究

研究了一新型氯代烷基磷酸酯的合成工艺，提出了合成工艺路线及最佳合成工艺条件，并对产品的质量、结构以及环境污染源对环境的影响进行了分析。

合成磷酰氯二烷基酯的新方法

以亚磷酸三烷基酯为原料,三氯异氰尿酸为氯代试剂,二氯甲烷为溶剂,在室温下合成了磷酰氯二烷基酯,其结构经1H NMR,31P NMR和GC-MS确证。

N-烷基-4-氯-2-吡啶甲酰胺的合成

以吡啶-2-甲酸为原料,用NaBr作催化剂,经氯化、酯化得到4-氯-2-吡啶甲酸甲酯后,分别与25%的甲胺水溶液、正丁胺、异丙胺反应,后处理采用减压蒸馏法,合成得到三种N-烷基-4-氯-2-吡啶甲酰胺,产品结构经IR、1H NMR、ESI-MS确证。

铌-铬天青S-氯代十六烷基吡啶体系光度法测定铌

研究了铌与铬天青Ｓ及氯代十六烷基吡啶的显色反应及其应用。试验表明：在六次甲基四胺盐酸缓冲液中，Ｎｂ（Ⅴ）－ＣＡＳ－ＣＰＣ形定稳定的三元配合物，最大吸收波长为５２０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３４１×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。铌浓度在０～０４４μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律，基于此建立测铌的新方法，考察了３０种共存离子的影响，结果表明干扰较少，该方法可用于矿样和合金钢中铌的测定。

氯代烷基磺酰氯衍生物的合成及其应用

以不同规格的氯代烷基磺酰氯为原料,采用胺化反应,开发出性能优良的氯代烷基磺酰胺以及N-羟乙 基氯代烷基磺酰胺,优选出CASA-A1,CASA-HE1两种材料;再与磷脂等其他加脂材料复配,开发出 PNO型磷脂加脂剂;从应用效果来看,加脂后对革的增厚效果明显,加脂效果优异。

一步法烷基苯氯甲酰化反应的研究

烷基苯甲酰氯不但是农药、医药和染料的重要中间体,而且在液晶合成及生产中占据了十分重要的地位,研究烷基苯氯甲酰化反应,不但能简化烷基苯甲酸酯类液晶的生产步骤,而且能为苯环引入氰基开辟新径。 因此,我们以甲苯为模式化合物,在三氯化铝存在条件下,用草酰氯一步氯甲酰化芳环,成功地得到对甲基苯甲酰氯,产率75～80％,反应条件温和,后处理简单。

以N—氯代十六烷基吡啶为指示剂用滴定法测定微量碘

本文提出以氯代十六烷基吡啶为指示剂,用滴定法测定微量碘的方法。用此法测定了饮用水、海水、食盐及海带等样品中的碘含量,精密度及准确度均属良好,定量下限0.025mg/L,且能分别测定碘酸盐和碘化物。本文还提出消除六价铬干扰的方法。

水溶液中微量氯代十六烷基吡啶和十二烷基苯磺酸钠的分批泡沫分离行为研究

考察了关键独立变数对氯代十六烷基吡啶 (CPC)和十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)分批泡沫分离行为的影响 ,确定了最佳泡沫分离条件 ,对水样中微量 CPC和 SDBS及它们的缔合物进行了分离富集 ,并对短柱中小体积样品和长柱中大体积样品的分离效果进行了比较和评价 ,可供工业处理污水和回收微量物质参考 .在实验的基础上提出了临界起泡浓度和泡沫分离有效浓度范围的概念 .对 CPC和 SDBS的泡沫分离行为、可浮性及泡沫分离有效浓度范围进行了比较 。

氯代烷基膦酸二(2-乙基己基)酯萃取稀土的结构性能研究

研究了五个具有不同结构的烷基膦酸二(2-乙基己基)酯,即氯甲基膦酸二(2-乙基己基)酯CH_2ClP(O)(OC_8H_(17-i)_2(1)、β-氯乙基膦酸二(2-乙基己基)酯 ClCH_2CH_2P(O)(OC_8H_(17-i)_2(2)、α-氯乙基膦酸二(2-乙基己基)酯 CH_3CHCIP(O)(OC_8H_(17-i))_2(3)、与相应未取代的甲基膦酸二(2-乙基己基)酯CH_3P(O)(OC_8H_(17-i))_2(4)、乙基膦酸二(2-乙基己基)酯C_2H_5P(O)(OC_8H_(17-i))_2(5),在硝酸体系中对镧系元素的萃取分离性能及其规律,制备了它们的配合物,并用红外光谱和^(31)P核磁共振谱探讨萃取剂及其配合物的结构。

基于选择性羟基保护合成3-烷基-5,7-二羟基-6-氯-4-色满酮

以2,4,6-三羟基苯甲酸为起始原料,经氯代、脱羧、酰化得1-(3-氯-2,4,6-三羟基苯基)烷基酮,该中间体采用MOMCl进行选择性羟基保护,随后经环合、脱保护得到两个标题化合物,总收率分别为30.9%和32.2%。产物结构经1HNMR、ESI-MS进行确证。此合成方法具有原料廉价易得、操作简单、收率较高等特点,适合在多酚羟基存在的条件下利用选择性酚羟基保护策略区域选择性地合成目标产物。

N,N-二烷基氨基乙基-4-氯苄基醚的合成

采用相转移催化的方法合成了5个N,N-二烷基氨基乙基-4-氯苄基醚化合物,产率为67%-82%。适宜的反应条件是：以二烷基氨基乙醇、4-氯氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠固体为碱,甲苯为溶剂,n（R^1R^2NCH2CH2OH）∶n（ClArCH2Cl）∶n（NaOH）∶n（PTC）=1∶1∶2∶0.05,反应时间为2 h,温度为70℃。产物经过沸点、元素分析、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。

铜(Ⅱ)-铬天氰S-氯代十六烷基吡啶络合物分光光度法测定土壤中微量氰

提出了利用铜 -铬天氰S -氯代十六烷基吡啶三元络合物测定土壤中微量氰化物的新方法。该方法检出限为 3.0 4× 10 -6g/L ,测定线性范围 0～ 4 .0 μg/ 2 5mL。本方法已用于土壤中氰化物的测定。