煤衍生油溶剂萃取提酚技术试验研究

对煤衍生油中酚油馏分的物化性质进行了分析,并以乙二醇水溶液为萃取剂进行提酚工艺条件考察,结果表明,最佳流量为80~180 m L/min,最佳转速为2 000~2 400 r/min,最佳相比为0.4~0.7∶1。在理论计算的基础上,确定了2级逆流萃取和2级逆流反萃的工艺流程。在最佳工艺条件下,酚油粗酚提取率为92.61%,萃取剂回收率为93.46%,反萃剂回收率为92.10%。

运用空腔效应选择煤衍生油提酚萃取剂

为缩小煤衍生油提酚萃取剂的筛选范围,减少试验次数,对富含酚类化合物的典型煤衍生油进行单体酚分析及中性油组分的定性分析,运用空腔效应和键能数据相结合的方法在众多有机溶剂中进行煤衍生油提酚萃取剂的筛选,通过计算得出萃取过程中消耗的能量,缩小筛选范围。结果表明,典型煤衍生油酚油馏分中酚类化合物主要以苯酚和甲酚等低级酚为主,中性油主要以茚和萘等单环或双环芳烃为主。烷烃和芳香烃类的惰性溶剂萃取时消耗能量-2~1 k J/mol,不适合作为煤衍生油提酚萃取剂。而醇类、羧酸类、醚类、酮类、胺类等与酚类化合物分子间存在氢键的溶剂萃取时消耗能量-80~20 k J/mol,初步筛选适合作为煤衍生油提酚萃取剂。醇类和羧酸类等分子内存在氢键的溶剂比醚类、酮类和胺类等分子间只存在范德华键的溶剂在萃取过程中需消耗更多的能量。

煤基液体产物中酚类化合物的组成研究

以5种不同煤加工转化过程得到的液体产物煤衍生油为原料,研究了其中酚类化合物的组成与分布特征。首先将不同煤衍生油蒸馏切取富含酚170~210℃酚油馏分,采用酸碱抽提法提取其富集酚类组分,其次对富集酚类组分进行硅醚衍生化预处理,最后利用GC/MS详细分析了酚油馏分中酚类化合物的组成与分布。结果表明:不同煤衍生油的酚油馏分中酚类化合物主要由烷基苯酚、茚满醇、苯二酚3种类型组成,其中烷基苯酚均占90%以上。4号CDO其酚类类型包括烷基苯酚、茚满醇、苯二酚3部分,其中烷基苯酚占92.4%。低级酚占全部酚类的86.1%,高级酚占13.9%;2号CDO其酚类类型由烷基苯酚、苯二酚2部分组成,其中烷基苯酚占99.89%。低级酚占全部酚类的99.5%,高级酚仅占0.5%;1号CDO和3号CDO其酚类类型只包含烷基苯酚类,高温炼焦产生的1号CDO全部以低级酚为主。3号CDO低级酚占全部酚类的98.4%,高级酚占1.6%;5号CDO其酚类类型包括烷基苯酚、茚满醇2部分,其中烷基苯酚占94.8%。低级酚占全部酚类的91.6%,高级酚含量占8.4%。因此,应足够重视不同煤衍生油中低级酚的提取利用。