高效液相色谱烷基硅胶键合固定相

综述了高效液相色谱烷基硅胶键合固定相研究的最新进展。参考文献 4 0篇。

采用有机硅聚合物包膜硅胶颗粒键合金刚烷基高效液相色谱柱检测舒更葡糖钠有关物质

目的建立一种简单、快速、准确分析舒更葡糖钠有关物质纯度的检测方法。方法针对于舒更葡糖钠及其游离酸合成过程中的副产物或降解杂质,采用有机硅聚合物包膜硅胶颗粒键合金刚烷基高效液相色谱柱(ADME),以0.025 mol/L磷酸二氢钠水溶液(用1.5 mol/L磷酸调节pH至3.0)∶乙腈=83∶20为流动相A,乙腈为流动相B,流速为0.27 mL/min,检测波长为200 nm,柱温为40℃,进样量为2.5μL。结果在该色谱条件下,舒更葡糖钠有关物质分离完全,线性良好,精密度良好,回收率在84.70%~119.99%。结论该方法灵敏度高,准确可靠,安全环保,可用于舒更葡糖钠有关物质纯度检测。

酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价

将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2～8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析.

大孔吸附树脂AB-8和十八烷基硅胶色谱分离纯化蛹虫草发酵液中虫草素工艺研究

主要研究了从蛹虫草发酵液中提取虫草素的工艺,确定了大孔吸附树脂AB-8及十八烷基键合硅胶反相层析柱对蛹虫草发酵液中虫草素的分离条件;吸附最佳工艺条件为上样液p H6,上样浓度0.4mg/m L,上样量5BV,吸附流速1.0BV/h;解吸最佳工艺条件包括解吸液20%乙醇,解吸体积15BV,解吸流速4BV/h。得到的解吸液进一步以十八烷基键合硅胶分离,条件为上样液p H6,梯度洗脱,流动相为p H6的水和p H6的乙醇。洗脱液通过结晶和重结晶得到精制虫草素。三步得到的虫草素纯度分别达到40%、90%和99%以上。

十八烷基键合硅胶的原子层沉积法封尾及其在碱性化合物分离中的应用

采用原子层沉积法对十八烷基键合硅胶进行端基封尾。以六甲基二硅氮烷为封端试剂,在250℃下与键合硅胶样品反应6h,制备了对碱性化合物具有高惰性的反相色谱填料。分别以吡啶/苯酚和萘/阿米替林为分子探针,考察了经原子层沉积法和传统液相有机溶剂法封尾处理的十八烷基键合硅胶的色谱性能,并与商品十八烷基硅胶Zorbax SB-C18和Kromasil C18进行对比。结果表明,原子层沉积法封尾的十八烷基硅胶对碱性化合物的分离特性明显优于传统液相法,其色谱性能已超过Zorbax SB-C18,与Kromasil C18相当。本方法无需有机溶剂,操作简便,反应耗时短,易于放大生产,封尾反应完全,应用前景良好。

限进介质烷基-二醇基硅胶(ADS)的制备

烷基 二醇基硅胶 (ADS)系限进介质的一种 ,可用于含生物大分子的复杂生物样品的直接进样与分析。一种新的、非常经济的方法可用于烷基 二醇基硅胶的制备。首先 ,将γ 环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷基键合至微孔硅胶上 (粒度 5 μm ,孔径 6nm)以制备环氧基硅胶 ,再令环氧基硅胶与硬脂酸在有机溶液中进行反应以制备酯型十八烷基反相填料。将制得的反相填料填充至色谱柱中 ,并令含有酯酶的溶液通过色谱柱。通过酶解作用可将硅胶表面的酯基除去 ,而硅胶的内孔表面仍保持疏水特性不变 ,这是由于硅胶上的小孔对酶分子具有体积排除作用。色谱评价证实了所制备填料的限进色谱行为。

超声辅助-十八烷基键合硅胶分散固相萃取测定痕量铁

研究了超声辅助-十八烷基键合硅胶分散固相萃取测定痕量铁的新方法,将十八烷基键合硅胶材料加入样品溶液中,在超声波的辅助下,键合硅胶材料分散于溶液中,对疏水性物质Fe-Phen配合物有强吸附萃取能力。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5~260μg/L（r=0.9999）,检出限为0.72μg/L。方法成功应用于环境水样分析,加标回收率在97.7%~102.0%之间,相对标准偏差在1.8%~2.7%之间。

烷基-二醇基硅胶填料的合成及对莠去净类除草剂的在线分离

三步合成了烷基-二醇基硅胶(ADS)色谱材料,首先用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷把功能基团键合到硅胶基体上,再把该环氧化硅胶与硬脂酸反应以制备酯型十八烷基反相填料,最后在20MPa压力下装成色谱预柱(35×4.6mmI.D)。用该预柱通过六通阀后接ODS分析柱(250×4.6mmI.D),构成中心切割二维HPLC。该系统能对具有一定疏水性的化合物进行在线富集,实现环境及生物复杂样品直接进样分离分析。使用该系统对尿中的莠去净和西玛津残留进行了分离分析,以含有0.1%乙酸的酸性水缓冲液对加标尿液中莠去净类化合物保留在预柱上,干扰分析的大分子被排阻而无保留通过,其它干扰分子保留小而通过,再切换六通阀,以乙腈和0.1%乙酸水溶液进行梯度洗脱,进而在下一级ODS分析柱上进行分离(紫外检测225nm),两种除草剂的分离分析取得了良好的定性定量结果。

用于蛋白质分离的大孔硅胶烷基键合固定相的制备

采用大孔硅胶和一氯硅烷制备了几种用于蛋白质分离的大孔硅胶短链烷基键合固定相。

HPLC法测定消银片中丹皮酚的含量

目的:采用 RP-HPLC 法测定消银片中丹皮酚的含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以甲醇-水-醋酸(80∶20∶1)为流动相,检测波长为312nm,流速0.8mL·min^(-1)。结果:线性范围为0.02-0.10mg·mL^(-1)(r=0.9999),回收率为98.28%,RSD=0.85%,加样回收率为98.32%,RSD=0.89%。结论:本法简便、灵敏、准确。

抗生素质控分析中HPLC色谱柱的选择

依据各类抗生素不同的理化性质和各类色谱柱不同填料的选择性,结合实践经验并参考国内外相关文献,较全面地综述抗生素质控分析中HPLC色谱柱的选择。

RP-HPLC法测定盐酸拓扑替康及制剂含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸拓扑替康(TPT)及制剂中有关物质和含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.5%磷酸和0.5%正丁胺(v/v)溶液-甲醇(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm。结果:盐酸拓扑替康与有关物质分离良好,线性范围为10-100μg·mL-1(r=0.9999),最低检出量为0.02 ng。方法精密度(RSD)为 0.41%(n=9)。制剂平均回收率为99.3%。结论:方法快速简便,准确,可用于原料及制剂中有关物质和含量的测定。

烷基硫脲功能化硅胶脱除刺五加提取物中重金属的技术适应性研究

目的研究烷基硫脲功能化硅胶(alkyl thiourea functionalised silica,ATFS)去除刺五加提取物(Acanthopanax senticosus extract,ASE)中重金属Pb、Cd、Hg、Cu的吸附规律和最佳工艺。方法以ASE(单方药材)模拟重金属元素Pb、Cd、Hg、Cu超标作为研究对象,通过静态吸附方式考察吸附剂用量、吸附时间、振荡频率和吸附温度对脱除率的影响,通过动态吸附方式考察径高比、上样量、洗脱体积流量和洗脱温度对脱除率的影响,分别通过正交试验优选动、静态最佳吸附工艺;以ASE中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E量、药液含固量和HPLC指纹图谱相似度作为考察指标,评价ASE脱除重金属前后化学成分的变化情况。结果与空白硅胶比,ATFS静态吸附和动态吸附均具有较高的重金属脱除率,且静态吸附速度较快,最佳静态吸附工艺条件:药材量与吸附剂量之比为80∶1,振荡频率为260次/min,吸附时间为600 min,吸附温度为45℃;最佳动态吸附工艺条件:径高比为1∶20,上样量为100 m L,洗脱体积流量为3 BV/h,洗脱温度为15℃;重金属元素脱除前后刺五加中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E变化率均小于2.00%;含固量损失率为0.18%;指纹图谱相似度达99.9%以上。结论该方法可以满足选择性地高效脱除ASE中重金属元素,且对有效成分几乎无影响,操作简便、易行,可被推荐用于中药提取物中重金属元素超标时的前处理,为降低中药提取物中重金属元素量开辟了一条新的思路和研究方法。

珍菊降压胶囊中芦丁含量的测定研究

目的：研究珍菊降压胶囊中芦丁含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱仪测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0．1％磷酸溶液（35：65）为流动相，检测波长为356nm。结果：测定芦丁的线性范围在1.169～7016ng，RSD为1．7％。结论：用高效液相色谱法测定芦丁含量方法简便，结果准确，适用于珍菊降压胶囊的质量控制。

HPLC法测定注射用盐酸克林霉素含量的不确定度评定

1原理 1.1测定方法依据《国家食品药品监督管理局标准YBH00062004》测定 1.1.1测定方法与步骤1.1.1.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵2.88g,加水溶解并稀释至1000ml,用80%磷酸溶液调节pH值至3．0）-甲醇（210：300）为流动相，检测波长为214nm。

改进HPLC法测定复方阿莫西林粉中有效成分的含量

目的：用高效液相色谱法,自制的固定相同时测定阿莫西林克拉维酸钾的含量。方法：采用C8-C13混合烷基三乙氧基硅烷和自制球型硅胶合成了混合型烷基键合相液相色谱固定相,以混合流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（pH=6）-水（10：1：89）,流速：1.0ml/min;检测波长215nm。结果：阿莫西林和克拉维酸钾标准曲线的线性范围分别为0.4~1000μg＊mL-1、0.1~250μg＊mL-1。相关系数r分别为0.9997、0.9996,平均回收率分别为99.96%、99.82%。结论：该法简单快速,可用于测定阿莫西林克拉维酸钾粉的含量。

闰年霉素分离纯化工艺研究

目的开发闰年霉素的分离纯化工艺。方法采用二元液相分离系统,以反相填料为载体,对填料的类型和洗脱条件进行优化,得到适宜的操作条件。结果反相硅胶C18为最佳层析介质,洗脱剂为50%乙腈-酸水,上样量为10mg/m L填料。在此实验条件下所得产品纯度≥98.5%,纯化收率≥70%。结论此种闰年霉素的纯化方法简单易行,收率稳定,适于产业化应用。

高效液相色谱法测定咽炎滴鼻剂中醋酸可的松的含量

目的 建立HPLC法测定咽炎滴鼻剂中醋酸可的松含量。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇水(6 5∶35 )为流动相,检测波长2 38nm。结果 醋酸可的松在0 .0 6～0 .16mg·ml-1范围内线性关系良好;9次测定的平均回收率为10 0 .7% ,RSD为0 .6 0 %。结论 本法可用于测定咽炎滴鼻剂中醋酸可的松的含量,控制质量。

高效液相法测定穿心莲胶囊中脱水穿心莲内酯的含量

目的采用HPLC法测定穿心莲胶囊中脱水穿心莲内酯的含量.方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填空剂;流动相为甲醇-水(60:40);检测波长分别为254 nm.结果脱水穿心莲内酯量在0.02～0.20 g·L-1线性范围为内呈线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为96.51%,RSD=0.59%(n=5).结论实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好.