基于差示扫描量热法测定硬聚氯乙烯管材微晶熔融焓的研究

利用差示扫描量热法(DSC)研究硬聚氯乙烯(PVC-U)管材的微晶熔融焓。将PVC-U管材的熔融过程在DSC仪器软件上再现,次级微晶和初级微晶的熔融吸收峰分别为A峰和B峰,在A峰起始点和B峰起始点之间划一直线,直线下方的阴影面积即为微晶熔融焓;由于PVC-U管材中添加剂的存在而导致假峰时,需要拟合假峰面积,将其扣除;PVC-U管材试样与样品盘的接触充分,有利于得到规则且平滑的DSC结果曲线;在实际测试中,宜从管壁芯层取样,综合考虑0°、90°、180°和270°4个方位的结果值。

差示扫描量热法测量尼龙6熔融焓的不确定度评定

本文依据国家标准GB/T 19466.3-2004,采用差示扫描量热法(DSC)测量尼龙6(PA6)的熔融焓,讨论了测量过程中的不确定度来源并对测量不确定度进行评定,结果表明DSC测定PA6熔融焓的不确定度的结果为50.92J/g,u95=2.06J/g(4.0%)。

差示扫描量热法测定塑料的熔融和结晶温度及热焓

等同采用ISO11357-3:1999《塑料—差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定》,制订我国相应的国家标准GB/T19466.3-2004。共有九个国内主要的塑料产品的生产厂家和科研单位参加标准制订和验证试验工作。该标准的制定填补了我国采用DSC法测定塑料产品熔融和结晶温度及热焓的空白。

PBT/PET共混体系的熔融行为

用差示扫描量热法(DSC)考察了PBT/PET共混体系的结晶熔融行为。在共混体系中两组份的结晶熔点均随其含量的减小而下降,熔点下降既有形态结构变化因素,又有因两组份相容而引起的热力学因素。熔融热ΔH_m的变化与两组份结晶熔点的变化有相似的规律。这些结果说明在共混体系中PET、PBT两组份在结晶-熔融过程中存在相互协同作用,同时也说明了PBT、PET两组份是晶相分离的,而非晶区是相混容的。

聚丙烯切片样品粒度与用量对其熔融曲线的影响

在差示扫描量热分析过程中,通过改变样品粒度及用量,考查了对聚丙烯切片热行为的影响。结果表明:样品粒度变大或样品用量增加会导致熔融峰顶温度升高,同时会使熔融焓有轻微变化。因此在仪器的灵敏度可满足的情况下,为得到切片真实结晶结构参数的有效方法是减少样品用量(例如5 mg以下)。

DNTF/PETN体系的二元相图及低共熔物

用压力DSC研究了新型高能量密度材料3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)与季戊四醇四硝酸酯(PETN)形成的二元混合体系的液化及熔融过程,根据不同质量比混合体系的DSC特征量数据建立了液化温度T与组成X的T-X相图、熔融焓H与组成X的H-X相图,研究了DNTF与PETN形成的二元低共熔体系,结果表明,从T-X相图获得DNTF/PETN体系的低共熔物组成为68.20/31.80(摩尔百分比),从H-X相图获得DNTF/PETN体系的低共熔物组成为67.93/32.07(摩尔百分比),DNTF/PETN体系二元低共熔温度为95.7℃。

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度,讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量,计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用DSC法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于1％。

DSC法测定联苯的热力学性质与纯度

利用差示扫描量热仪（DSC）对联苯的熔点、熔融焓、结晶焓进行测定，实验结果显示在不同升温／降温速率下DSC法对联苯的熔点的测定结果影响较大，而对熔融焓和结晶焓并无影响．测定联苯固体比定压热容（283．15～323．15K）、液体比定压热容（363．15～443．15K），并将比定压热容与温度进行关联，导出计算比定压热容的方程．同时介绍利用DSC测得联苯纯度的方法．

某些希夫碱的热力学性质研究

用DSC技术测定了N—水杨叉替-β-丙氨酸(Ⅰ)和N-水杨叉替-间-氨基苯甲酸(Ⅲ)希夫碱的熔融焓和熔融熵;对于希夫碱(Ⅰ),其值分别是28.50±0.22kJ·mol^(-1)和69.86±0.27J·mol^(-1)·K^(-1);对于希夫碱(Ⅲ),其值分别是33.11±0.08kJ·mol^(-1)和71.36±0.18J·mol^(-1)·K^(-1)。(Ⅰ)～(Ⅳ)四种希夫碱的热分解行为也采用TG-DTG-DTA技术进行了研究。

不同测试方法对聚乙二醇差示扫描量热法曲线的影响

利用差动热分析仪在空气和氮气两种介质及不同升温方式下,测定聚乙二醇的熔融峰温度(TP)和熔融热焓(ΔH)。研究表明:无论在哪种介质下,升温速率不同都会引起差示扫描量热法(DSC)曲线的变化,升温速率越大,TP也越高;介质不同和升温方式不同也会引起DSC曲线的变化,空气对ΔH的影响较大;不同介质对热传导的不同会导致TP有较大差异;在保护性气体下,可选择二次升温的方式以消除试样填装误差及热历史的影响。

DSC法测定2,3,6–三甲基苯酚的纯度及其热力学性质

利用差示扫描量热仪(DSC)测定经过熔融结晶法得到的2,3,6–三甲基苯酚(TMP)的纯度,熔点和熔融焓(结晶焓).其熔点几乎不受升温速率影响,平均值为335.35,K,不确定度为±(0.1～0.3),K,与文献值基本吻合,相对偏差在1.27%,～2.81%.TMP的熔融焓(结晶焓)平均值为167.8,J/g,相对平均偏差为2.77%.通过DSC测定该纯度的TMP在278.15～313.15,K(固相)和358.15～398.15,K(液相)范围内的比定压热容.固相TMP的比定压热容随温度升高而升高,液相TMP的比定压热容随温度升高而降低.将比定压热容与温度进行线性关联,R2值均大于0.99.本文的相关数据可为TMP熔融结晶工艺开发的热量衡算提供理论依据.

微米级碳酸钙对乙丙无规共聚聚丙烯性能的影响

考察了微米级碳酸钙对乙丙无规共聚聚丙烯物理性能、结晶性能及熔融性能的影响。结果表明:当乙丙无规共聚PP中分别添加质量分数为1%,2%的微米级碳酸钙时,其熔体流动速率、弯曲性能、维卡软化温度变化较小,冲击强度下降,拉伸性能明显提高,结晶度和晶型影响很小;当碳酸钙添加质量分数为2%时,其结晶峰温度由108.3℃升至111.9℃,结晶起始温度由112.7℃升至118.2℃,熔融焓由87.8 J/g降至78.3 J/g。

线性低密度聚乙烯薄膜老化过程研究

利用红外光谱、差式扫描量热(DSC)仪、旋转流变仪及拉伸测试等分析手段,表征线性低密度聚乙烯(LLDPE)薄膜老化程度。结果表明,随着老化时间的增长,LLDPE薄膜羰基指数上升,熔融温度和熔融热焓均升高,峰宽增加,相对分子质量增加,拉伸性能下降。

氯化聚乙烯行业标准及产品质量

介绍了氯化聚乙烯行业标准的发展 ,行业标准的效应 ,国内CPE产品的质量 ,CPE残余结晶度。

热分析定量测定粉末结晶山梨醇中γ结晶含量

热分析定量测定粉末结晶山梨醇中γ结晶含量罗平（广西分析测试研究中心南宁５３００２９）石清东（广西南宁木薯技术开发中心南宁５３００００）山梨醇有液体和固体两种，广泛用于食品工业及医药工业。固体山梨醇通常有Δ、α、β、γ等晶型。作为产品的开发和应用，希望...

PTT和PET纤维定量分析函数模型的建立与应用

PTT纤维的熔融吸热峰处于PET纤维的无热效应区域,并且在升温过程中,两种纤维没有相互作用。试验通过差示扫描量热法(DSC)分别对不同比例的PTT和PET纤维的混合物进行测试,测量其熔融热焓。通过Matlab最小二乘法拟合得到关于PTT纤维质量分数与PTT纤维熔融热焓分数关系的二次多项式函数模型,检验模型的优化度与可靠性,确定了纺织面料中PTT和PET混纺产品的定量分析方法。

SLS用纳米羟基磷灰石/聚酰胺6复合粉体的制备及粉体性能分析

采用高温高压溶剂沉淀法制备出纳米羟基磷灰石/聚酰胺6（n-HAP/PA6）复合粉体。通过扫描电子显微镜（SEM）、示差扫描量热法（DSC）和X-射线衍射（XRD）对粉体的微观形貌、热性能和结构进行分析;通过对粉体粒径及分布、压缩度和休止角测试,讨论了粉体的流动性能。结果表明：制备出的粉体由蓬松多孔结构变为光滑致密的近球形颗粒;随着n-HAP含量的增加,n-HAP/PA6复合粉体的熔融焓逐渐降低,有助于降低选择性激光烧结（SLS）扫描功率;成功实现了对粉体粒径的控制,当n-HAP含量为10%时粒径达到29.68μm;压缩度和休止角的降低充分表明,复合粉体中n-HAP含量为10%时所制备的粉体流动性最好。