PEO/PBS共混物的共混结晶行为研究

通过差示扫描量热仪、偏光显微镜、原子力显微镜等研究了质量比80/20的聚环氧乙烷(PEO)与聚丁二酸丁二酯(PBS)的共混结晶热力学、结晶形貌、多次熔融重结晶行为。实验结果表明,共混不利于二者的结晶,但熔点低的PEO起到溶剂化作用,使PBS分子链更加规整的折叠排列,晶体完善度提高。共混物熔融结晶时PBS为PEO结晶提供了环带球晶框架:过冷度低时PEO片晶沿着PBS片晶生长,且晶体致密;过冷度高时,PEO片晶的生长不能完全复制PBS的片晶生长方式,在遵循形成环带球晶框架的基础上,PEO片晶按物质自身需求方式生长。此外,共混物在多次经历135℃→80℃→40℃的热处理时,PEO会发生团聚,共混物球晶不再是环带球晶,球晶半径逐渐增大。而PEO在屡次加热中被氧化,以无定形态聚集在两个共混物球晶之间。

火法熔融提纯喜马拉雅玫瑰盐的研究

喜马拉雅玫瑰盐中富含多种矿物质与微量元素,有利于人体的健康,且具有粉色特征。针对其水不溶物含量超标的问题,以喜马拉雅玫瑰盐为原料,利用熔融状态下的氯化钠与水不溶物比重不同的性质,采用高温熔融重结晶的方法对玫瑰盐进行提纯研究。对水不溶物的成分、提纯后的玫瑰盐中水不溶物含量及元素成分含量进行检测和分析,结果表明红色的水不溶物中富含铁元素,并且主要成分为泥土,同时玫瑰盐的粉色特征是由盐中水不溶物的颜色所致;在950℃下保温40min后重结晶的玫瑰盐中,水不溶物含量由0.083%降低至0.0024%,达到国标GB/T 5461—2016中优级精制盐指标要求;有害元素砷、钡和铅的含量分别下降至0.0032mg/kg、0.61mg/kg和0.21mg/kg;钠的含量上升至3.924×10^(5)mg/kg,钙、镁、铁含量达到2200mg/kg、855mg/kg和1.31mg/kg,而铝的含量小于1.00mg/kg。

SAXS研究四臂聚氧化乙烯片晶的增厚

使用小角X光散射（SAXS）方法研究了每臂分子量为5000的四臂聚氧化乙烯在从熔点以上的温度淬火到室温后，在室温到熔点前的温度区域里片晶的增厚过程.采用一维相关函数分析方法分析了SAXS数据，获得了样品的长周期、线性结晶度、结晶层和无定形层厚度随温度的变化.按照这些参数在升温过程中的演变规律，确定了3个特征区域.Ⅰ区约在26-45 ℃内，存在着3种不同厚度的片晶，最厚的片晶层厚度为9.3 nm，线性结晶度、长周期、结晶层和无定形层厚度等参数基本不变，称为不变区.Ⅱ区约在45-52 ℃之间，这些参数都发生变化，SAXS的主峰分化为两个主要的峰，长周期、结晶层和无定形层厚度开始增加，但是，线性结晶度升高后又降低，称为转变区.Ⅲ区约在52-60 ℃之间，体系中只有单一厚度的片晶，其厚度不断增厚，到60 ℃结晶层厚度达15.8 nm，称为增厚区.从分子运动和片晶亚稳定本质分析，可以解释实验上观察到的3个区域发生变化的本质：在不变区里，主要的分子运动几乎被冻结，不可能发生可检测到的片晶结构变化.在转变区里，分子运动开始起作用，未结晶的分子开始结晶.同时，薄片晶会熔融，尔后又重新结晶.在增厚区里，线性结晶度和结晶层厚度增加，也意味着熔融-重结晶过程还在继续，直至达到这个样品可能形成的最厚片晶的熔点.实验观察到的熔融-重结晶过程的本质是聚合物片晶的亚稳态特性，稳定性低的薄片晶向稳定性高的厚片晶转变，即一个典型的奥斯瓦尔德熟化（Ostwald ripening）.