合成磷酰氯二烷基酯的新方法

以亚磷酸三烷基酯为原料,三氯异氰尿酸为氯代试剂,二氯甲烷为溶剂,在室温下合成了磷酰氯二烷基酯,其结构经1H NMR,31P NMR和GC-MS确证。

串联质谱法鉴定丙基膦酸烷基酯异构体

采用串联质谱(MS/MS)研究了丙基膦酸烷基酯异构体,以鉴定与磷相连的丙基基团。针对电子轰击质谱(EI-MS)谱图中特征离子m/z 125和化学电离质谱(CI-MS)谱图中的准分子离子,进行串联质谱研究,对碰撞气压力和碰撞能量进行优化。实验结果表明:在碰撞能量20 V,碰撞气压力1.0 mTorr时,电子轰击串联质谱(EI-MS/MS)模式下,正丙基膦酸酯的母离子m/z 125碎裂产生较强的子离子m/z 107,而异丙基膦酸酯的母离子m/z 125则碎裂产生较强的子离子m/z 65和83;在化学电离串联质谱(CI-MS/MS)模式下,正丙基膦酸酯的准分子离子产生子离子m/z 125(基峰)和107,异丙基膦酸酯的准分子离子产生子离子m/z 125、107和83;通过串联质谱反应,能清晰地区分正丙基和异丙基膦酸烷基酯(C≥2)。

聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)高吸油树脂的合成及表征

采用悬浮聚合法制备了聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)高吸油树脂,考察了甲基丙烯酸烷基酯种类、单体配比、引发剂用量、交联剂用量和分散剂用量对高吸油树脂吸油率的影响。实验结果表明,当m(甲基丙烯酸十二酯)∶m(苯乙烯)=4∶3、引发剂过氧化二苯甲酰用量(占单体混和物的质量分数)为0.8%、交联剂二乙烯基苯用量(占单体混和物的质量分数)为0.8%、分散剂聚乙烯醇用量(占单体混和物的质量分数)为3%时,所合成的聚(苯乙烯-甲基丙烯酸十二酯)高吸油树脂对甲苯和三氯甲烷的吸油率分别为13.9,24.6g/g。并用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、热重和示差扫描量热法对高吸油树脂的结构和性能进行了表征。表征结果显示,制得的产物为苯乙烯与甲基丙烯酸烷基酯的共聚物,其使用温度可达130℃。

α-呋喃甲酸烷基酯类香料的合成

以０．０１ｍｏｌ对甲苯磺酸和５ｍｌ３０％过氧化氢作催化剂，在苯或甲苯中０１ｍｏｌα呋喃甲酸和０５～０１２ｍｏｌ脂肪醇回流反应３ｈ，以８０％～９５６％的收率合成了７个糠酸烷基酯。结果表明酯的收率普遍提高。

烷基酯法草甘膦尾气的连续回收工艺

介绍了烷基酯法草甘膦尾气的连续化回收工艺。采用硫酸分段循环和降温相结合的方法 ,尾气氯甲烷的回收率达 90 %以上 ,含水量小于 5 0mg/kg。

甲基丙烯酸氟烷基酯常规及核壳乳液聚合

以甲基丙烯酸氟烷基酯(Zonyl TM)、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯为原料,分别采用常规乳液聚合和核壳乳液聚合两种方法制备了两组三元共聚物乳液。系统研究了聚合条件对乳液稳定性和聚合反应动力学的影响,计算出聚合反应的表观活化能为68.4 kJ/mol,恒速期反应速率与乳化剂浓度和引发剂浓度的关系为Rp∝[I]0.66[E]0.8。通过共聚物膜对水接触角的测定,比较了两种聚合方法制备的样品涂膜的表面性能,发现所制备的样品均具有良好的疏水性能。氟单体含量相同时,核壳乳液聚合样品的疏水性明显优于常规乳液聚合样品。

富马酸单正烷基酯的合成和表征

马来酸酐(1)和C1～C8正烷基醇(2a～2h)发生醇解反应生成马来酸单正烷基酯,后者接着在无水AlCl3存在下加热发生异构化反应,得到富马酸C1～C8单正烷基酯(3a～3h),醇解反应和异构化反应的总收率79.2%～87.3%。其结构经ESI-MS,IR和1H NMR表征。

环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂专利生产技术进展

环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂是新型环保增塑剂的重要一种。以合成方法划分,综述了环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂的专利生产技术并进行了对比,为我国环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂的发展提供参考。

(甲基)丙烯酸氟烷基酯的“活性”/可控聚合

带氟烷基侧链的 (甲基 )丙烯酸氟烷基酯聚合物是一类具有独特表面性能和光学特性的氟聚合物 ,传统的自由基共聚合由于无法调节聚合物的微细结构和氟原子的分布 ,限制了该类聚合物在更广领域的应用。活性聚合为聚合物分子设计和合成提供了一个有效方法 ,利用活性聚合方法可以获得预期结构和性能的含氟嵌段聚合物材料。由于引入了氟烷基侧链 ,(甲基 )丙烯酸氟烷基酯的活性聚合又有其特殊性 ,本文针对它的活性阴离子聚合、基因转移聚合、活性自由基聚合等方面作一综述。

聚丙烯酸烷基酯的分子结构与降凝性

研究了聚丙烯酸烷基酯对中原原油的降凝作用。酯基碳原子数为16、18时,聚合物的降凝作用最好;酯基碳原子数为6、8、10,12时,聚合物的降凝作用最差;聚丙烯酸十二、十四、十六和十八酯的数均聚合度的范围为50～70时,聚合物具有较好的降凝作用,可使原油凝固点降低4～11℃。DSC分析表明,聚合物通过与原油中石蜡共晶而显示出降凝作用。

磷酸二长链烷基酯的合成与工艺优化

研究了以三氯氧磷与正构偶数高碳醇为原料合成磷酸二长直链烷基酯 ( C1 0～ 1 6DAP)的工艺条件 ,考察了物料配比、反应温度和反应时间等因素对酯化反应与水解反应进程的影响 ,通过正交实验方法 ,确定了优化的合成工艺条件。醇与三氯氧磷摩尔比 2 .0∶ 1 ;醇滴加时间 2 .0 h,酯化温度 4 5℃ ,酯化时间 6 .0 h,水解温度6 0℃ ,水解时间 2 .0 h,水解用水量 1∶ 0 .5,磷酸二烷基酯含量 95%以上。

异烷基膦酸单烷基酯萃取分离稀土的研究

研究了异烷基膦酸单烷基酯系列萃取剂色层分离稀土的性能。结果表明,以八碳异烷基膦酸-1-甲基庚基酯分离稀土的性能最佳,体系酸度均较目前使用的萃取剂低,用1.73 mol/L HNO_3可将Tm、Yb、Lu完全分离,用它制成的负载树脂分离稀土,其柱效高,动力学性能好。另外,对萃取反应机理作了一些探讨。

丙烯酸氟烷基酯乳液聚合的研究

以甲基丙烯酸氟烷基酯(Zonyl TM)、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯为原料,采用氧化-还原引发体系,以十二烷基硫酸钠和全氟辛酸铵(1:1)为乳化剂,经超声波预乳化后进行聚合,制备了一系列高氟单体含量的三元共聚物乳液,系统研究了聚合条件对乳液稳定性等影响。考察了氟元素含量对共聚物表面性能的影响,含氟共聚物对水和对油的接触角最高可分别为116°和77.5°。

没食子酸烷基酯的研究现状

没食子酸烷基酯类化合物是以没食子酸为原料与烷基醇进行酯化反应所得到的,具有良好的抗氧化和抗菌能力。广泛应用于食品、医药、化妆品、饲料工业等行业中。就没食子酸烷基酯类化合物的生物活性、合成、应用现状予以综述,并对合成方法中的酶法合成进行了重点阐述,对其未来的研究和应用提出了新的观点。

等离子体引发聚合法制备的聚甲基丙烯酸长链烷基酯

通过等离子体本体引发聚合 ,合成了 3种甲基丙烯酸长链正构烷基酯 (辛酯AMOE ,十二酯AMDE ,十四酯AMTE)的交联聚合物 (交联剂为乙二醇二丙烯酸酯 )和线型聚合物。交联聚合物用作吸油树脂 ,在所考察的 5种溶剂中对苯的吸收率最高。考察了交联剂用量和后聚合时间对 3种交联聚合物转化率和吸苯率的影响 ,确定了吸苯率最高的合成条件 :交联剂用量 0 .6 3% ,0 .2 0 % ,0 .87% ;放电时间 10 0s ,90s,12 0s;后聚合时间 2d ,2d ,3d ;对应的转化率分别为 6 7.6 % ,5 8.4 % ,5 5 .4 % ;最高吸苯率分别为 8.9,12 .3,13.6 g/ g树脂。考察了分子量 1.0 1× 10 6的线性聚合物PAMTE对凝点 - 12℃的苏北原油的降凝效果 ,加剂量由 0 .3g/kg增至 3.0g/kg时凝点下降由 4℃增至 15℃ ,加剂量 0 .75 g/kg时凝点下降 13℃。加剂量为 1.0g/kg时 ,PAMTE的降凝幅度随分子量增大 (5 .80×10 5～ 1.2 9× 10 6)而增大 (2℃～ 16℃ ) ;PAMDE的降凝幅度 (8℃～ 10℃ )受分子量 (3.6 8× 10 6～ 1.5 3× 10 7)影响较小 ,分子量为 1.17× 10 7时凝点下降 10℃。图 8表 4参 8。

{苯基-[(吡啶-4-羰基)-氨基]-甲基}-膦酸二烷基酯的合成与波谱表征

α-氨基膦酸及其衍生物作为天然氨基酸的含磷类似物,具有多种生物活性,它的合成与性质的研究引起人们的浓厚兴趣.合成了一系列含磷化合物,产物经元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱鉴定,并初步研究这些化合物的抗菌与抗肿瘤生物活性.

亚磷酸双十二烷基酯的合成与摩擦性能研究

以亚磷酸二正丁酯和十二醇为原料,通过酯交换法合成亚磷酸双十二烷基酯。采用FTIR对其结构进行表征;以亚磷酸双十二烷基酯为极压抗磨剂,制备一种以多元醇酯为主油性剂的水基钢丝拉拔润滑剂,采用四球机和扫描电镜考察其摩擦性能。结果表明,合成的亚磷酸双十二烷基酯具有良好的极压抗磨性能,质量分数3.0%左右的亚磷酸双十二烷基酯,可使水基复合润滑液的最大无卡咬负荷提高75%,磨斑直径减小33.4%,摩擦因数降低31.6%,且磨痕表面相对光滑、磨痕分布均匀。

聚醚与甲基丙烯酸十二烷基酯共改性硅油的制备与表征

以氯铂酸为催化剂,烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F-6)、甲基丙烯酸十二烷基酯(LMA)和含氢硅油(PHMS)为原料,通过硅氢加成制备了聚醚与甲基丙烯酸十二烷基酯共改性硅油(PMS),并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。考察了硅氢键与碳碳双键的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量对Si—H转化率的影响,确定了最佳工艺为:甲苯的质量分数30%～40%,Si—H与CC的量之比1.00∶1.20,催化剂用量为30×10-6,反应温度为90℃,反应时间为6 h,Si—H转化率达到92.35%。产物水溶液的临界胶束浓度为0.6 g/L,PMS的临界表面张力为22.236 mN/m,表现出低表面能的特点。

苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸十八烷基酯三元共聚物的合成及其降凝性能

合成了用作降凝剂的苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸十八烷基酯三元共聚物。研究表明,当苯乙烯、马来酸酐、丙烯酸十八烷基酯三种单体摩尔比为1:3:3,原油预热温度为60℃,三元共聚物在江汉原油中加量为300 mg/L时,此三元共聚物可使江汉原油的凝固点从28℃降到13℃。它是一种新型的原油降凝剂。

pH敏感型甲基丙烯酸氨烷基酯共聚物乳液的制备及应用

采用乳液聚合法,以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)为主要单体,选用阳离子型和非离子型乳化剂为复合乳化剂体系,过硫酸钾作为引发剂,制备了一系列分子链中含有叔胺基的甲基丙烯酸氨烷基酯共聚物乳液。利用傅里叶变换红外光谱仪、差示扫描量热仪等对共聚物结构和玻璃化转变温度(T_g)进行表征,并讨论了单体配比、复合乳化剂及引发剂用量等对乳液稳定性的影响。结果表明,当DM/MMA/MBA质量比为6/3/3,复合乳化剂体系及引发剂用量分别为单体总质量的4.5%和0.65%时,制得的乳液黏度、粒子粒径和滤出物含量总体上最小,乳液最为稳定,共聚物的T_g为40.8℃。该材料可用于pH敏感型包覆材料,用其包衣的药片在人工胃液中20min左右即可完全崩解,具有很好的崩解效果。