一测多评法同时测定熟地黄中4种苯乙醇苷

目的建立一测多评法同时测定熟地黄中毛蕊花糖苷、洋地黄叶苷C、焦地黄苯乙醇苷A1、焦地黄苯乙醇苷B1的含有量。方法熟地黄60%甲醇提取物的分析采用MGⅡC_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长334 nm;柱温30℃。以毛蕊花糖苷为内标,建立毛蕊花糖苷与洋地黄叶苷C、焦地黄苯乙醇苷A1、焦地黄苯乙醇苷B1的相对校正因子,再测定另3种成分的含有量;采用外标法和一测多评法同时测定17批熟地黄和18批生地黄中4种成分的含有量,以验证一测多评法的可行性和准确性。结果毛蕊花糖苷、洋地黄叶苷C、焦地黄苯乙醇苷A1、焦地黄苯乙醇苷B1分别在9.496～118.70μg/mL(r=1.000 0)、8.192～102.40μg/mL(r=1.000 0)、11.000～137.50μg/mL(r=1.000 0)、3.019 2～37.74μg/mL(r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.31%、98.30%、99.15%、101.88%,RSD分别为1.12%、1.35%、1.33%、1.19%。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于熟地黄和生地黄的质量评价。

消风止痒颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素的HPLC法测定及其化学计量学综合评价

目的建立HPLC法同时测定消风止痒颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素,并采用化学计量学方法对检测结果进行综合评价。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:330 nm(0~14 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)、254 nm(14~31 min检测升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷)、270 nm(31~55 min检测苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素);体积流量0.9 mL/min;柱温25℃;进样量10μL。采用SPSS26.0统计软件对消风止痒颗粒中9种成分进行聚类分析和主成分分析。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素分别在2.53~63.25、1.09~27.25、8.17~204.25、2.38~59.50、4.07~101.75、1.74~43.50、0.66~16.50、1.47~36.75、2.86~71.50μg/m L线性关系良好;平均回收率分别为99.01%、98.17%、100.13%、97.63%、98.72%、97.22%、96.93%、99.24%、100.01%,RSD值分别为1.42%、1.26%、0.72%、1.55%、0.84%、1.06%、1.18%、0.67%、0.95%;11批样品聚类分析为3类,主成分1~3是影响消风止痒颗粒质量评价的主要因子。结论该方法操作简便、重复性好,可作为消风止痒颗粒中多指标成分质量评价模式。

HPLC法测定舒筋跌打膏中哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷和藁本内酯

目的建立HPLC波长切换法同时测定舒筋跌打膏中哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、藁本内酯的方法。方法 Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;0~31.0 min在210 nm波长下检测哈巴苷、哈巴俄苷和梓醇,31.0~55.0 min在330 nm波长下检测毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷和藁本内酯;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;进样量20μL。结果哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、藁本内酯分别在2.06~51.50、0.78~19.50、4.07~101.75、2.66~66.50、1.09~27.25、1.71~42.75、13.58~399.50μg/mL线性关系良好;各成分的平均回收率分别为99.41%、97.38%、99.18%、98.53%、97.98%、98.98%、99.96%,RSD值分别为0.86%、1.41%、1.11%、1.23%、0.92%、0.95%、0.76%。结论该方法操作便捷、重复性好,可用于舒筋跌打膏的质量控制。

HPLC法测定软脉灵口服液中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷

目的建立HPLC法测定软脉灵口服液中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷。方法采用Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm);以乙腈–0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为330 nm(0~17 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)、280 nm(17~50 min检测迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10µL。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷分别在1.23~30.75、0.59~14.75、0.71~17.75、1.47~36.75、9.78~244.50、6.57~164.25、1.19~29.75μg/mL线性关系良好(r≥0.9991);平均回收率分别为99.14%、97.62%、96.84%、98.96%、100.11%、99.46%、98.92%,RSD值分别为1.15%、1.27%、1.02%、0.96%、0.65%、1.41%、0.87%。结论该方法操作简便、重复性好,为软脉灵口服液中多指标质量评价和临床应用提供参考依据。

HPLC法同时测定春血安胶囊中8种成分的含量

目的建立能同时测定春血安胶囊中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B 1、肉桂酸、桂皮醛、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的HPLC法。方法采用Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-1 mL·L^-1磷酸,梯度洗脱;流速:0.8 mL·min^-1;检测波长:330(检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B 1),280(检测肉桂酸和桂皮醛)和208 nm(检测泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B)。结果8种成分分别在12.68~253.60,4.96~99.20,0.89~17.80,14.07~281.40,0.66~13.20,1.38~27.60,1.14~22.80,4.46~89.20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均回收率分别为99.39%,98.55%,97.14%,100.01%,96.94%,98.78%,97.43%,99.20%;RSD值分别为0.91%,1.43%,1.21%,0.84%,1.18%,1.33%,1.05%,0.79%。结论该方法操作简便、重复性好,可用于春血安胶囊的质量控制。

高效液相色谱波长切换法同时测定清凉膏药中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换法测定清凉膏药中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;采用甲醇-乙腈(3∶1)与0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^-1;氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的检测波长为310 nm,梓醇的检测波长为210 nm,毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷的检测波长为330 nm。结果氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷的线性范围分别为2.17~43.40 mg·L^-1(r=0.9991),1.76~35.20 mg·L^-1(r=0.9998),0.88~17.60 mg·L^-1(r=0.9993),3.26~65.20mg·L^-1(r=0.9996),2.37~47.40 mg·L^-1(r=0.9999),1.19~23.80 mg·L^-1(r=0.9995),1.46~29.20 mg·L^-1(r=0.9994);平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.4%)、97.6%(RSD=1.1%)、97.0%(RSD=1.5%)、100.0%(RSD=0.69%)、99.2%(RSD=0.99%)、97.4%(RSD=1.0%)、98.4%(RSD=0.89%)。结论该方法操作便捷、重复性好,可用于清凉膏药的的定量分析和质量评价。

HPLC梯度洗脱法测定抗饥消渴片中7种成分的含量

目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定抗饥消渴片中原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,为抗饥消渴片质量标准提升提供数据支持。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长分别为280 nm(0~24.0 min检测原儿茶醛、儿茶素和表儿茶素)、330 nm(24.0~36.0 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)和296 nm(36.0~50.0 min检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)。结果原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B分别在5.96~119.20、1.18~23.60、8.76~175.20、2.87~57.40、1.59~31.80、1.26~25.20、0.88~17.60μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991);7种测定成分的平均回收率均>96.0%,RSD均≤2.0%。结论该方法操作简便、重复性好,可用于抗饥消渴片中多种指标性成分的质量控制。

基于标准汤剂的鲜地黄配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的鲜地黄配方颗粒质量标准,为鲜地黄配方颗粒质量控制提供参考。方法 根据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》,制备25批鲜地黄标准汤剂,测定各批次标准汤剂的出膏率、指标成分梓醇和地黄苷D的含量,构建能全面表征鲜地黄环烯醚萜苷类成分和苯乙醇苷类成分的UPLC特征图谱;基于标准汤剂出膏率、指标成分含量、特征图谱的一致性,制备3批鲜地黄配方颗粒,验证制定标准的合理性。结果 鲜地黄标准汤剂出膏率实测范围为13.93%~20.09%;梓醇和地黄苷D的质量分数分别为36.14~73.37、2.96~5.33 mg/g;环烯醚萜苷类成分特征图谱共标定了10个共有峰,指认峰3、4、6分别为梓醇、地黄苷D、益母草苷;苯乙醇苷类成分特征图谱共标定了8个共有峰,指认峰1、4、5、6分别为洋地黄叶苷C、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、异毛蕊花糖苷;3批鲜地黄配方颗粒出膏率、指标成分含量、特征图谱均与同批次药材制备的标准汤剂接近,且均在质量标准规定范围内。结论 该研究建立的基于标准汤剂的鲜地黄配方颗粒质量标准科学合理、稳定可行,可为鲜地黄配方颗粒的质量控制提供参考。

芪明颗粒中8种成分的含量测定及聚类分析

目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定芪明颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 ml·min-1,检测波长为330 nm(检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)、250 nm(检测3’-羟基葛根素、葛根素和3’-甲氧基葛根素)和284 nm(检测决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C)。采用SPSS 26.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C分别在1.76~35.20μg·ml-1,0.64~12.80μg·ml-1,4.48~89.60μg·ml-1,13.59~271.80μg·ml-1,3.52~70.40μg·ml-1,2.18~43.60μg·ml-1,4.66~93.20μg·ml-1和1.29~25.80μg·ml-1范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均加样回收率分别为99.24%,96.85%,99.69%,100.02%,98.89%,99.22%,98.11%和97.64%,RSD分别为0.95%,1.06%,0.81%,0.74%,1.45%,1.34%,1.17%和1.25%(n=9)。10批样品聚类分析为2类。结论:所建立的方法操作简便、重复性好,通过聚类分析提出了含量差异的影响因素,可用于芪明颗粒的质量控制。

基于一测多评法同时测定乌发丸中7种成分的含量

目的:建立一测多评(QAMS)法,同时测定乌发丸中梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法,选取Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子,并计算其含量。结果:梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯分别在4.67~116.75、2.74~68.50、1.06~26.50、1.68~42.00、6.44~161.00、0.86~21.50、1.29~32.25μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.79%(1.38%)、97.85%(1.05%)、97.29%(1.40%)、99.05%(0.83%)、100.19%(0.71%)、98.22%(0.96%)和96.98%(1.20%),QAMS法所测乌发丸中7种指标性成分的含量与外标法差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:本研究建立的QAMS法简单、准确,可同时测定乌发丸中7种成分含量。

地黄的化学成分研究

目的研究地黄Rehmanniaglutinosa块根的化学成分。方法通过正相硅胶、SephadexLH-20以及反相HPLC柱色谱方法对地黄的化学成分进行分离纯化，应用谱学技术鉴定化合物的结构。结果从地黄块根乙醇提取物中分离得到29个化合物，分别鉴定为1，2，5，6-四氢-1-甲基-2-氧代-4-吡啶乙酸（1）、5-deoxyantirrhinoside（2）、5-deoxylamiol（3）、去乙酰野芝麻苷（4）、栀子新苷（5）、genipin-gentiobioside（6）、genamesideC（7）、68-hydroxy-2-oxabicyclo[4．3．0]△^8-9_nonen-l-one（8）、焦地黄素D（9）、焦地黄素E（10）、地黄苷（11）、sculponiside（12）、2-phenylethyl—O-β-9-xylopymnosyl-（1—6）-β-D—glucopyranoside（13）、毛蕊花糖苷（14）、红景天昔（15）、leueoseeptosideA（16）、焦地黄苯乙醇苷D（17）、deacyl-martynoside（18）、焦地黄苯乙醇苷A1（19）、焦地黄苯乙醇苷B1（20）、3，4-dihydroxy—p-phenethyl—O-α-L-rhamnopyranosyl-（1→3）-O-β-D—galacopyranosyl-（1→6）-4-O—caffeoyl-β-D—glucopyranoside（21）、1-（4-methy-2-furanyl）-2-（5-methyl-5-ethenyl-2-tetrahydrofuranyl）-propan-1-one（22）、2-methoxy-4-methylphenyl-O-β-D—apiofuranosyl-（1→6）-β-D-glueopyranoside（23）、rhamnopyranosylvanilloyl（24）、syringicacid-4·O-α-L-rhamnopyranoside（25）、（7R，8S,7＇R，8S,7＇4，9，4’，9＇-tetrahydroxy-3，3＇-dimethoxy-7，7＇-epoxylignan9-O-β—D-glucopyranoside（26）、1-methyl-1，2，3，4-tetrahydro-β—carboline-3-carboxylicacid（27）、异直蒴苔苷（28）、直蒴苔苷（29）。结论29个化合物包括9个环烯醚萜类（2-10）、11个苯乙醇苷类（11-21）和9个其他类型（1、22-29）化合物，其中化合物1为新化合物，命名为地黄啶，化合物2～8和24-29为首次从该属植物中分离得到。经体外活性筛选发现化合物1、4、13、15、24、25、27和28对D-半乳糖胺诱导的人肝细胞HL-7702损伤有较明显的保护作用。

基于化学特征和核心功效的经典名方清胃散中地黄炮制品研究

目的辨析地黄不同炮制品(鲜地黄、生地黄、干地黄、酒地黄、熟地黄)的化学特征,结合经典名方清胃散的核心功效,明确其地黄的炮制方法和炮制品种,为中药新药的开发和中药临床的合理应用提供参考。方法采用液质联用法和液相色谱法对地黄不同炮制品中的共有成分和特有成分进行定性和定量分析。运用现代网络药理学筛选和分析地黄的成分作用靶点和通路,构建成分-靶点-通路网络,进一步预测地黄的化学成分和核心功效的相关性。结果在地黄的不同炮制品中共鉴定出55个成分,其中26个为5种地黄炮制品共有,鲜地黄经炮制后,大部分化学成分的含量有不同程度的下降,其中干地黄的环烯醚萜类成分下降幅度最小。采用网络药理学对焦地黄素D、桃叶珊瑚苷、益母草苷、梓醇、地黄苷A、地黄苷D、连翘酯苷、6-O-E-阿魏酰基筋骨草醇进行机制预测,富集的通路中环磷酸腺苷(cyclic adenosine monophosphate,c AMP)信号通路、乙型肝炎、血清素突触、缺氧诱导因子-1(hypoxiainduciblefactor-1,HIF-1)信号通路等与清热作用相关。结论干地黄的化学特征与鲜地黄最为相似,药性和功效与清胃散中地黄的核心功效最为接近,故干地黄为清胃散中地黄的最适宜炮制品。

基于HPLC-UV-DPPH法的地黄和熟地黄药材抗氧化活性成分比较研究

目的建立HPLC-UV-DPPH在线分析方法,比较不同生产企业的地黄药材在炮制前后抗氧化活性成分的变化,为中药炮制及质量控制提供有效的评价方法。方法 HPLC-UV-DPPH在线联用筛选系统中HPLC流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,色谱柱为Aglient Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长334 nm,DPPH溶液体积流量0.5 m L/min,检测波长517 nm。以毛蕊花糖苷为阳性对照,通过"量-效"研究思路评价样品的总抗氧化活性及各成分对总抗氧化活性的贡献率。采用HPLC-FT-MS对药材中主要的抗氧化活性成分进行鉴定并比较药材炮制前后的差异。结果 HPLC-UV-DPPH方法检测到地黄中主要含有9个抗氧化活性成分,而熟地黄含有13个,地黄和熟地黄有8个共有抗氧化活性成分,地黄在炮制前后抗氧化活性成分明显不同,不同生产企业的样品中各抗氧化活性成分的活性差异较大。抗氧化活性贡献率较高的成分分别为玉叶金花苷酸、海胆苷、焦地黄苯乙醇苷A1/A2、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷。结论 HPLC-UV-DPPH法稳定、灵敏、重现性好,适用于地黄和熟地黄中抗氧化活性成分的快速筛选和质量评价。

HPLC同时测定补益地黄丸中的7种成分

目的采用HPLC法同时测定补益地黄丸中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、β-蜕皮甾酮、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量。方法采用Agilent Extend XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长分别为330 nm(0~24.0 min,毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1)、250 nm(24.0~33.0 min,β-蜕皮甾酮)、283 nm(33.0~70.0 min,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、β-蜕皮甾酮、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为2.67~53.40、1.09~21.80、0.86~17.20、2.97~59.40、16.59~331.80、1.48~29.60、7.56~151.20μg·mL^-1(r≥0.9991),平均加样回收率分别为98.90%、97.76%、96.97%、99.35%、100.02%、98.10%、99.85%,RSD分别为1.11%、1.38%、0.98%、0.79%、1.05%、1.28%、0.59%。结论所用方法简便、重复性好,可用于补益地黄丸的质量控制。

斑唇马先蒿的化学成分分离与鉴定

目的研究斑唇马先蒿的化学成分及其抗氧化活性。方法采用正相硅胶色谱柱、反相C18硅胶色谱柱、大孔树脂和高效液相等柱色谱分析手段,对藏药斑唇马先蒿的化学成分进行系统的分离纯化,并通过清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的能力考察了甲醇粗提物、洗脱组分和化合物6~10的抗氧化活性。结果得到10个化合物,根据化合物的波谱数据和理化性质分别将其鉴定为去氧土大黄苷[(E)-3-(β-D-glucopyranosyloxy)-5-hydroxy-4'-methoxystilbene](1)、β-谷甾醇(β-sitosterol)(2)、鸢尾葡萄糖苷(iridotrial glucoside)(3)、木犀草素(luteolin)(4)、苜蓿素(5,7,4'-trihydroxy-3',5'-dimethoxyflavone)(5)、松果菊苷(echinacoside)(6)、焦地黄苯乙醇苷A1(jionoside A1)(7)、甘蓝苷H1(kankanoside H1)(8)、甘蓝苷l(kankanoside l)(9)和马先蒿苷Ⅰ(pedieulariosideⅠ)(10)。另外,甲醇洗脱组分和化合物6的抗氧化活性较好。结论化合物1,3和6~10为首次从该植物中分到。

基于特征图谱、化学计量学和分子对接的复方阿胶浆质量标志物研究

目的以质量标志物(quality markers,Q-Marker)"五原则"为指导,结合特征图谱、化学计量学、分子对接和含量测定等技术,开展复方阿胶浆(Fufang E’jiao Jiang,FEJ)治疗贫血症的Q-Marker研究。方法色谱柱Agilent Zorbax SB AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长330 nm,焦地黄苯乙醇苷A1为参照峰,建立FEJ特征图谱。采用层次聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘法-判别分析(partial least square method-discriminant analysis,PLS-DA)对不同批次FEJ进行分析。查阅《中国药典》和文献,结合组方配伍环境(君、臣、佐使)、成分传递与溯源等多因素,收集筛选质量控制6个关键成分。在GEO数据库中检索筛选贫血症(anemia)的差异基因,采用Discovery Studio 2016v16.1软件,将成分与贫血症相关靶点进行对接验证。以330、270 nm双波长同时测定FEJ中异毛蕊花糖苷和党参炔苷的含量。结果FEJ特征图谱中指认了咖啡酸、绿原酸、洋地黄叶苷C、阿魏酸、焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、异毛蕊花糖苷共8个特征成分。HCA、PCA和PLS-DA将16批FEJ分为3类,其中异毛蕊花糖苷、洋地黄叶苷C和焦地黄苯乙醇苷A1对FEJ质量影响最为显著。8个特征成分和6个关键成分的分子对接结果表明,异毛蕊花糖苷、党参炔苷、绿原酸、毛蕊花糖苷4个成分能够与激肽原-1(kininogen-1,KNG1)、泛素样蛋白ISG15(ubiquitin-like protein ISG15,ISG15)、赖氨酸特异性脱甲基酶6A(lysine-specific demethylase 6A,KDM6A)、乙酰化酶动力蛋白-3(dynamin-3,DNM3)、蛋白酶激活受体2(proteinase-activated receptor 2,F2RL1)、半胱氨酰白三烯受体1(cysteinyl leukotriene receptor 1,CYSLTR1)6个靶蛋白通过氢键、疏水键、π-π键等作用力结合,具有较好的活性,可作为FEJ的Q-Marker。16批样品中异毛蕊花糖苷、党参炔苷质量浓度分别为6.05~12.30、9.14~16.30μg/mL。结论建立了FEJ特征图谱,结合化学计量学和分子对接等技术,筛选了4个Q-Marker异毛蕊花糖苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、绿原酸,并建立了异毛蕊花糖苷、党参炔苷的含量测定方法,为FEJ质量控制提供参考。

羊肚参的化学成分研究

目的研究羊肚参（亨氏马先蒿Pedicularis henryi）的化学成分。方法采用Sephadex LH-20、RP18、MCI-gel CHP-20P、半制备型HPLC色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从羊肚参根95%乙醇提取物中分离得到了9个化合物,分别鉴定为syringaresinol mono-β-D-glucoside（1）、车前醚苷（2）、苯乙酸（3）、2″,3″-乙酰马蒂罗苷（4）、cis-2″,3″-O-acetylmartynoside（5）、地黄苷（6）、cis-martynoside（7）、leucoseceptoside A（8）、焦地黄苯乙醇苷D（9）。结论化合物1~9均为首次从该植物中分离得到。