含二烷基硫代甲酰胺桥基配体的三核铁羰基硫簇合物的合成和表征

Fe3( CO) 12 与双 (二烷基氨基硫代甲酰基二硫 ) R2 NC( S) S2 C( S) NR2 ( R=Me,Et,i-Pr,NR2 =NC5H5)反应 ,得到四个新的含前配体劈开的 S,SCNR2 和 NR2 配位分子的三核铁羰基簇合物 ,并对其进行了元素分析及 IR,1HNMR和 MS谱学表征 .它们是 Fe3( CO) 6( μ3-S) 2 ( μ,η2 -SCNR2 ) 2 ( μ-NR2 ) ( :R=CH3, :C2 H5) ;Fe3( CO) 8( μ3-S) ( μ,η2 -SCNPr2 ) 2 ( μ-NPr2 ) ( )和Fe3( CO) 6( μ3-S) ( μ,η2 -SCNC5H5) 3( ) .

Co3（CO）7（μ3—S）（μ,η^2—SCNR2）的合成和晶体结构

Co2 (CO) 8 与 4个二硫代双 (烷基硫代甲酰胺 )类前配体 [R2 NC(S) S]2 反应 ,得 4个含烷基硫代甲酰胺基的三核钴羰基硫簇合物 .通过元素分析、IR、 1H NMR和 MS等方法表征了它们的结构 ,用 X射线衍射法测定了其中一个簇合物 Co3 (CO) 7(μ3 - S) [μ,η2 - SCN(i- Pr) 2 ]( )的晶体结构 .晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,晶胞参数 a=1.1452 (2 ) nm,b=1.50 2 8(3) nm,c=1.2 144 (2 ) nm,α=90°,β =92 .15(3)°,γ =90°,V =2 .0 885(7) nm3 ,Z=4 ,F (0 0 0 ) =10 96 ,Dc=1.74 7mg· m-3 ,GOF(F2 ) =0 .835,μ=2 .588nm-1.最终因子 R[I>2 σ(I) ]=0 . 0 4 0 7,Rw=0 .0 6 2