一种X荧光分析熔片法脱模剂的改进研究

熔片法在X荧光分析中比压片法更精准,所得数据能用于财务结算,被大量运用于厂矿,科研院校等。磷矿及磷化工熔片法一直用溴化铵和碘化铵作为脱模剂,但使用这种脱模剂,经常导致自动熔片机导轨和滑轨堵塞,3~5 d就要停机清扫,一个季度传动装置就大修一次;熔片时肉眼可见烟尘,环境污染大,对机器部件腐蚀严重。改用碘化锂做脱模剂,腐蚀情况相应变小,变成一个月清扫吹扫一回,熔片时观察不到明显的烟雾。用正交法找到了碘化锂最佳浓度配比,优化了脱模剂的配比。改进后方法的加标回收率在90.00%~102.50%之间,方法的检出限0.31 mg/kg,具有简单易于推广的特点。

粉末法和熔片法在XRF测定土壤样品中的适用性

建立了波长色散X荧光射线光谱法测定土壤样品中痕量元素的分析方法。分别采用粉末压片法和熔片法对土壤样品进行前处理,通过控制压片时间、压片压力、助熔剂和脱模剂的选择、熔融温度与时间等实验条件来达到最佳前处理效果。实验结果表明,两种前处理方法均有较高的精密性;熔片法对痕量元素的测定有较高的准确性,适用于准确度要求较高的分析测试任务;粉末压片法有较高的前处理效率,适用于样品量较大的分析测试任务。

LiBr脱模剂对石灰石XRF玻璃熔片法中Ca元素检测的影响

使用X荧光光谱仪,利用玻璃熔片法对石灰石中的Ca元素进行分析检测。采用玻璃熔片法时,脱模剂种类的选择与加入量对所需检测的元素有较大的影响。熔制石灰石玻璃样片时,利用LiBr作为脱模剂,通过改变LiBr加入量对脱模效果以及检测结果产生的影响,寻找出最合适的加入量。

较低稀释比熔片制样X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分

当前应用X射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时,准确度较低,精密度较差、检出限较高。本文运用5∶1较低稀释比熔样制片技术,采用波长色散X射线荧光光谱法测定磷矿石中11个主次量组分(F、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、MnO、TFe2O3)和1个痕量组分(SrO)。采用磷矿石、岩石国家一级标准物质、磷矿石管理样品和人工配制标准样品校准,经验系数法进行基体校正,结果表明12个组分分析方法的精密度和准确度较好,检出限较低,未知样品的分析结果比较满意;氟的精密度、准确度和检出限均好于文献中10∶1熔样稀释比得出的结果。该方法解决了压片制样测定氟组分,熔片制样测定其他主次量组分的技术问题,同时也降低了熔片制样技术测定氟的检出限。

低稀释比玻璃熔片X射线荧光光谱法分析高纯硅石中主次成分

用市售硅石、硅砖国家标准物质和SiO2基准试剂配制出一系列适当含量范围的标准样品,采用低稀释比玻璃熔片法,研究了高纯硅石中主次成分的X射线荧光光谱分析方法,并且对熔剂种类、稀释比、熔样条件进行了系统研究。国家硅石标准物质的测定值与标准值相一致,应用于实际样品的测定并和化学法比较,分析结果也基本一致。该方法操作简单、快速,结果准确,精密度好,具有良好的实用性。

钴玻璃熔片-X射线荧光光谱法测定铁矿石中各组分

使用混合熔剂、三氧化二钴与试样在高温中熔融制得钴玻璃熔片,以X荧光内标法分析铁矿石中各组分,并采用理论α系数法进行机体校正,得到了准确度较高的定量分析结果。应用于我单位铁矿石常规分析检测,效果理想。

X荧光玻璃熔片法测定铁矿石

使用无水四硼酸锂 ( L i2 B4O7)作为熔剂 ,在 10 5 0℃熔融制样 ,以 X荧光光谱法测定铁矿石中 Fe、Si、Al、Ca、Mg、Mn、Ti、P、S等主次量元素 。

玻璃熔片X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分

采用无水四硼酸锂、偏硼酸锂为熔剂,通过高温将铁矿石熔融制成玻璃片,以消除矿物效应的干扰。以经验系数法和内标法对相关成分进行了重叠干扰和基本效应的校正,使用日本理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪对铁矿样品中的TFe、SiO2、CaO、MgO、S、P2O5、Al2O3、TiO2等组分进行测定,并将分析结果与化学分析结果进行了比较。结果表明,X射线荧光光谱法的分析结果精密度和准确度较高,分析速度较快,能较好的服务于生产和科研。

X射线荧光光谱熔片分析的校准曲线与玻璃片质量校正

在铁合金和铁矿石的X射线荧光光谱(XRF)熔片分析中,存在着样品直接灼烧和熔融质量变化不同产生的误差,常用的稀释比校正无法校正这种误差。实验提出在固定质量(体积)的熔剂中熔入系列被测组分的氧化物制备出质量(体积)相同的玻璃片标准系列,建立X射线荧光强度与玻璃片中被测组分体积浓度的函数曲线,使用样品玻璃片质量与校准曲线玻璃片的质量比校准分析结果,即质量校正代替稀释比校正。以纯物质(SiO_2、CaCO_3、Al_2O_3和Fe_2O_3)为标准,用选定的仪器工作条件,建立了硅钙合金分析用Si、Ca、Fe、Al质量分数对荧光强度的校准曲线,其线性相关系数分别为0.999 0、0.999 3、0.999 4、0.999 5。用标准样品考察了校准曲线的准确度。t检验结果表明,当玻璃片的质量变化较大时,不使用质量校正测量结果偏差较大,正确度差。

熔片-X射线荧光光谱法测定焙烧钼精矿中钼、铅和铜

建立了熔片-X射线荧光光谱法测定焙烧钼精矿中的钼、铅和铜的分析方法。试验结果表明本方法对焙烧钼精矿中钼、铅和铜的测定结果与化学分析法相吻合、相对标准偏差小,方法准确可靠。

X射线荧光光谱分析用的玻璃熔片与保存时间

Ｘ射线荧光分析用的Ｌｉ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７玻璃熔片经长期放置后，Ｍｇ、Ｓｉ和Ａｌ等元素的ｘ射线强度发生了很大变化，尤其是Ｍｇ的强度增大很多，以至无法进行准确分析。对于长期放置的熔片，可以用重新熔融的方法进行处理。

熔片—X射线荧光光谱法测定钼精矿中的主体元素和伴生元素

以Li2B4O7-Li BO2-Li F为混合熔剂,饱和Li Br溶液为脱膜剂,对熔融制片条件进行了实验,包括样品质量和氧化剂用量、预氧化温度及时间、高温熔融温度及时间等条件实验。该文采取钼精矿国家标准样品与钼矿石国家标准样品相结合的方法,同时提高样品称样量,降低熔剂和样品的稀释比,加入Li NO3作为氧化剂,在1 050℃下熔融制片,建立了XRF测定钼精矿的工作曲线;对钼精矿标准样品和东北某大型矿山钼精矿样品中的主体元素Mo以及Cu、Pb、Zn、Mg、Ca等伴生元素进行了分析测定,其测定结果与国家标准分析法一致性良好。该方法的精密度（RSD）为0.52%~5.19%,可满足日常生产的分析质量控制要求。

关于X荧光分析中氧化物和熔片体系Lachance理论α系数计算方法的探讨

一、引言自1981年Lachance提出了全面理论α系数校正方法(Comprehensive Theoretical αCoefficient Method)以来,它在X荧光分析中已得到了日益广泛的应用。与此有关的计算机程序有加拿大地质调查所的GSC,以及后来由我围陶光仪同志与美国国家标准局的P.A.

X-射线荧光光谱仪熔片法测定硅酸盐中主量元素

用X-射线荧光光谱仪建立了熔片法测定硅酸盐中主量元素的测定方法。对硅酸盐的熔样方法、元素分析谱线的选择、背景校正及元素间干扰及仪器分析参数等因素进行了研究,综合确定了最佳试验条件。

以Li_2B_4O_7为单溶剂制备硅酸盐化学成分分析熔片的研究

本文试验了用2种熔片方法来制备硅酸盐岩石玻璃熔片,用X射线荧光光谱仪测量硅酸盐岩石中SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、CaO、MgO、Na_2O、K_2O、TiO_2的含量。一种方法是根据国标GB/T 14506-2010,以Li_2B_4O_7为溶剂、NH_4NO_3为氧化剂、LiF为助熔剂进行熔片;另一种方法以Li_2B_4O_7为溶剂进行熔片。试验结果表明:用两种熔片方法测量结果均准确可靠。

X荧光熔片法测定多种地质样品的工作曲线的建立

利用玻璃熔片法可以有效地消除样品的非均匀性及颗粒度等矿物效应,于是尝试将岩石、水系沉积物、土壤、铝土矿、碳酸盐、硅石、磷矿石及贫磁铁矿和贫铁矿这些不同种类的标准物质放在一起建立一组工作曲线,采用理论α系数和经验系数对工作曲线进行校正,扩大了该方法的分析应用范围,检测范围宽,经标准物质和化学分析对比检验,该方法分析结果与标样值及化学分析结果吻合。

熔片—X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中的主量氧化物成分

本文采用熔片法制样,用Axiox max型波长色散X荧光光谱仪测定海洋沉积物中主量氧化物成分SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO,用于海洋沉积物标准物质研制的定值检测。通过帕纳科SuperQ6.0软件综合校正元素间的基体效应。方法经与标准物质检验对照,结果与标样值符合。本实验给出了存放超过二十年的海洋沉积物样中氧化物含量数值,可与当代采集的海洋沉积物样中氧化物含量做对比,反应出长期以来海底无机成分的变化情况。

X射线荧光熔片法测定石灰石中各组分含量

石膏法脱硫工艺中,石灰石的选择是非常关键的一个环节,它关系到运行成本,系统运行性能和可靠性,在决定选用何种石灰石前,应对候选石灰石进行实验室分析。X射线荧光光谱法分析石灰石中的主量元素,为我们提供了一个简单,快速,准确的方法。熔片法可以消除矿物效应和粒度效应的影响使测定结果可靠,准确,此方法检测的国家标准物质含量与参考值相符,结果符合相关要求,可用于石灰石的主量元素分析^([1-5])。

X荧光熔片法在混和铜精矿多元素快速分析中的应用

提出采用X荧光熔片法处理混和矿样品,并以一批混和矿样品为标样建立混和矿多元素分析曲线,通过对该工作曲线进行分析测定,取得了较满意的效果,该方法不仅操作简便,而且降低了分析成本,值得广泛推广。

用X荧光分析仪熔片法来控制水泥混合材掺量

水泥粉磨厂家控制混合材掺加量一般用水泥组分测定仪,但由于此方法操作复杂、时间长,不能及时地掌握混合材掺量的变化。本文利用X-荧光仪制定水泥成分测定程序,采用熔片法测定水泥中的CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O、Na2O含量来计算混合材掺量。本文讨论了标准样品的选取,确定了最佳制样条件和分析条件,建立水泥测定程序。通过精密度、准确度实验和两种实验方法的比较,表明X-荧光分析法方便快速、准确可靠,可正确指导水泥配料生产。