脉冲加热惰性气体熔融热导法测定电解金属锰中氮含量

采用脉冲加热惰性气体熔融热导法,使用氧氮氢分析仪测定电解金属锰中氮的含量。将电解金属锰样品置于石墨套坩埚中,在分析功率4.0 kW条件下,通过选择最佳的分析条件,用钢铁标准样品建立校准曲线,确立了电解金属锰中氮的测定方法。氮的释放完全且结果稳定性较好,实现了对电解金属锰中氮含量的快速准确测定,满足日常分析工作的要求。

惰性气体熔融热导法测定高强钢筋氮含量的不确定度评定

通过使用美国LECO公司ONH836仪器,同时基于GB/T 20124—2006的规范,构建出一个数学模型,探讨了高强钢筋中氮的不确定性的来源。通过综合考虑标准物质、重复检验、校准、仪器精度和样品称重等多种影响因素,最终得出95%的置信概率、扩展系数设定为2的条件下的高强钢筋中氮含量置信区间;通过进行全面的不确定度评估,找出了导致测量结果变化的关键因素,并采取有效的措施,减小了这些变化,最终提高了分析的精确度。

脉冲熔融热导法测定钒粉中氮含量的不确定度评定

利用脉冲熔融热导法测定了钒粉中氮含量,并分析了测量过程中产生的不确定度因素,通过各个不确定度分量的计算合成,得出被测样品中氮含量测量结果的标准不确定度和扩展不确定度。

脉冲熔融热导法测定铀铌合金氮含量的研究

采用脉冲熔融热导法并结合LECO TC—436氧氮分析仪测定铀铌合金中的氮,讨论了分析功率、助熔剂种类及称样量对测定结果的影响,确定了最佳分析条件。结果表明,本实验测定铀铌合金氮含量的相对标准偏差小于15%,氮的加标回收率为84%～93%,方法的检出下限为20μg/g,与经典凯氏蒸馏法测定的结果基本一致。

评定惰气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度

对情气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度的产生原因进行了分析,并对一个钢样中氮的不确定度进行了评定, 最终给出评定结果。

评定惰气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度

对惰气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度的产生原因进行了分析，并对一个钢样中氮的不确定度进行了评定。最终给出评定结果。

熔融热导法下进样方式分析钢中氮元素的含量

为精确测定钢中氮元素的含量,利用惰性气体熔融热导法,采用ONH联合分析仪下进样方式检测屑状钢样品中氮元素含量。该检验方法可以有效地节约实验时间,提高工作效率,准确性及精密度较高,能够满足生产检验要求。

惰气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度评定

对惰气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度的产生原因进行了分析,并对一个钢样中氮的不确定度进行了评定,给出评定结果.

惰气熔融-热导法测定低氮增碳剂中氮

以惰气熔融-热导法测定低氮增碳剂中的氮含量。称取0.03~0.05 g样品,使用镍囊包裹,投入脱气后的石墨坩埚中,设定分析功率为5.0 kW,分析时间为45 s,选择煤标准样品GBW 11105j和高纯石墨粉按照不同比例混合后合成的标准样品绘制校准曲线。氮的质量分数在0.0083%~0.0625%范围内与热导池的信号积分面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9994,方法的检出限为0.00015%,方法的定量限为0.0005%。两个低氮增碳剂样品测定结果的相对标准偏差为3.0%~7.2%(n=11)。在低氮增碳剂样品中加入煤标准样品GBW 11108u与高纯石墨粉按照1∶20比例合成的标准样品进行加标回收试验,加标回收率为94%~105%。

脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法测定氮化铝中的晶格氧

使用脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法建立了氮化铝中晶格氧的准确测定方法。实验采用分段升温模式、通过高温坩埚达到氮化铝晶格氧释放所需温度,有序适量加入锡、铜二元浴料和石墨粉,以及运用合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中的氧含量。方法用于氮化铝1#、2#、3#样品中晶格氧的测定,适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。

惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮

用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98 0%～99 2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人满意。

惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中的氢

建立惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中氢的分析方法。当氧-氢比例大于50:1时,CO对氢的测定结果产生一定的干扰,加入舒茨试剂可消除此干扰。采用标准坩埚,称样0.05g,熔融功率为2.85 kW,选择高纯镍篮和锡片做助熔剂,钕铁硼中氢释放完全。以普通钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数r～2=0.9999,检出限为0.75μg/g。该法用于钕铁硼样品中氢的测定,测定结果与脉冲熔融飞行时间质谱-气体元素分析仪测定结果基本一致,测定结果的相对标准偏差为1.4%(n=5)。该方法可以准确测定钕铁硼永磁材料中的氢,能满足日常分析的要求。

惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮

研究了用ON-2008氧氮分析仪和惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮的最佳条件。当称样量为0.100 g,分析功率为5 500W,分析气流量为0.3 L/min,等待、加热和采样时间分别为40 s,50 s,60 s,并采用镍箔作浴料时,可以得到满意的分析结果。用本实验的方法和仪器对-氮化硅铁样品中氮进行测定,得到氮的测定值为27.52%,相对标准偏差为0.46%,与国外某一型号仪器或蒸馏-滴定法得到结果一致。

惰性气体熔融-热导法测定硅材料中的氧

采用惰性气体熔融–热导法测定硅材料中杂质氧的含量。经试验确定了仪器的最佳分析条件:称样量为0.05～0.15g,分析功率为4 500 W,使用镍助熔剂、座坩埚;采用(30+40)s二次腐蚀方法处理助熔剂,以降低助熔剂的空白值。选择与待测试样性质类似、氧含量接近的标准物质校正仪器,氧的质量在0.01～0.30 mg之间与信号积分面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为27μg/g。对氧含量不同的硅材料试样进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.5%～3.4%(n=11),加标回收率为96.2%～99.2%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。

脉冲加热惰气熔融-热导法测定石油焦增碳剂中氮含量

选用锡囊+镍篮作为助熔剂,通过优化氧氮分析仪的工作条件,建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定石油焦增碳剂中氮含量的检测方法。采用与样品含量相近的煤标准绘制氮的校准曲线,氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9999。实验方法用于石油焦增碳剂实际样品中氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.79%,元素回收率在96.5%~100.8%之间。方法能够满足常规生产检验的分析要求。

用煤标准样品校准-脉冲熔融样品-热导法测定炼钢用增碳剂中的氮含量

提出了用煤标准样品校准仪器,脉冲加热样品融熔-热导法测定炼钢用增碳剂中氮含量。试验结果表明:①增碳剂样品须粉碎至粒径为0.180mm并在空气干燥的条件下制备;②根据所用氧氮测定仪的工作性能,选取样品的称样量在3.0~7.0mg之间,并与校准样品的称样量基本保持一致;所称取样品包裹于锡囊中进行分析;③由于存在样品基体对测定氮的影响,应使测定样品与校准仪器的标准样品在成分形态方面尽可能保持相似;用煤标准样品对仪器进行校准更为合理;④按本方法所得测定值与国家标准方法的测定结果一致,符合标准方法中要求的精密度。

脉冲-热导法测定氮化锰铁中的氮

研究了应用脉冲加热惰气熔融热导法测定氮化锰铁中氮,并重点对方法的准确性和精密度进行了研究与讨论。本文选取一个编号为H061的标准样品并采用程序升温[3],通过分析分别确定了在应用氮、氢、氧气体分析联测仪分析氮化锰铁时所必要的仪器分析参数,其中包括:分析坩埚的选择、分析功率的选择、样品称样量的选择、助熔剂的选择等等,通过这些分析参数的确立,找出了氮的分析结果重现性好、相对标准偏差小的方法[2],然后经过选用不同标样进行对比实验分析测试,最终可得出结论该方法可靠,分析结果准确。

脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮

对脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮含量的实验条件进行优化，确定增碳剂样品制备后必须在100～11O℃烘箱中烘干，且对样品进行研磨后过120μm筛的样品处理方式；优化后仪器的分析功率设为4．5kW，且使用镍箔做助熔剂，样品中氮的释放比较完全。采用组成和结构与增碳剂很接近的煤标样绘制氮的校准曲线，线性相关系数R^2=0．993。氮检出限为0．00006％，测定下限为0．0002％。对增碳剂样品进行精密度考察，结果的相对标准偏差（RSD，n=7）不大于3．4％；对实际样品进行测定，结果同脉冲熔融-飞行时间质谱法的测定结果一致。

脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量

目前,金刚石微粉在切削、磨削、钻探等领域的应用日趋广泛,国内外市场需求也有所扩大。文章采用脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量,对分析功率、助熔剂等进行了研究,在称样量为0.02~0.05g,镍助熔剂为0.37g,分析功率为5.5kW的条件下,通过脉冲加热惰气熔融-热导法并同时采用测定金刚石微粉中氧和氮含量的方法,对金刚石微粉样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别为2.36%和4.08%。结果与脉冲加热惰气熔融-质谱法所得氧和氮的测定值一致。

惰性气体熔融-红外/热导法测定二硼化钛增强铝基复合材料粉中氧、氮

建立惰性气体熔融-红外/热导法测定增材制造用TiB_2增强铝基复合材料粉中氧和氮含量的分析方法。采用单因素法,对仪器功率、助熔剂种类和称样量等实验条件进行优化选择。以镍箔-镍篮为空白样品,以11次空白样品测定结果标准偏差的3倍作为检出限,计算得氧、氮检出限分别为0.000 8%、0.001 0%。实际样品测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=7),氧、氮的加标回收率为95.8%~106.6%。该方法操作过程简单,满足TiB_2增强铝基复合材料粉中氧、氮元素含量的测定要求。