端羟基聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂耐受性能研究

采用异辛酸铋(IBAOB)作为催化剂,加入不同质量分数的端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)与692-2KA型环氧树脂合成一系列改性环氧树脂,使用傅里叶红外光谱(FT-IR)对产物进行结构表征,结果表明环氧树脂与HTPDMS发生了缩聚反应。对固化体系进行了XRD衍射,对XRD衍射曲线进行分析,结果表明改性后固化物衍射角在20°附近衍射峰较改性前要弱很多,这说明固化了48 h后,改性后固化物的固化度更高。通过凝胶实验和耐温性能、力学性能、水接触角和耐水性能等方面的测试,研究了不同质量分数HTPDMS对环氧树脂性能的影响。结果表明,HTPDMS体系环氧树脂损失了部分拉伸性能,但表现出了更好的耐水性能和耐温性能,同时硬度和疏水性也得到了提升,其中HTPDMS20%环氧树脂体系耐受性能和固化程度最好,这表明端羟基聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂具有较好的耐受性能,有望在实际工程中得到广泛应用。

α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷和交联聚苯乙烯共混物的制备、硫化及力学性能

以二乙烯苯(DVB)为交联剂,在过氧化苯甲酰(BPO)的引发下,苯乙烯(St)可在α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)中就地进行自由基聚合,当体系中DVB的量控制在DVB/St≤2.0%(质量)范围内即可获得稳定的、具有流动性的α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)/交联聚苯乙烯(CLPS)共混物。向共混物中加入过量的甲基三乙氧基硅烷(MTES)可使其在室温下硫化成弹性体材料。其力学性能明显优于PDMS/PS共混物的硫化材料。并且随着MTES量的增加,材料的拉伸强度增强而断裂伸长率逐渐降低。此外,在PDMS/CLPS共混物的TEM研究中发现了特殊的微观相分离结构。

羟基封端聚二甲基硅氧烷低聚物阴离子乳液聚合研究

用羟基封端聚二甲基硅氧烷(PDMS)低聚物为原料通过阴离子乳液聚合制备了聚硅氧烷乳液。研究了各种因素对乳液粒子粒径和聚合速度的影响,结果表明乳液粒子粒径随乳化压力的增大、反应时间的延长、平衡状态时,温度的降低而减小;而乳化次数对乳液粒子粒径没有多大影响;在一定范围内乳液粒子粒径还随乳化剂 羟基封端PDMS低聚物的质量比和乳化剂 水的质量比增大而减小;聚合速度却随乳化剂 羟基封端PDMS低聚物的质量比和乳化剂 水的质量比增大而增大。

端羟基聚二甲基硅氧烷制备的改进

以八甲基环四硅氧烷为单体,四甲基四乙烯基环四硅氧烷为改性单体,羟基硅油为封端剂和相对分子质量调节剂,四甲基氢氧化铵为催化剂,在羟基硅油质量分数小于0.13%,催化剂质量分数为0.004%～0.007%时,采用共聚法制备了相对分子质量大于45×104,收率大于90%的端羟基聚二甲基硅氧烷。结果表明,随羟基硅油质量分数的增加,试样的相对分子质量和收率都呈下降的趋势;随四甲基氢氧化铵质量分数的增大,试样相对分子质量减小而收率逐渐增加并趋向平稳。

α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷和聚苯乙烯共混物的制备、硫化及力学性能研究

以α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷(PDMSO)和苯乙烯(St)为原料,在过氧化苯甲酰(BPO)存在下,St在PDMSO中进行自由基聚合,获得了在室温下稳定的、可流动的α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷(PDMSO)和聚苯乙烯(PS)的共混物(PDMSO/PS),对共混物做了透射电镜测试(TEM),照片显示,PS作为分散相分散在PDMSO的连续相中。用二丁基二月桂酸锡作催化剂,甲基三乙氧基硅烷作硫化剂,在室温下对该共混物进行了硫化成型;对所得硫化胶片进行了力学性能测试。结果表明,胶片具有较好的拉伸强度和弹性。

端羟基聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂基形状记忆材料

氢化双酚A型环氧树脂(AL-3040)与端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)在偶联剂(KH-550)作用下反应制得AL-3040环氧树脂-HTPDMS嵌段共聚物。以此共聚物作为增容剂改善AL-3040与HTPDMS之间的相容性,引入柔性Si-O-Si链段对环氧树脂进行增韧改性,以甲基六氢苯酐(Me HHPA)为固化剂,制备了一种高性能HTPDMS改性形状记忆环氧树脂(SMEP)。研究发现,HTPDMS能明显改善AL-3040环氧树脂韧性。随着增容剂用量的增加,SMEP的拉伸强度和玻璃化温度(Tg)随之下降,冲击强度、断裂伸长率逐渐上升。随着增容剂用量增加,SMEP的形状固定率随之下降,形状回复率呈上升趋势。重复10次形状记忆性能测试,形状固定率和形状回复率保持在96%以上。

二-(4-羟基丁基)聚二甲基硅氧烷改性聚氨酯/脲的合成及性能研究

以二-(4-羟基丁基)聚二甲基硅氧烷(HB-PDMS)和聚乙二醇为(PEG)软段,2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为硬段,合成了一系列不同硬段含量的聚氨酯/脲(PU)和有机硅改性聚氨酯/脲(SiPU)。通过FT-IR、DSC、TG及吸水率表征了PU和SiPU的结构及性能。结果表明,相对于PU,SiPU的耐水性随SiPU中HB-PDMS含量的增大而逐渐增强,聚硅氧烷的引入虽然降低了PU的初始热降解温度,但其在高温区的热稳定性增强。

基于CiteSpace的聚羟基烷酸酯研究科研合作网络可视化分析

为探究全球聚羟基烷酸酯(PHA)研究的学者科研合作紧密度、时空特征和未来趋势,基于文献计量可视化分析软件CiteSpace,以Web of Science(WoS)数据库为数据源,对2013—2022年收录的论文进行学者科研合作的归纳分析。研究结果表明:2013—2022年聚羟基烷酸酯研究的科研合作紧密度较小,全球范围的合作较为松散,合作关系存在明显的个人、机构和地缘指向特征,合作关系表现出“强强合作”的特征,并且合作机构以高校为主,其中实力雄厚的研究机构发文量相对也较高;发文量最多的国家依次是中国、印度、美国、意大利和西班牙,其中美国的发文量虽高,但研究者人数较少,成果基本集中于部分高产研究者。今后,研究者不仅要注重地区之间的合作,还应注意学科之间的合作,跨地域、跨学科可以增加研究驱动力。

二苯甲烷二异氰酸酯改性羟基聚二甲基硅氧烷的研究

采用二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)对羟基聚二甲基硅氧烷(HTPS)改性制得了耐高温防腐蚀涂层。通过红外光谱(FTIR)得知涂层通过羟基与二苯甲烷二异氰酸酯直接反应固化成膜。热重分析(TGA)结果表明,二苯甲烷二异氰酸酯改性有机硅树脂涂层(MDI-HTPS)比传统的环氧树脂改性有机硅树脂涂层的热分解温度高出40℃。交流阻抗测试的结果表明MDI-HTPS涂层有着更好的耐腐蚀性。相比于环氧树脂改性有机硅树脂涂层,MDI-HTPS涂层在附着力等力学性能方面都有所提高。

羟基封端聚二甲基硅氧烷粘度与温度关系的研究

通过实验数据 ,建立了羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘温公式lnη2 5℃ =0 0 17(T实测 - 2 5 )+lnη实测 ,并进行了验证。结果表明 :计算值与实测值的相对误差不超过 6 % ,可满足实际生产及检测的需要 ,能提高生产及检测的效率。

卤素水分测定仪检测端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量的方法研究

通过对电热恒温鼓风干燥箱测定的端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量检测结果的参考,论述了用卤素水分测定仪检测端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量的可行性,同时推导出得到对应结果所需的时间,并进行了验证。结果表明:采用传统的电热恒温鼓风干燥箱加热法测定端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量耗时长,而卤素水分测定仪由内置的卤素干燥单元加热,升温速度快且均匀,重复性好。检测过程中,从称量到加热一步完成。用卤素水分测定仪测定端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量可极大地提高检测效率,很好地满足生产检测及质量控制的需要,两种方法测定结果的相对误差小于5%。

端羟基聚二甲基硅氧烷提升金属膜电阻器用环氧绝缘材料防潮性能的研究

采用端羟基聚二甲基硅氧烷对邻甲酚酚醛环氧树脂进行接枝改性,制备一种高防潮性能的环氧绝缘材料,从理论计算及实验的角度对其性能进行了分析。结果表明:当端羟基聚二甲基硅氧烷质量分数为10%时,改性环氧树脂的模量和韧性较高、高温体积变化率较小;在改性环氧树脂与水的层模型中,水分子向远离环氧树脂的方向扩散;改性环氧树脂样品的吸水率相对于未改性的降低了13.74%;在吸水后,改性环氧树脂样品的体积电阻率和表面电阻率均大于未改性的,且电气强度比未改性的提升了1.1 kV/mm。

线形氯化磷腈催化端羟基二甲基硅氧烷低聚物的缩聚反应

介绍了线形氯化磷腈的分子结构、合成及应用;主要介绍了[Cl_3P—(N=PCl_2)_nCl]^+·PCl_6^-的合成及在二甲基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油制备中的应用;Y—PCl=N—(PCl_2=N)_n—PCl_2O(包含PCl_3=N—PCl_2=N—PCl_2O的合成及在二甲基硅油制备中的应用;HO—PCl_2=N—PCl_2=N—PCl_2O的合成及在α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷制备中的应用;PCl_3=N—(PCl_2=N)_3—PCl_2O的合成及在α,ω-二(乙烯基二甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷制备中的应用。

端环氧基聚二甲基硅氧烷的合成及表征

采用端羟基聚二甲基硅氧烷和环氧氯丙烷为原料合成了端环氧基聚二甲基硅氧烷,探讨了影响该反应的几种因素,并对所合成的产物结构进行FT IR表征。

羟基聚甲基苯基硅氧烷的合成与表征

以甲基苯基二乙氧基硅烷(MPS)和八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,在酸性条件下水解MPS,水解产物在碱催化下与D4开环共聚合制备了高苯基含量羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷齐聚物(PMPS)。用GPC测试了相对分子质量及其分布;用FTIR,1H-NMR对其结构进行了表征。结果发现,在试样PMPS-6中,苯基结构单元与非苯基结构单元组成比为0.65,硅羟基质量分数为0.5%。

α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷制备新工艺研究

介绍制备高粘度a,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的一种新工艺,采用向反应体系中通入恒定压力的水蒸汽的办法来控制羟基聚硅氧烷的本体聚合粘度。原理简单,方法可靠。本工艺生产的羟基聚硅氧烷的技术指标高于其它方法得到的羟基聚硅氧烷。

聚二甲基硅氧烷—苯基倍半硅氧烷共聚物及其弹性体

以苯基三甲氧基硅烷和羟基封端的聚二甲基硅氧烷为原料，在有机溶剂中进行碱催化水解、缩合反应．形成了聚二甲基硅氧烷－苯基倍半硅氧烷共聚物．当Ｈ２Ｏ与ＰｈＳｉ（ＯＣＨ３）３的摩尔比ＲＷ／Ｓｉ＞１．５时．形成的共聚物发生分层或交联；在０．８＜ＲＷ／Ｓｉ＜１．５的情况下，共聚物为一种白色有机硅流体。通过ＦＴＩＲ和１Ｈ—ＮＭＲ光谱研究表明，这种可流动的共聚物是由聚二甲基硅氧烷链段和具有不完整梯形结构的苯基倍半硅氧烷链组成的．它能够在室温下硫化成力学性能优异的有机硅弹性体。

B(C_6F_5)_3对聚二甲基硅氧烷热降解行为的影响

在聚二甲基硅氧烷中加入不同用量的三(五氟苯基)硼烷[B(C6F5)3],采用TG-IR联用技术对其在N2中的热分解行为进行研究,结果表明,B(C6F5)3的加入显著降低了聚二甲基硅氧烷的最大热失重温度。聚二甲基硅氧烷中加入10、100ppm(10-6)B(C6F5)3,其最大热失重温度从空白样的500℃分别降低到428℃和402℃,分别降低了72℃和98℃。红外光谱表明,B(C6F5)3的加入并没有改变热降解气相产物。

聚二甲基硅氧烷溶胶凝胶气相色谱毛细管柱与传统毛细管柱的柱容量比较

将十一烷和荧蒽分别注入溶胶 凝胶法涂渍的聚二甲基硅氧烷气相色谱毛细管柱和传统的聚二甲基硅氧烷毛细管柱并测量柱效率。在注射量增加到一定程度以后,柱效率迅速下降。能引起柱效率下降10%的注射量称之为柱容量。实验结果表明溶胶 凝胶聚二甲基硅氧烷柱的柱容量远高于传统聚二甲基硅氧烷柱的柱容量。对溶胶 凝胶聚二甲基硅氧烷柱有较高柱容量的原因进行了探讨。

一种溶胶-凝胶改性聚二甲基硅氧烷气相色谱柱的制作和分离效果的研究

用醋酸乙烯酯(VAc)与端羟基聚二甲基硅氧烷(hydroxy terminatedPDMS或OH terminatedPDMS)反应得到 PDMS VAc接枝共聚物.以此共聚物为固定液用溶胶凝胶法制成毛细管气相色谱柱.此色谱柱的分离性能力较强,不仅对 于烷烃类和芳烃类等化合物达到有效的分离,而且对酚类和胺类等较难分离的化合物也有令人满意的分离效果.更值得一 提的是该柱对各类有机物的混合物的分离也相当出色.测定结果表明该色谱柱对各类化合物,特别是对极性化合物的惰性 良好,不对称因子(A)的测定结果均为1.柱效率较高,理论塔板数达到2940/m.该柱且具有良好的稳定性,各类化合物保留 时间10次测定的相对标准偏差不超过0.30%.麦氏常数总和测定值为464,表明此固定相已达中等极性.