X线衍射法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅含量的比较

对粉尘中游离二氧化硅含量进行了X线衍射法和焦磷酸消化法的对比测定。结果表明 ,X线衍射法与焦磷酸消化法的结果之间有很好的相关性 ,其测定值在统计学上无显著性差异 (P >0 0 5 ) ,两方法测定值的相关回归方程是 ^Y =1 0 0 0 9X +2 2 6 2 6 ,r =0 9719。X线衍射法的相对偏差小于 10 % ,达到常规微量 (0 1～ 5mg)样本的分析要求 ;

X线衍射法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅含量的比较

生产环境为粉尘的危害性与粉尘中SiO_2(F)(游离二氧化硅)含量作为制订粉尘卫生标准的重要指标之一。我国自50年代起一直沿用焦磷酸消化法,它是一个经典方法,所需仪器设备比较简单,能基本保证SiO_2(F)测定的准确度。但操作繁杂,花费时间长,结果受到产验人员操作熟练程度的影响较大,且无法消除粉尘中难溶的或不溶的物质和无定形二氧化硅的干扰。近年来,国外对SiO_2(F)的测定方法进行广泛深入的研究,其中X线衍射法取得很大进展。本次实验我们着重研究了粉尘中SiO_2(F)的峰值选择及测定的准确度,并同时采用上述两种方法测定SiO_2(F),以比较二者测定结果的差异及相关性。1 材料与方法1.1 原理当采集的粉尘样本加入焦磷酸,焦磷酸能分解样本中的铝硅酸盐和非晶体矿物质,经过滤后灰化称量的残留结晶型SiO_2(F)与最初样本的比值为样本中SiO_2(F)的含量。当采集的粉尘均匀分布在22～45mm滤膜上,其中待测相的SiO_2(F)含量和衍射强度呈线性关系,可利用标准曲线测定样本SiO_2(F)的含量。1.2 仪器与材料德国D/max-rB型转靶X线衍射仪;分度值为10^(-5)g的AEL-40SM型电子分析水平;CXF-2F型小流量个体呼吸尘采样器及过氧乙烯纤维滤膜;高温电炉,普通电炉,玛瑙研钵,瓷坩埚及玻璃器皿若干;

红外光谱法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅含量的比较

目的比较红外光谱法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅的可行性。方法对粉尘中游离二氧化硅含量用上述2种方法分别进行测定,比较2种方法测定结果。结果红外光谱法与焦磷酸消化法测定游离二氧化硅含量值差异无统计学意义(P>0.05),游离二氧化硅含量在0～100.03 mg范围内与吸光度值有良好的线性关系,相关系数r=0.9996。样品加标回收率为93.08%～95.01%,测定结果的相对标准偏差不大于5.21%(n=5)。结论红外光谱法可以实现高精度快速批量检测,可以逐步取代焦磷酸消化法。