焰熔法合成宝石技术(二)

本文通过沈才卿组织的三次参观焰熔法合成宝石工厂的实际设备,以及与厂长孙广年先生座谈及参观答疑等,拍摄了大量焰熔法合成宝石车间的实物:包括氢气和氧气管道通入车间的方法,控制氢气和氧气量的方法,料斗的样机及敲击料斗下料的方法,籽晶插入的方法,晶体的退火方法,轴向劈开的晶体,非正常生长的晶体等等。还有合成四方形的尖晶石晶体,红宝石和蓝宝石晶体,星光红宝石和星光蓝宝石晶体,金红石晶体,钛酸锶晶体等等。介绍了这些晶体的合成方法,工艺要求及优缺点等,还介绍了50年前我国用焰熔法合成一米长激光红宝石长杆晶的生长工艺等。

焰熔法合成宝石技术(一)

本文通过沈才卿组织的三次参观焰熔法合成宝石工厂的实际设备,以及与厂长孙广年先生座谈及参观答疑等,拍摄了大量焰熔法合成宝石车间的实物:包括氢气和氧气管道通入车间的方法,控制氢气和氧气量的方法,料斗的样机及敲击料斗下料的方法,籽晶插入的方法,晶体的退火方法,轴向劈开的晶体,非正常生长的晶体等等。还有合成四方形的尖晶石晶体,红宝石和蓝宝石晶体,星光红宝石和星光蓝宝石晶体,金红石晶体,钛酸锶晶体等等。介绍了这些晶体的合成方法,工艺要求及优缺点等,还介绍了50年前我国用焰熔法合成一米长激光红宝石长杆晶的生长工艺等。

焰熔法合成宝石技术(三)

本文通过沈才卿组织的三次参观焰熔法合成宝石工厂的实际设备,以及与厂长孙广年先生座谈及参观答疑等,拍摄了大量焰熔法合成宝石车间的实物:包括氢气和氧气管道通入车间的方法,控制氢气和氧气量的方法,料斗的样机及敲击料斗下料的方法,籽晶插入的方法,晶体的退火方法,轴向劈开的晶体,非正常生长的晶体等等。还有合成四方形的尖晶石晶体,红宝石和蓝宝石晶体,星光红宝石和星光蓝宝石晶体,金红石晶体,钛酸锶晶体等等。介绍了这些晶体的合成方法,工艺要求及优缺点等,还介绍了50年前我国用焰熔法合成一米长激光红宝石长杆晶的生长工艺等。

焰熔法生长金红石单晶体生长室内温度分布的数值模拟

以氢气和氧气的燃烧为基础,研究了焰熔法生长金红石单晶体过程中生长室内的温度分布特征,分析了H_2和O_2流量对温度分布的影响。结果表明:中心轴向温度随喷嘴距离的增加而升高,在距喷嘴92 mm处达到最高温度3290.3 K后开始下降;晶体熔帽径向温度随直径的增加逐渐减小,熔帽边缘温度则急剧升高;随着H_2流量增加,生长室内中心轴向和径向温度逐渐增大,H_2流量增加2 L/min,中心最高温度平均升高130℃,最高温度的位置向下移3.1mm,晶体熔帽表面温度平均升高70℃;增加内O_2和外O_2流量均导致生长室内中心轴向和径向温度降低,而使晶体熔帽上的压力升高,外O_2对温度的影响较大,而内O_2对晶体熔帽压力的影响较大。

焰熔法生长钛酸锶单晶体生长室内温度分布的数值模拟

通过研究焰熔法生长钛酸锶单晶体过程中生长室内的温度分布特征,分析了H_2和O_2流量、喷嘴孔径对温度分布的影响。结果表明,采用焰熔法生长SrTiO_3晶体时,晶体熔帽表面温度和压力由中心逐渐向外降低;随着H_2流量的增加,中心轴向的最高温度的位置基本不变,晶体熔帽温度和晶体四周的最高温度逐渐升高,只是升高幅度有所减小;晶体熔帽温度、压力及晶体周围烟气温度随O_2流量增大而升高,而轴向最高温度则降低;增加喷嘴的中心孔径将使轴向最高温度、晶体熔帽温度和径向温度梯度降低,而喷嘴的H_2孔径对生长室内轴向和径向温度分布的影响不是很明显。

焰熔法单晶体生长炉炉体结构设计与计算

以氢气和氧气的燃烧传热为基础,对焰熔法单晶体生长炉的结构进行了设计,计算炉膛与炉体内的温度分布,分析炉体结构参数对炉体温度分布的影响规律。结果表明:由于高温火焰与内壁之间的对流与辐射换热,内壁温度在观测孔下沿30 mm处达到最高,为1 757 K;增大保温层厚度有利于提高炉体的保温性能和外壁温度的降低,为避免炉体内壁温度高于耐火材料的耐火度,同时需要增加耐火层的厚度;降低保温层的导热系数,耐火层温度会升高,而且径向温度梯度减小,而保温层的径向温度梯度明显增大,外壁温度显著降低。

焰熔法生长单晶体燃烧室内温度分布研究

以氢气和氧气的燃烧为基础,研究了燃烧室内温度在焰熔法生长单晶体过程中的分布特征。结果表明,在O2的质量流量在中心处和外侧分别为5.6×10-5kg/s和2.0×10-5kg/s,H2的质量流量为6.0×10-6kg/s的条件下,炉膛中心的最高温度为3 007 K,金红石晶体的生长位置在距喷嘴86 mm处,晶体所能生长的最大直径为10 mm。在距炉膛入口120 mm的内炉壁的最高温度可达1 540 K,需提高此区域内耐火层中刚玉粉的质量分数以提高炉壁的耐火度。

添质铝金红石(TiO_2)单晶体焰熔法生长实验及机理

使用添加适量(原子分数为0 4%)Al2O3的金红石粉料,采用焰熔法成功地生长了尺寸为20mm×30mm的透明金红石单晶体,而采用相同工艺使用纯金红石粉料生长的晶体却是蓝黑色不透明的·添质铝在晶体生长过程中有如下作用:Al3+在晶体中取代Ti4+的位置,减少了氧的配位数,因而减少了晶体形成时对氧的需求,从而减少了由于Ti4+还原而形成的Ti3+和非本征氧空位的数量;由于Al3+半径小于Ti4+,因此增加了正离子间距,使氧离子更易于迁移;形成添质后晶体的本征(固有)缺陷对Al′Ti V¨O,提供氧离子扩散通路·因此适量Al2O3的添加从宏观上增加了氧离子在晶体中的扩散速度,避免了大量色心的形成,从而在生长过程中可直接获得透明的金红石单晶体·

焰熔法合成红宝石红外光谱特征研究

通过对焰熔法合成红宝石及天然红宝石的红外光谱图的采集、观察和对比分析,以及与前人文献综述的结合,得出了天然红宝石和焰熔法合成红宝石红外光谱特征分析数据的不同,为天然红宝石与合成红宝石的鉴别提供了一定的理论基础。

焰熔法晶体生长炉内温度分布的仿真模拟

在晶体生长条件下利用Fluent软件模拟H2和O2的混合燃烧,并通过有限元分析法计算了在不同工况条件下生长室内温度场的分布及晶体熔帽表面所受的压力。结果表明:H2和O2的流量比为2:1时,生长室内的温度分布最为合理。此外,增加O2流量时,晶体熔帽表面压力显著增长;增加H2流量时,晶体熔帽表面压力涨幅很小。

数控焰熔法生长金红石单晶体的气体参数优化试验研究

使用数控焰熔法晶体生长炉和三管燃烧器进行了金红石单晶体的生长工艺实验研究。研究表明,在3个气体参数中,内氧是基础。当内氧流量小于特征值Oin(min)=6.6 L/min或大于特征值Oin(max)=7.1 L/min时,晶体生长或易于发生熔体流淌,或不易扩肩,生长过程被迫中止,晶体很难生长成为大尺寸晶体;当内氧流量大于6.6 L/min而小于7.1 L/min时,生长过程稳定,能够生长成为大尺寸晶体。当内氧流量为7 L/min时生长出了直径30 mm、长度45 mm的金红石单晶体。通过能谱仪、X射线衍射仪(XRD)和拉曼光谱仪对晶体的组成、结构和键的结构进行表征,表明该晶体为典型的金红石单晶体,生长方向是[110]。

焰熔法制备单晶体生长室内的燃烧特性

以氢气和氧气的燃烧为基础,研究了焰熔法生长单晶体过程中生长室内的燃烧特性。结果表明:在O2和H2的流量分别为6 L/min和20 L/min条件下炉膛中心最高温度为3504.3 K,根据这个结果可确定晶体生长的位置或确定在已知位置晶体生长所需要的最佳流量;随着H2流量的增大,生长室内中心和径向的温度都逐渐提高,而最高温度的位置随着O2流量的增大而逐渐向下移动,中心O2流量每增大1 L/min,最高温度的位置向下移动5 mm,在距喷嘴110 mm处的温度平均升高230℃左右;H2分布圆直径对生长室内中心与径向的温度分布、O2的冲击深度和开始燃烧位置的影响很小。

焰熔法生长LaAlO_3晶体的介电性质研究

报道 LaAlO_3晶体的焰熔法生长及其介电性质.所生长晶体的最大尺寸达Φ15×25mm^3.LaAlO_3晶体具有六方结构,晶胞参数为a=b=5.36■,c=13.11(?).晶体在室温下介电常数为24.2,介电损耗小于5×10^(-4)(10kHz).

钛在焰熔法星光宝石中脱溶机理研究

刚玉质星光宝石的星线是由三组互成120°相交的针状Al_(2)TiO5晶体聚光而成,通过X射线劳埃图测定,显微镜观察,扫描电镜及离子探针等综备研究表明星化剂Ti在宝石星化热处理过程中扩散到晶体表层,并富集在刚玉晶胞的六方柱面(1010)上,形成针状Al_(2)TiO_(5)脱溶析出。过剩的钛形成粒状金红石(TiO_(2))及TiO_(2)-Fe_(2)O_(3)固溶体或TiO_(2)-Fe_(2)O_(3)-Al_(2)O_(3)固溶体等,影响星光线的清晰度。

焰熔法合成一米长红宝石长杆晶激光棒的工艺——揭示一段尘封了50余年的历史

如今大家见到的报导或去焰熔法合成宝石工厂参观,见到的都是10厘米左右长度的红宝石梨晶。实际上,早在1965年,以中国科学院上海硅酸盐研究所为主要负责单位,联合多个单位组织“大会战”,就已成功地用焰熔法合成出一米长的红宝石长杆晶激光棒。人工宝石老前辈张道标和何雪梅夫妇为我们解密“焰熔法合成一米长红宝石长杆晶激光棒”的历史,介绍特殊工艺,解析长杆晶晶体特殊的退火和加工问题,讲述这一段尘封了50余年的科研故事。

金红石单晶体制备方法发展现状

金红石单晶体拥有较高的双折射率,在可见-红外波段透过性良好,因此,作为特殊介电材料、红外窗口材料、制作光隔离器的材料等,被广泛地应用于现代光学通讯领域。然而,高品质金红石单晶体的生长技术仍然是国际上的难题,相关基础研究理论匮乏。人们尝试过多种方法生长金红石单晶体,但目前比较成功的只有光浮区法和焰熔法。分析了光浮区法和焰熔法的优势和不足。由于焰熔法可制备较大尺寸的晶体,且焰熔法生长设备的技术进步,使其晶体质量得到提高,因此,作为商品应用的金红石晶体主要还是焰熔法制备。指出了使用数字精密控制技术、基于传热学和流体力学设计的焰熔法晶体生长技术是金红石单晶体制备的重要发展方向。

硅酸镥单晶体生长方法研究

结合掺铈硅酸镥(Ce:Lu2SiO5)粉体的组成与性能特点、提拉法和焰熔法晶体生长工艺异同,讨论了目前使用提拉法生长掺铈硅酸镥单晶体存在的坩埚溶蚀、组分挥发、杂质浸入、闪烁性能不稳定等问题和原因,提出使用焰熔法生长Ce:Lu2SiO5单晶体可以有效解决这些问题,给Ce:Lu2SiO5单晶体的生长提供了一个新的研究方向。

桂林水热法合成红宝石与其它红宝石内部特征的鉴别

对桂林水热法合成红宝石的内部特征进行研究 。

熔融法制备蓝宝石

分别在不同工艺参数下(晶体生长速度:12,18,25 mm/h;气体流速:1.25,0.8,1.5 m3/h),生长出了3根Φ45 mm×160 mm蓝宝石晶体棒。对3种蓝宝石样品进行了不熔物、铁含量、微观气泡、宏观气泡测试。结果表明,当晶体生长速度为12 mm/h,氧气流速为1.25 m3/h,所生长的蓝宝石晶体质量最佳。最后分析了不熔物、气泡、铁杂质的引入机制及减少杂质的措施。