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烷基苯酚加氢制烷基环己醇的Pd/C催化剂的制备
被引量:
3
1
作者
贺红军
邹旭华
+1 位作者
索掌怀
安立敦
《烟台大学学报(自然科学与工程版)》
CAS
2003年第3期185-189,共5页
改进了用于烷基苯酚加氢制备烷基环己醇(酮)的Pd/C催化剂的制备方法,考察了影响催化剂活性的主要因素,研究了Pd/C催化剂的再生方法.结果表明,以大孔径活性炭为载体,活性组分和助剂用浸渍法负载,以K2CO3为水解沉淀剂,HCHO和CH3OH混合溶...
改进了用于烷基苯酚加氢制备烷基环己醇(酮)的Pd/C催化剂的制备方法,考察了影响催化剂活性的主要因素,研究了Pd/C催化剂的再生方法.结果表明,以大孔径活性炭为载体,活性组分和助剂用浸渍法负载,以K2CO3为水解沉淀剂,HCHO和CH3OH混合溶液为还原剂,液相还原,水解还原一步进行,可以制备出高活性的用于烷基苯酚加氢制烷基环己醇(酮)的Pd/C催化剂;失活的Pd/C催化剂经乙酸处理,二氧化碳吹扫,氢气还原,可恢复原催化剂活性的77%.
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关键词
烷基环己醇
烷基
苯酚
PD/C催化剂
制备方法
催化加氢
催化活性
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职称材料
(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇的合成研究
被引量:
3
2
作者
叶海伟
俞传明
+1 位作者
钟为慧
苏为科
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第3期606-611,共6页
报道了一种维纳卡兰关键中间体(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇(RRR-2)的合成方法。以(R)-3-羟基吡咯烷(3)为原料,先经氨基选择性保护和脱保护反应,再与环氧环己烷开环反应制得混旋体2,最后经化学拆分制得光学纯的目标产物RRR...
报道了一种维纳卡兰关键中间体(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇(RRR-2)的合成方法。以(R)-3-羟基吡咯烷(3)为原料,先经氨基选择性保护和脱保护反应,再与环氧环己烷开环反应制得混旋体2,最后经化学拆分制得光学纯的目标产物RRR-2,总收率达38%(文献收率15%);同时研究了将拆分母液中异构体SSR-2转化为混旋体2的有效方法,即异构体SSR-2与二氯三苯基膦/三乙胺体系(摩尔比=1:2.1:2.5)在回流的乙腈中发生SN2取代反应,然后直接水解可重新制到混旋体2,收率为75%。中间体及产物的结构经核磁共振、质谱和手性液相确证。该法反应条件温和,收率良好,操作简便,异构体SSR-2可再生利用,原料成本较低,具有工业化应用前景。
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关键词
心房颤动
维纳卡兰
(1R
2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯
烷基
)
环己醇
外消旋化
ATRIAL
FIBRILLATION
(AF)
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职称材料
4-正戊基苯酚催化氢化的溶剂效应
被引量:
1
3
作者
杨建明
吕剑
安忠维
《化学通报》
CAS
CSCD
北大核心
2003年第7期484-487,共4页
以骨架镍催化 4 戊基苯酚加氢得到 4 戊基环己醇 ,并探讨了催化加氢反应中的溶剂化作用。由于四氢呋喃的溶剂化作用形成的酚氧离子有利于加氢反应进行 ,加氢速率最快 ,乙醇次之 ,而在环己烷溶剂中溶剂化作用较弱 ,加氢反应速率较慢。在...
以骨架镍催化 4 戊基苯酚加氢得到 4 戊基环己醇 ,并探讨了催化加氢反应中的溶剂化作用。由于四氢呋喃的溶剂化作用形成的酚氧离子有利于加氢反应进行 ,加氢速率最快 ,乙醇次之 ,而在环己烷溶剂中溶剂化作用较弱 ,加氢反应速率较慢。在THF溶剂中 ,于 5 0~ 6 0MPa,1 5 0~ 1 60℃下转化率接近 1 0 0 % ,纯度大于 98 5 %。反应产物中 ,反式异构体占 61 2 %。
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关键词
4-正戊基苯酚
催化氢化
溶剂效应
苯酚
4-
烷基环己醇
液晶分子
原文传递
题名
烷基苯酚加氢制烷基环己醇的Pd/C催化剂的制备
被引量:
3
1
作者
贺红军
邹旭华
索掌怀
安立敦
机构
烟台大学应用催化研究所
出处
《烟台大学学报(自然科学与工程版)》
CAS
2003年第3期185-189,共5页
基金
山东省自然科学基金资助项目(Y97B08031).
文摘
改进了用于烷基苯酚加氢制备烷基环己醇(酮)的Pd/C催化剂的制备方法,考察了影响催化剂活性的主要因素,研究了Pd/C催化剂的再生方法.结果表明,以大孔径活性炭为载体,活性组分和助剂用浸渍法负载,以K2CO3为水解沉淀剂,HCHO和CH3OH混合溶液为还原剂,液相还原,水解还原一步进行,可以制备出高活性的用于烷基苯酚加氢制烷基环己醇(酮)的Pd/C催化剂;失活的Pd/C催化剂经乙酸处理,二氧化碳吹扫,氢气还原,可恢复原催化剂活性的77%.
关键词
烷基环己醇
烷基
苯酚
PD/C催化剂
制备方法
催化加氢
催化活性
Keywords
cyclohexanol/cyclohexanone
hydrogenation
Pd/C catalyst
regeneration
分类号
TQ426.8 [化学工程]
TQ233.1 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇的合成研究
被引量:
3
2
作者
叶海伟
俞传明
钟为慧
苏为科
机构
绿色制药技术与装备教育部重点实验室
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第3期606-611,共6页
文摘
报道了一种维纳卡兰关键中间体(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇(RRR-2)的合成方法。以(R)-3-羟基吡咯烷(3)为原料,先经氨基选择性保护和脱保护反应,再与环氧环己烷开环反应制得混旋体2,最后经化学拆分制得光学纯的目标产物RRR-2,总收率达38%(文献收率15%);同时研究了将拆分母液中异构体SSR-2转化为混旋体2的有效方法,即异构体SSR-2与二氯三苯基膦/三乙胺体系(摩尔比=1:2.1:2.5)在回流的乙腈中发生SN2取代反应,然后直接水解可重新制到混旋体2,收率为75%。中间体及产物的结构经核磁共振、质谱和手性液相确证。该法反应条件温和,收率良好,操作简便,异构体SSR-2可再生利用,原料成本较低,具有工业化应用前景。
关键词
心房颤动
维纳卡兰
(1R
2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯
烷基
)
环己醇
外消旋化
ATRIAL
FIBRILLATION
(AF)
Keywords
Vernakalant
(1R,2R)-2-((R)-3-(benzyloxy)pyrrolidin -1-yl)cyclohexanol
racemization
分类号
TQ463.3 [化学工程—制药化工]
下载PDF
职称材料
题名
4-正戊基苯酚催化氢化的溶剂效应
被引量:
1
3
作者
杨建明
吕剑
安忠维
机构
西安近代化学研究所
出处
《化学通报》
CAS
CSCD
北大核心
2003年第7期484-487,共4页
文摘
以骨架镍催化 4 戊基苯酚加氢得到 4 戊基环己醇 ,并探讨了催化加氢反应中的溶剂化作用。由于四氢呋喃的溶剂化作用形成的酚氧离子有利于加氢反应进行 ,加氢速率最快 ,乙醇次之 ,而在环己烷溶剂中溶剂化作用较弱 ,加氢反应速率较慢。在THF溶剂中 ,于 5 0~ 6 0MPa,1 5 0~ 1 60℃下转化率接近 1 0 0 % ,纯度大于 98 5 %。反应产物中 ,反式异构体占 61 2 %。
关键词
4-正戊基苯酚
催化氢化
溶剂效应
苯酚
4-
烷基环己醇
液晶分子
Keywords
Phenol, Cyclohexanol, Hydrogenation, Solvent effect
分类号
O643.3 [理学—物理化学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
烷基苯酚加氢制烷基环己醇的Pd/C催化剂的制备
贺红军
邹旭华
索掌怀
安立敦
《烟台大学学报(自然科学与工程版)》
CAS
2003
3
下载PDF
职称材料
2
(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇的合成研究
叶海伟
俞传明
钟为慧
苏为科
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014
3
下载PDF
职称材料
3
4-正戊基苯酚催化氢化的溶剂效应
杨建明
吕剑
安忠维
《化学通报》
CAS
CSCD
北大核心
2003
1
原文传递
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