聚氧化烯醚改性聚硅氧烷消泡剂的合成及性能研究

阐述了聚氧化烯基醚 -硅氧烷共聚物消泡剂的合成方法 ,讨论了它们的合成条件。初步检测了它们的消泡性能及耐温。

新型树状大分子核醚-四硅烷的合成

以季戊四醇为原料合成了一种新型树状大分子核———醚 -四硅烷 ,可用于树状大分子构筑 .通过季戊四醇 ( 1)与溴丙烯的醚化反应得到四烯丙基醚 2 ,然后在Pt催化作用下 ,2与硅氯仿通过硅氢化反应生成醚 -四 (三氯硅烷 ) 3 (可直接与多种官能团反应生成树状大分子 ) ,3经过LiAlH4还原后得到目标产物醚 -四硅烷 4.通过IR ,1HNMR ,13 CNMR对中间体和目标产物的结构进行了表征 。

UPLC/Q-TOF MS/MS负离子模式下环氧烷型环烯醚萜苷的结构表征

利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基的断裂,如中性丢失H_2O、CO_2和葡萄糖基等,生成^(1,6)F^-、^(1,4)F^-等特征碎片离子;另外还存在葡萄糖基环的断裂,生成^(0,4)A_1^-、^(1,4)A_1^-及^(2,4)A_1^-等碎片离子。通过对上述环氧烷型同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律,利用UPLC/Q-TOF MS/MS对胡黄连提取物中的环烯醚萜苷类化合物进行表征,共初步鉴定出10个环烯醚萜苷,其中包括8个环氧烷型环烯醚萜苷(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、梓苷、婆婆纳苷和Piscroside B)和2个环戊烷型环烯醚萜(Boschnaloside和Mussaenosidic acid)。该方法有助于推动胡黄连在物质基础表征、质量控制和临床应用上的开发和利用。

双烷基聚氧烷烯醚的合成

本文介绍了双烷基聚氧烷烯醚的合成方法。研究了十二醇聚氧乙烯醚的钠化和十二醇聚氧乙烯醚钠化物的醚化反应。讨论了钠化和醚化反应中的温度、时间、原料摩尔比和催化剂等影响因素。

对甲苯基-2-烷氧乙基醚的相转移催化合成

对烷基苯基-2-烷氧乙基醚类是一类有待开发的新型香料,它们具有与欧洲丁香、玫瑰相似的香味。本文采用相转移催化法,以2-烷氧基氯乙烷,对甲苯酚、碱等为原料,合成了两种这类香料,并对反应的工艺条件进行了初步考察。采用固-液相转移催化法,以PEG-400为催化剂,可以得到90％以上的收率;采用液-液相转移催化法,以季铵盐为催化剂,收率可达84％。本法反应条件温和,克服了传统醚合成法中要求体系严格无水及要使用昂贵溶剂的缺点。

正辛醇聚氧烷烯醚琥珀酸单酯磺酸盐的表面活性研究

合成了一系列具有不同氧烷烯聚合数的正辛酸聚氧乙烯和聚氧丙烯醚琥珀酸单酯磺酸盐，研究了它们的临界胶束浓度、润湿力和起泡力等表面活性。

二苯乙烯基型冠醚化合物的合成

Merz 首先报道了二苯乙烯基型冠醚化合物2,3,11,12-四苯基-1,4,7,10,13,16-六氧杂-环十八-2,11-二烯(1)的合成。吴成泰等采用不同的相转移催化剂合成了2,3,14,15-四苯基-1,4,7,10,13,16,19,22-八氧杂-环廿四-2,14-二烯(2),并初步探讨了其反应机理。Inoue 等研究了1、2和2,3,17,18-四苯基-1,4,7,10,13,16,19,22,25,28-十氧杂-环卅-2,17-二烯(3)的合成和反应。由于此类冠醚环内含有双键的结构特征,引起人们的兴趣。周性尧、吴成泰等以2作为中性离子载体,研制出比商品电极内阻低、pH 范围宽和响应灵敏高的钠离子选择电极。

含硅冠醚化合物的合成及其催化活性

合成了两种新型的含硅冠醚化合物。它们的结构经元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ表征。并对其相转移催化活性进行了考察。

三相催化合成对硝基苯甲醚动力学

合成了由苯乙烯、二乙烯苯共聚物固载季铵盐，作为三相相转移催化剂（简称ＴＣ），研究了由对硝基氯苯与甲醇合成对硝基苯甲醚的反应动力学。结果表明，在一定量的催化剂存在下，合成反应遵循每一级动力学关系。求得了该反应的活化能和活化参数。

液晶冠醚4-(ω-十一烯基氧)-4′-(4′-羧基苯并-15-冠-5)联苯的变温红外光谱研究

研究了液晶冠醚４＿（ω＿十一烯基氧）＿４′＿（４′＿羧基苯并＿１５＿冠＿５）联苯在升温时从晶态到液晶态再到液态的相转变过程中，其红外特征频率、相对强度及峰形所发生的变化。初步归属了该化合物的红外特征频率。

四醚生产过程安全原理及安全控制技术

分析了四醚生产过程的反应原理、工艺过程和过程安全原理，针对某工厂四醚生产车间，蒸馏塔发生燃烧事故进行分析，提出了安全改进措施。

羧甲基化法合成油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐

以油酸为起始原料,经酰胺化和羧甲基化反应制得了油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐(OAEC).正交实验考察了投料比、催化剂用量、反应温度、反应时间等对羧甲基化反应的影响.最佳工艺条件为:n(油酸单乙醇酰胺)∶n(氯乙酸钠)∶n(NaOH)=1∶1.55∶3.5,65℃反应4 h.在此条件下,油酸单乙醇酰胺的平均转化率达95.94%.IR分析表明合成产物为目的产物,HPLC分析表明产物纯度较高.产物OAEC的表面张力为29.06 mN/m,发泡力为64 mm,去污力为16.90,属低泡温和型表面活性剂.

系列酰胺醚羧酸盐的物化性能

测定了C12、C14、C16、C18饱和脂肪酸和油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐(LAEC,MAEC,PAEC,SAEC,OAEC)的表面张力γcmc临界胶束浓度(cmc)、发泡、去污、润湿、分散、乳化等表面物理化学性能,并与醇醚羧酸盐(AEC3Na)进行了比较。结果表明:在C12-C18范围内,随着碳原子数的增加,饱和烷醇酰胺醚羧酸盐的cmc逐渐减小,而γcmc变化不大;MAEC的发泡性和去污性最好,优于AEC3Na;LAEC的发泡性虽不及AEC3Na,但去污性优于AEC3Na。

Synthesis and Characterization of Side-Chain Liquid Crystalline Polysiloxanes

Side chain liquid crystalline golysiloxanes conta ing biphenyl and benzyl ether mesogen were synthesized by the hydrosilation of poly(methylhydrcsiloxane) with 4-(4-allyloxybenzytoxy)-4'- methoxybiphenyl(M_1),4-(4-allyloxybenzyloxy)-4'-ethoxybiphenyl(M_2),4-(4-allyloxybenzyloxy)-4'- propoxybiphenyl(M_3),4-(4-allyloxybenzyloxy)-4'-butoxybiphenyl(M_4),4-(4-allyloxybenzyloxy)-4'- pentyloxybiphenyl(M_5).The phase behavior of monomeric and polymeric liquid crystals was chararcterized by differential scanning calorimetry and optical polarization microscopy.Both the monomeric and polymeric liquid crystals exhibit liquid crystal behaviors.

2-甲氧基丁基烷基硫醚类化合物的合成与香气研究

在四氢呋喃溶剂中,在氢化钠的作用下,1-烷硫基-2-丁醇类化合物与碘甲烷回流反应3～4h,得到6种2-甲氧基丁基烷硫醚类化合物,分别是2-甲氧基丁基乙硫醚、2-甲氧基丁基丙硫醚、2-甲氧基丁基丁硫醚、2-甲氧基丁基己硫醚、2-甲氧基丁基辛硫醚、2-甲氧基丁基糠硫醚。经IR、GC-MS、1HNMR分析确证了以上所合成化合物的结构。2-甲氧基丁基烷硫醚类化合物一般具有甜味、蔬菜、葱蒜和萝卜香气。

微波和超声技术辅助改性重质碳酸钙的效果

以自制松香酸烷醇酰胺醚羧酸盐为改性剂,用常规水浴、微波辅助和超声辅助3种技术对重质碳酸钙进行改性,旨在筛选和建立碳酸钙改性的较佳方法,为碳酸钙的改性提供依据。结果表明,微波和超声辅助法均能使改性时间大大减少,微波法产品各方面性能较水浴法更优,不足之处是改性剂用量略有增加。超声法改性剂用量大大降低,改性产品吸油值和黏度性能得到较大改善,但沉降体积的改善不明显。

钛酸四丁酯-有机硅树脂基体的固化特性研究

以γ-缩水甘油丙基醚三甲基硅烷和钛酸四丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备了含有杂原子Ti的有机硅树脂基体。借助差示扫描量热法和傅里叶变换红外光谱,研究了其凝胶特性和固化特性,并确定了固化反应工艺。

正硅酸乙酯改性的GPMS有机-无机材料研究

为了考察正硅酸乙酯(TEOS)对材料性能的影响,采用溶胶-凝胶法制备了TEOS改性的γ-环氧丙基醚丙基三甲氧基硅烷(GPMS)有机-无机杂化材料,并用浸渍法使其在玻璃基体上成膜.利用红外光谱、核磁共振谱和原子力显微镜对GPMS-TEOS杂化材料的结构进行了表征,采用差热分析仪、纳米硬度测试仪和扫描分光光度计等对其物化性能进行了测试.结果表明,制得的材料具有纳米级倍半硅氧烷结构,TEOS的含量对杂化体系性能有较大影响;当TEOS质量分数为15%～20%时,杂化体系的热稳定性、硬度和模量等性能最佳,并且具有良好的透光性.

硒代酰胺与α-卤代乙酸酯在乙醇体系中的反应

为了进一步研究硒代酰胺与具有多个功能团的α-卤代乙酸酯的反应情况,选择将芳基硒代酰胺与α-卤代乙酸酯在无水乙醇中无催化剂,中性条件下以1∶1和1∶2的比例投入进行反应,结果发生硒转移反应后,均生成了同一种产物——二烷氧羰基甲基二硒醚,同时还分离得到了相应的副产物芳酸乙酯.提供了一种新的合成二烷氧羰基甲基二硒醚的简便方法,且反应具有条件温和产率高、选择性好等优点.

生物修复植物黑藻资源化利用——化学成分研究

黑藻Hydrillaverticillata(L.f.)Royle是用于富营养化生态修复的一种沉水植物,秋天必须将其收获才能最终实现湖内污染物负荷的减少。通过对收获后的黑藻进行化学成分的分析研究,改变传统的将黑藻制成渔牧业饲料的利用途径,为其资源化利用提供了一个新途径。首次从黑藻全草的提取物中分离出8种化合物,它们分别是:①1-(3’-呋喃)-8-醚-10烯-十三烷-1-酮;②(2S*,3S*,4S*)-2-(二十烷-11’-烯)-3-羟基-4-甲基-丁醇内酯;③1,3-薄荷二烯-7-醇;④6,6,9a-三甲基-十氢化萘并[1,2-]呋喃-1,4-二酮;⑤1,1,4b,7-四甲基-7-乙烯-1,2,3,4,4a,4b,5,6,7,8,8a,9-十二氢菲;⑥正十五酸乙酯;⑦十九烷;⑧十四烷。其中①是新化合物,且化合物①￣④和⑥￣⑧均具有潜在的生物活性,为将黑藻开发成医药材料等高附加值产品提供了基础研究资料。