GC-MS法测定甲磺酸中3种甲磺酸烷基酯类遗传毒性杂质

建立一种液液萃取GC-MS分析方法,用于测定甲磺酸中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯。采用甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度220℃,不分流高压进样;质谱正离子模式,选择性监测m/z 56、m/z 79、m/z 80及m/z 123离子。实验结果显示,甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯对应色谱峰之间实现了基线分离,空白提取溶液无干扰;3种遗传毒性杂质在37~1480 ng/mL范围内线性关系良好,且不同浓度水平平均回收率分别为104.99%、107.26%及108.85%,RSD均不超过4.54%。该方法具有专属、灵敏、准确、稳定、通用性好的特点,已用于多种不同来源市售甲磺酸中甲磺酸烷基酯类杂质的检测和控制。

顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质

建立了一种同时测定药物中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸正丙酯、甲磺酸仲丁酯、甲磺酸异丁酯、甲磺酸正丁酯等7种甲磺酸酯类基因毒性物质的原位衍生-顶空-气相色谱-质谱法,改变衍生反应溶剂和用量,优化了反应时间、温度等反应条件以及孵化温度、平衡时间等顶空萃取条件.经方法学验证,7种甲磺酸酯类化合物在各自的线性范围内线性关系良好(R2>0.9990),方法检出限(S/N=3)为0.21~2.64μg/L,定量限(S/N=10)为0.70~8.81μg/L,日内、日间RSD分别小于10.3%和5.07%,加标回收率为88.2%~115.1%.对替比培南酯中间体中甲磺酸酯类杂质进行测定,均检出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸正丙酯残留.该方法可用于活性物质中甲磺酸酯类杂质的同时测定.

GC-ECD法检测甲磺酸伊马替尼中甲磺酸烷基酯

建立了同时检测甲磺酸伊马替尼中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种基因毒性杂质的原位衍生化顶空气相色谱法。采用Welch WM-INNOWAX(30 m×0.25 mm,1μm)色谱柱,电子捕获检测器(ECD),分流比20∶1;碘化钠原位衍生化顶空进样。3种甲磺酸烷基酯在5~125 ng/m L的范围内线性关系良好,定量限分别为5、2.5和2.5 ng/m L,平均回收率分别为87.91%、102.35%和101.94%。该方法简便、准确、重现性好且专属性强。

顶空+GCMS法检测甲磺酸盐类原料药中甲磺酸烷基酯类杂质

本文使用岛津公司GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合顶空HS-20进样建立了一种检测甲磺酸盐类原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯与甲磺酸丙酯四种甲磺酸烷基酯杂质的方法.在浓度范围1.0-125 ng线性关系良好,相关系数R2均在0.9999以上,方法检出限(LOD)在0.01-0.10 ng之间.平行检测6份5.0 ng标液,峰面积RSD在2.52%-3.39%之间.使用此方法检测甲磺酸倍他司汀原料药,样品检测出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯与甲磺酸异丙酯.在此样品中加标5.0 ng与12.5 ng,平均回收率在92.8%-105.4%之间.该方法简单方便,可以很好的满足甲磺酸盐类原料药中甲磺酸烷基酯类杂质的检测.

气相色谱法测定甲磺酸溴隐亭中的甲磺酸烷基酯

建立了一种气相色谱法(GC)测定甲磺酸溴隐亭中甲磺酸烷基酯的方法。方法:采用气相色谱法(GC)进行测定。结果:经研究结果分析可见,其主要在0.072ug/ml~1.62ug/ml此范围之间的线性关系相对较好,其相关系数、回收率、重复性试验RSD以及RSD分别为:r>0.999(n=6)、85.9%~90.9%、1.76%~5.58%(n=6)、RSD为2.5%~6.4%。结论:通过运用GC法进行测定具有操作便捷、准确率高且重现性佳的优势,可用于测定甲磺酸溴隐亭中残留的甲磺酸烷基酯。