发射药燃烧光谱测试技术

为了研究发射药的燃烧性能,利用全波段辐射计分别对单基、双基和改性双基发射药的燃烧光谱进行了测试。得到了3种发射药的燃烧光谱分布以及可见光和近红外的辐射强度;与单基和双基发射药相比,改性双基发射药在近红外波段辐射强度较小,因而燃烧温度也低,可降低对火炮身管的烧蚀;提出了可将燃烧光谱分析用于药剂鉴定的方法。

几种含稀土元素烟火药剂的燃烧光谱分布

为探究稀土元素用于发光类烟火药剂的可能性,以稀土硝酸盐为氧化剂、镁粉为可燃剂、淀粉为粘合剂,设计、制备了含Ce、Pr、Sm、Eu、Tb、Dy、Yb 7种稀土元素的烟火药剂。用瞬态分光辐射仪测定了各药剂的燃烧光谱。分析了各药剂的光谱分布。结果表明:药剂的负氧氧平衡越高,特征光谱辐射强度越大。含不同稀土元素药剂的特征辐射光谱分布区间有相似性。含Eu元素药剂的光谱辐射分布在红光区。

丙烷扩散火焰燃烧光谱特性研究

为实现烃类火灾事故的光谱辨识,对丙烷火焰燃烧初期过程中的光谱特性进行实验研究,利用拉曼光谱仪等设备采集、提取丙烷扩散火焰光谱数据。分析燃烧初期OH*,C2*,CH*,H2O分子谱带范围及特征峰值分布特性,揭示谱带光谱特征强弱的主要原因,阐述沿火焰轴向与径向C2*,CH*以及H_(2)O分子光谱峰值强度的分布特性。研究结果表明:丙烷火焰特征光谱主要分布在可见光与近红外波段,250~380 nm的近紫外波段光谱强度较弱。C2*的509.4,512.8,810.5 nm特征谱带,CH*的431.4 nm谱带以及H_(2)O分子的586.2,652.2 nm处振动-转动谱带可作为丙烷火焰燃烧的关键特征光谱,为烃类火灾的早期识别与防控提供光谱实验依据。

Mg/Sr(NO_3)_2和Mg/Ba(NO_3)_2的燃烧光谱分析

为了研究Mg/Sr(NO_3)_2和Mg/Ba(NO_3)_2药剂的燃烧光谱分布,利用全波段辐射计分别对Mg/Sr(NO_3)_2和Mg/Ba(NO_3)_2药剂的燃烧光谱进行测试,得到这两种烟火药剂的燃烧光谱分布图。通过对燃烧光谱的研究,在Mg/Sr(NO_3)_2药剂燃烧光谱中,620～760 nm的辐射强度在总能量占80.59%;而在Mg/Ba(NO_3)_2药剂的燃烧光谱中,500～578 nm的辐射强度在总能量占21.15%,578～592 nm的辐射强度在总能量占3.30%,620～760 nm的辐射强度在总能量占60.41%。通过燃烧光谱和导数光谱相结合的方式作为鉴定这两种烟火药剂类型的手段。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量

传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2~3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量。结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%。测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致。方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性。

不同灸材和艾材燃烧辐射的光谱特性

背景:临床中对艾灸的药物作用和温热作用研究较广泛,但有关艾灸红外辐射效应的研究却很少。目的:揭示传统艾灸中艾条燃烧的光谱特性。方法:选取地丁草、灯芯草、烟草及艾绒为灸材,选取不同年份及艾绒比例的南阳艾条(南阳1年1∶3、南阳3年1∶3、南阳3年1∶5、南阳3年1∶10、南阳5年1∶3、南阳5年1∶5、南阳5年1∶10、南阳10年1∶5)及蕲艾(蕲艾5年1∶5、蕲艾5年1∶10)为艾材,使用光功率计搭建光谱测量平台,分析10种艾条燃烧时的光谱特性。结果与结论:(1)地丁草、灯芯草捣碎后的燃烧性能差,未测试其光谱;烟草光谱在红外区辐射强度很小,艾绒光谱从紫外覆盖到远红外,强度大且富含丰富的红外光辐射;(2)艾条的存储年份、艾绒比例、产地、制作工艺对艾条光辐射强度影响显著,艾条辐射峰均出现在近红外波段,光谱曲线呈现先增大后减小的趋势;(3)艾绒比例与艾条光谱稳定性呈正比,相对于艾绒比例,存储年份对艾条光谱相对总强度影响更显著。通过实验获得不同灸材及不同艾材的全光谱,全面系统分析了艾条燃烧光谱特性,可为艾灸光辐射效应研究提供坚实的基础。

高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量

研究了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中不同硫含量 ,对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔剂放置顺序的选择、分析时间与比较水平的选择等实验参数进行了优化。测定范围为 0 .0 0 1%— 3.0 0 % ,精密度为 1.2 %— 3.4 % ,符合铁矿石国家标准的测试要求。该方法方便快捷 。

高频燃烧红外吸收光谱法测定铪合金中碳

通过对称样量、助熔剂、最短分析时间和比较器水平、分析功率等条件进行了优化选择,建立了高频燃烧红外碳硫分析仪对铪合金中碳含量的分析方法。确定采用称样量为0.4g,助熔剂选择为Fe+Sn+W=0.5g+0.1g+1.3g,最短分析时间为45s,比较器水平为1,分析功率选择100%的条件对铪合金中碳含量进行测定。方法用于测定铪合金实际样品中碳的相对标准偏差(RSD)为5.0%,加标回收率为99%~102%。方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫

通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明：比较器水平设为1%,分析时间设为45s,坩埚在1 350℃下预烧45min,选择钨作为助熔剂且使用前在140℃烘3h,助熔剂用量为1.5g,称样量为0.5g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.001%-0.01%的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。

元素分析仪和燃烧—红外吸收光谱法测定土壤和沉积物中总碳含量的比对

燃烧-红外吸收光谱法是土壤和沉积物中总碳含量测定的标准方法,为探究元素分析仪发展为土壤、沉积物中总碳含量标准方法的可行性,进行了题示项目研究。选取5种具有代表性的土壤、沉积物标准物质,分别采用燃烧-红外吸收光谱法和元素分析仪进行测定。结果表明:燃烧-红外吸收光谱法测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~2.7%,相对误差为-2.9%~0.63%;元素分析仪测定值的RSD(n=6)为0.24%~2.7%,相对误差为-3.3%~0.84%;两种方法t检验结果均满足|t|<t_(0.05),P>0.05,表明两种方法无显著性差异。基于元素分析仪简便、快速、适用于大批量样品测定及具有较高的准确度和精密度,因此可考虑将其发展为土壤和沉积物等地质样品中总碳含量测定的标准方法。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定槽探样品中固定碳的含量

样品0.100 0 g置于坩埚中,加入铁屑助熔剂0.50 g,钨锡助熔剂1.50 g,在马弗炉中于400℃灼烧1 h。冷却后,向坩埚中缓慢分批加入硝酸(1+9)溶液至无气泡冒出。样品于110℃烤干后,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定样品中固定碳的含量。按上述方法分析2个国家标准物质(GBW 03118,GBW 03119),其测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%,0.30%。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫

高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。

氧弹燃烧-氢化物发生原子吸收光谱法测定硫磺中的砷

采用氧弹为样品燃烧器,NaOH溶液为燃烧产物吸收剂,氢化物-原子吸收光谱法测定了硫磺中的砷。线性范围为0.5-50.0μg·L-1;检出限为0.019μg·L-1;回收率达97.8%-101.7%。方法快捷、简便易行,无污染,准确度和精密度均能满足试样分析要求。

高频燃烧红外吸收光谱法测定郑州市郊土壤有机碳的含量

土壤有机碳含量直接反应土壤肥力,了解郑州土壤有机碳含量对于本市土地合理化利用及治理有重要意义。为克服目前测定土壤中有机碳含量的标准方法中所用试剂要求严格且繁多,实验过程需要大量液体溶液流转,不利于环保,实验过程繁琐,易造成人为误差且不适用于大批量样品检测等缺点。以郑州市市郊三种不同的土壤样品为研究对象,利用高频红外碳硫分析仪,采用单点线性校正法,以铁屑和钨锡混合为助熔剂,先测定土壤样品总碳量,再测定同一样品经高温灼烧后的余碳量,两者差减得到样品有机碳含量。通过对称样量、灼烧温度和助熔剂的用量进行优化,确定称样量为0.18~0.25 g、灼烧温度为430℃、灼烧时间为40 min、混合助熔剂为0.5 g铁屑和1.0 g钨锡。在选定的实验条件下,标准曲线线性良好,决定系数R^(2)为0.9996,方法检出限为0.006%,定量限为0.02%。以国家标准物质GBW07427绘制标准曲线,所采土壤样品根据国家标准方法GB/T 36197—2018进行筛选研磨,分别测定其有机碳含量,结果与依照行业标准方法NY/T 85—1988重铬酸钾容量法测得有机碳含量基本一致。三种样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.078%、0.10%和0.14%;加标回收率分别为102%、105%和98.4%。相比较传统方法,所建立的方法具有前处理简单、有害试剂使用少、直接固体进样、有利于环保、仪器操作流程简便、测定结果准确等优点,适用于大批量土壤质量检测样品的检测工作。

高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫

铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段,并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法,并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明,C1、C2、S1、S2称样量分别为0.200 0、0.100 0、0.100 0、0.100 0 g,助熔剂组合方式为Fe+W=(0.6000+0.6000)、(0.6000+0.6000)、(0.9000+0.6000)、(0.6000+0.600 0) g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%、1.5%、1.3%、1.3%,使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比实验,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~6.5%。结果均显示,方法准确、可靠,满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测的要求。

高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中的碳、硫

建立高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中碳、硫杂质的含量。陶瓷坩埚于1 300℃下烘烧2～4 h,助熔剂于300℃下烘烤1～2 h,样品采用硝酸进行加热清洗;加入次序依次为0.3 g铁助熔剂、样品、1.5 g钨助熔剂;积分时间为40 s。碳、硫杂质的质量浓度分别在0～93,0～14μg/g范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6,方法检出限均为1μg/g。样品加标回收率为93.2%～107.0%,测定结果的相对标准偏差为3.9%～5.4%(n=6)。该方法高效、准确、稳定,适用于铀金属中碳、硫杂质含量测定。

高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型高硫铝土矿中的硫

研究了以煤灰成分分析标准物质为标样,采用高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型高硫铝土矿中的硫含量,考察了助溶剂种类、助溶剂用量对测定结果的影响。结果表明:采用纯铁和纯钨粒为助熔剂,控制助熔剂与样品质量比(4~6)∶1,测量精密度可达0.93%~3.45%,加标回收率在97.6%~100.3%之间,测定误差小,准确度高;方法满足高硫铝土矿中硫含量测定要求。

酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法和燃烧-红外吸收法测定不同类型地球化学样品中的硫

测试地质样品中的硫含量,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和燃烧-红外吸收光谱法应用最为广泛。ICP-OES法灵敏度高、稳定性好,但受样品预处理和基体干扰的影响较大;燃烧-红外吸收光谱法便捷高效,但受结晶水红外吸收干扰,分析硫含量低的样品稳定性较差。本文采用5种酸溶方式处理样品ICP-OES测定硫含量,同时采用燃烧-红外吸收光谱法测定低中高含量的硫,综合比较了两类方法的检出限、检测范围、精密度和准确度、分析效率等,明确了各方法的适用范围。实验中确定了燃烧-红外吸收光谱法最佳测试条件为:称样量0.0500g,燃烧时间25s,分析时间40s,氧气流量4.0L/min;通过标准物质验证,该方法检出限为10×10^(-6),检测范围为10×10^(-6)~470000×10^(-6),相对标准偏差(RSD)<6%(n=12),相对误差绝对值小于8%。实验结果表明,ICP-OES分析效率高,但是样品处理时间长,检测范围不如燃烧-红外吸收光谱法宽;燃烧-红外吸收光谱法采用固体直接进样,成本低,用高氯酸镁作为干燥剂可解决结晶水红外吸收干扰问题。总体上,ICP-OES法适用于分析硫含量低的样品或作为测试结果佐证的手段,可实现多元素联测;批量样品或基体类型复杂的样品宜采用燃烧-红外吸收光谱法测试,更加便捷。

高频燃烧-红外碳硫仪测定岩心钻探样品中碳硫

应用HW-2006型高频燃烧-红外碳硫仪分析测定了岩心钻探样品中的碳和硫,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,通过条件实验优化了样品称样量,助熔剂的种类、加入顺序和用量以及分析时间。该方法测定岩心钻探样品中碳和硫的检出限分别为0.004 6%和0.001 8%,相对标准偏差（RSD）为0.47%-3.29%,加入标准物质回收率为87.57%-107.51%,其精密度和准确度满足地球化学普查的要求。该方法具有操作简便、快速、稳定性好等特点,适用于大批量钻探岩心样品的分析测试。

高频燃烧红外吸收法测定锡铅焊料中痕量硫

以硫酸钾基准试剂绘制校准曲线,将试样置于铺有0.50g纯铁的瓷坩埚中,再覆盖3.0g纯钨,建立了高频燃烧红外线吸收法测定锡铅焊料中痕量硫的方法。确定最佳实验条件如下：硫质量分数不大于0.001 0%时,试样量为1.0g;硫质量分数为0.001 0%-0.010%时,试样量为0.50g;硫质量分数为0.010%-0.025%时,试样量为0.20g。结果表明,硫量在0.001 0-0.050mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7。方法检出限为0.000 021%,测定下限为0.000 084%。对选定的4个不同硫含量水平的锡铅焊料内控样品进行11次平行测定,测定结果与参考值基本一致,相对标准偏差（RSD）在7.3%-15.0%之间,回收率在96%-115%之间。硫质量分数在0.000 10%-0.025%之间,方法的重复性标准偏差为Sr=0.064 6 x＋0.000 01、重复性限为r=0.181 2 x＋0.000 03,再现性标准偏差为SR=0.081 9 x-0.000 002、再现性限为R=0.229 7 x-0.000 006。