分光光度法测定钼精矿焙烧样中铼

采用分光光度法测定钼精矿焙烧样中铼的含量。优化的试验条件如下:(1)测定波长为426nm;(2)在盐酸(1+1)溶液中显色;(3)350g·L^(-1)硫氰酸钾溶液的用量为1.0mL;(4)20g·L^(-1)氯化亚锡溶液的用量为1.0mL;(5)硫酸的用量为3mL;(6)加热温度为85℃;(7)加热时间为1.5h;(8)铼试剂的用量为1.0 mL;(9)样品溶液的pH为9左右。铼的质量浓度在3.0~30.0mg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为1.0mg·L^(-1)。方法应用于钼精矿焙烧样的分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~2.2%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.0%~106%。

石煤焙烧样循环加压酸浸提钒降杂研究

以湖北通山石煤焙烧样为对象,考察了酸浸液循环前后加压浸出过程中钒、铁、铝、磷浸出行为,并从热力学的角度阐明了循环加压酸浸降杂机制。结果表明,当液固比1.5 ml·g^(-1),浸出时间120 min,釜内压力1.0 MPa,硫酸浓度12.5%(体积分数),一段循环浸出温度180℃,二段循环浸出温度150℃时,钒、铝、磷、铁浸出率分别为84.56%,32.74%,60.69%,5.83%,与硫酸浓度15%(体积分数)浸出温度180℃其他条件相同时未循环浸出相比,钒浸出率提高了2.43%,铝、磷、铁浸出率则分别降低了27.74%,22.51%,14.13%,硫酸用量降低了16.67%。石煤焙烧样加压浸出过程中,各矿物浸出难易顺序依次为:赤铁矿、明矾石、云母、磷灰石、方解石;相对于未循环加压浸出而言,循环加压浸出可实现云母的分段浸出,使得平衡余酸的矿物由明矾石、赤铁矿转变为云母、明矾石、赤铁矿,从而使得浸出液中余酸浓度更低,铁、铝含量更少。

钒渣加NaOH-Na2CO3造块焙烧条件对块样孔隙率和铬提取率影响

将钒渣粉和NaOH-Na2CO3混合物粉末混合造块、焙烧、水浸,以提取钒渣中的铬。块样中NaOH-Na2CO3混合物和钒渣重量比固定为0.5。实验结果表明:通过改变NaOH-Na2CO3添加物中NaOH/(Na2CO3+NaOH)摩尔比R,制得不同孔隙率的焙烧块样。焙烧块样孔隙率主要决定于添加的NaOH-Na2CO3混合碱的熔点;混合碱的熔点越低,焙烧块样孔隙率越高。在相同焙烧实验条件下,摩尔比R为0.9的焙烧块样表面有平均粒径0.5 mm的大孔,摩尔比R为0(仅加Na2CO3)的焙烧块样表面几乎看不到大孔,两者孔隙率分别为30%和6%,铬提取率分别为74%和44%。Na2CO3焙烧块样坚硬,难以破碎,而NaOH-Na2CO3焙烧块样易破碎,利于后续水浸提铬。其余焙烧条件相同,优化的R值为0.9,优化的焙烧温度为800℃,优化的焙烧时间为2h。在此优化条件下,焙烧块样体积增大为原来的2.14倍,焙烧块样孔隙率达到最大值30%,铬提取率也达到最大值74%。总体而言,钒渣烧结块样孔隙率与铬提取率之间有密切的正相关性。

钒渣加NaOH块样焙烧条件对块样孔隙率和钒提取率的影响

研究了碱种类、造块加水量、碱添加量、焙烧温度、焙烧时间5个因素对钒渣焙烧块样孔隙率和钒提取率的影响。结果表明,当焙烧条件相同时,加NaOH的焙烧块样表面有许多粒径约0.5 mm的大孔,而加Na2CO3的焙烧块样表面没有大孔,两者的孔隙率分别为32%和6%,钒提取率分别为92%和52%。加水量为3%时,NaOH焙烧块样孔隙率达最大值36.7%,钒提取率在加水量为4.5%时达最大值97%。NaOH添加量为35.5%时焙烧块样孔隙率达到最大值38%,钒提取率同时达到最大值98%。焙烧温度为740℃时,NaOH焙烧块样孔隙率达到最大值40%,680℃时钒提取率达到最大值97%。800℃下焙烧60 min时NaOH焙烧块样孔隙率达到最大值40%,钒提取率也达到最大值96%。焙烧块样孔隙率和钒提取率之间有明显的正相关性。