焦苍术中药炮制规范项目的测定研究

为深入对焦苍术中药饮片炮制规范的研究,充分发挥中药饮片的药效,保证药品生产加工阶段的质量,选取了不同产地不同批次的炮制样品,使用显微鉴别技术可以观察到纤维、石细胞、菊糖、导管等苍术的特征结构,利用薄层色谱分析技术可发现供试品色谱与苍术对照药材、苍术素对照品色谱在G板的相同位置显示相同颜色的斑点,该结果说明10批供试品中都含有苍术中的特征成分苍术素,可定性鉴定供试品是苍术样品.同时依据中国药典的实验方法,对样品的水分、总灰分、苍术素的含量进行测定,最终得出焦苍术炮制品水分含量应不得超过17.0%,总灰分含量应不得超过14.0%,苍术素含量按干燥品计算含量应不得少于0.08%.

HPLC法测定焦苍术中苍术素含量

目的建立测定焦苍术中苍术素含量测定方法,并测定不同产地焦苍术中苍术素的含量。方法采用HPLC法测定苍术素的含量,选用Waters XBridge RP18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈甲醇(2:1)-水梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长为340nm,柱温25℃,进样量10μL。结果苍术素质量浓度在4.0376~36.3384μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9997,n=6);平均加样回收率为97.57%,RSD为0.34% (n=6);不同产地焦苍术中苍术素的含量为0.36%~0.47%,内蒙古赤峰焦苍术中苍术素含量最高。结论该方法简便、快速、准确,可用于焦苍术中苍术素的含量测定。

焦苍术对肠道损伤保护及抗腹泻效应部位研究

目的:通过对比焦苍术不同提取物的抗腹泻药效,确定其药效最佳部位。方法:以脾虚泄泻大鼠为模型,测定各组别大鼠体重,粪便含水率,腹泻等级,胃动素MTL,胃泌素GAS,血清肿瘤坏死因子TNF-α,白细胞介素IL-10的水平等指标,并观察结肠病理切片。结果:与模型组相比,焦苍术醇提物与水提物的高剂量组均可不同程度减轻腹泻等级、缓解脾虚泻引起的体质量降低,可降低粪便含水率,降低炎症因子TNF-α的水平,升高IL-10的表达。此外,焦苍术醇提物高剂量组还可明显升高胃动素及胃泌素水平,减轻肠道损伤。结论:同等剂量下,焦苍术醇提物的抗腹泻作用明显优于水提物,初步确定了焦苍术的醇提部位是主要止泻部位。

苍术炒焦前后正丁醇部位对湿阻中焦证大鼠水盐代谢影响

目的:通过研究苍术炒焦前后正丁醇部位对湿阻中焦证大鼠水盐代谢的药效,阐释焦苍术药效改变的机制,为临床合理用药提供客观依据。方法:以湿阻中焦证大鼠为模型,比较不同给药组大鼠血清醛固酮(ALD)、肾小管水孔蛋白2(AQP2)和血浆K^+、Na^+、Cl^-等电解质水平。结果:模型组大鼠血清ALD、肾小管AQP2与正常组相比明显升高,血浆K^+、Na^+和Cl^-浓度均有所降低,以K^+浓度降低较为显著;与模型组比较,各给药组均表现为ALD和AQP2不同程度降低,其中生品正丁醇部位高剂量组(正生高)对ALD和AQP2水平有显著性影响,且其调节血浆电解质水平能力与阳性组无显著性差异(P<0.05)。结论:苍术炒焦以后,燥性得以缓和,焦苍术对模型大鼠水盐代谢的调节作用明显减弱。

苍术(生/麸炒)作用研究简况

苍术燥湿健脾,祛风散寒,明目,麸炒(焦)苍术与生苍术,炮制后化学成分含量有变化,药效也有差异。焦苍术最佳炮制工艺:温度220~230℃,翻炒频率50次/min,炒制6 min。茅苍术挥发油中化学成分含量最高的是β-桉叶油醇(18.894%),其次是苍术酮(13.707%)和茅术醇(11.053%)等88种化合物。动物实验研究作用广泛,有燥性、助消化、降血糖、抗炎、抑制α-葡萄糖苷酶、抗肿瘤、调节脂代谢、杀虫、致突变、抑菌、调节免疫作用。药理及成分研究已较为深入,单体化合物药理作用研究尚属空白,细胞层面及代谢组学研究报道较少,今后应侧重分子与细胞层面研究。

体外共孵育法研究肠道菌群对苍术炒焦前后醇提物及增量成分苍术苷A的代谢规律

目的明确生、焦苍术醇提物在肠道菌群作用下成分的代谢差异,以及关键增量成分苍术苷A的代谢转化规律。方法采用体外共孵育方法,将生苍术、焦苍术醇提物以及炒焦增量成分苍术苷A与小鼠肠道菌液共孵育,运用UHPLCLTQ-Qrbitrap技术,分析生苍术、焦苍术醇提物共孵育后的转化情况,并对苍术苷A的代谢产物进行鉴定分析。结果生苍术、焦苍术醇提物与小鼠肠道菌群共孵育后原型成分苍术苷A、5-羟甲基糠醛、苍术素、白术内酰胺、2-(联苯基-4-基)乙醛、二乙酰苍术素醇、白术内酯II、羟甲香豆素、乙酰苍术素醇、白术内酯I、β-石竹烯、3β-乙酰氧基苍术酮、苍术酮13种成分峰面积均降低,其中,苍术素、二乙酰苍术素醇、羟甲香豆素、苍术酮4个成分在焦苍术中降低尤为明显;3β-乙酰氧基-白术内酯I、β-香根草烯、白术内酯III、愈创木烯、芹烷二烯酮5个成分峰面积在生、焦苍术醇提物与菌群共孵育后均增加,其中,3β-乙酰氧基-白术内酯I、愈创木烯、芹烷二烯酮在焦苍术中增加尤为明显;苍术苷A经肠道菌群代谢转化产生了新成分,根据数据分析,推测出其中与其羟化、羰基化、乙酰化相关的4种代谢物。结论肠道菌群对生苍术、焦苍术醇提物成分有转化作用,且对2种饮片成分代谢转化程度存在差异,大多成分在焦苍术中转化(或生成)率更高,这可能是焦苍术增强固肠止泻作用关键原因;苍术苷A的代谢产物鉴定结果进一步验证了肠道菌群对成分影响的关键作用。

苍术炒焦前后正丁醇部位对脾虚泄泻证大鼠的药效研究

目的:通过比较苍术炒焦前后正丁醇提取部位对脾虚泄泻证大鼠的药效变化,阐释焦苍术健脾止泻机制。方法:以脾虚泄泻证大鼠为模型,测定不同组别大鼠胃残留率、肠推进率、血清胃动素(MTL)水平、胃泌素(GAS)水平、结肠黏膜水孔蛋白3(APQ_3)表达水平及血清肿瘤坏死因子(TNF-α)、白细胞介素10(IL-10)的水平。结果:经统计学分析,生品组和焦品组各项指标均较模型组有不同程度的改善,其中焦品中、高剂量组大鼠胃残留率、腹泻指数和血清TNF-α水平显著降低,小肠推进率、结肠APQ_3及血清MTL、GAS、IL-10水平显著升高;并与正常组和阳性对照组比较无显著性差异;而与相同剂量生品组比较具有显著性差异。结论:苍术炒焦后正丁醇提取部位健脾、止泻、抗炎作用增强,正丁醇部位是焦苍术"健脾止泻"的主要有效部位之一。

苍术炒焦前后苍术苷A的含量比较研究

目的 建立苍术饮片中苍术苷A的含量测定方法,对苍术炒焦前后苍术苷A含量进行比较研究。方法 采用高效液相色谱法(HPLC-ELSD)对苍术炒焦前后的色谱图进行比较,经与对照品比对,确定苍术苷A色谱峰位置,并测定苍术炒焦前后苍术苷A含量;色谱条件为Agilent C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相(乙腈-水)梯度洗脱;柱温30℃,ELSD检测器,漂移管温度80℃,雾化气体为氮气,压力3.0×105 Pa;流速1.6 mL·min-1。结果 苍术苷A进样量在0.1012~2.0240μg范围内线性关系良好(r=0.9991),加样回收率在98.1%~98.9%区间;苍术炒焦后苍术苷A含量增幅在58.44%~87.00%。结论 焦苍术中苍术苷A含量明显增加,为苍术炒焦后的主要增量成分之一,可能是导致苍术炒焦药效改变的主要物质基础。

苍术炒焦前后GC指纹图谱的比较

目的：建立生苍术和焦苍术挥发油的GC指纹图谱，阐明苍术炒焦前后挥发油部位化学成分的变化规律。方法：采用水蒸气蒸馏法制备挥发油；建立气相色谱指纹图谱，检测条件为HP-5石英毛细管柱（0．32mm×30m，0．25I．zm），载气（N，）流速0．8mL·min^-1，进样口温度240℃，进样量1μL，分流进样，分流比20：1，检测器温度260℃，柱温采用程序升温模式；并对炒焦前后的GC指纹图谱进行比较与分析。结果：在苍术炒焦前后挥发油的GC指纹图谱中有25个共有峰，各共有峰相对保留时间基本相同，但相对峰面积发生了显著变化；其中15～17，19，23～25号峰的峰面积降低率均〉20％；16号与17号色谱峰的峰面积比值在生品中均〉3．0，而在焦品中却均〈3．0；19号与23号色谱峰的峰面积比值在生品中均〈3．0，而在焦品中却均〉3．0。鉴定16号峰为JB．桉叶醇，19号峰为邻苯二甲酸二异丁酯，23号峰为白术内酯Ⅱ，24号峰为白术内酯I，25号峰为白术内酯Ⅲ。结论：苍术生品和焦品的GC色谱特征峰差异明显、结果稳定、专属性强，可作为二者的定性鉴别特征之一，这为阐释焦苍术的降燥减毒机制提供了实验依据。