爵床化学成分研究

目的分离鉴定爵床的化学成分。方法运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱对安徽产爵床全草乙醇提取物的正丁醇部位进行分离、纯化,通过理化数据测定、1H-NMR和13C-NMR等谱学技术进行结构鉴定。结果从爵床中分离得到8个化合物,分别是陆地棉苷(1)、异鼠李素-3-云香糖苷(2)、tachioside(3)、香草酸(4)、阿魏酸(5)、尿苷(6)、腺嘌呤(7)和爵床苷F(8)。结论爵床苷F为新的木脂体苷类化合物。

应用微反应器技术合成爵床脂素G关键中间体

应用连续流动微反应器技术,以2-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)-1,3-二噁烷和6-苄氧基-3,4-亚甲二氧基苯甲醛反应合成爵床脂素G关键中间体[2-(1,3-二噁烷-2-基)-4,5-二甲氧基苯基]-(2-苄氧基-4,5-亚甲二氧基苯基)甲醇,收率91.7%。与常规反应相比,温度由-78℃提升到0℃;反应时间由4 h缩短到20 min。反应条件温和,操作简便,安全高效。

基于HPLC-QAMS法对清热通淋丸中7种成分的质量控制研究

目的建立高效液相一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定清热通淋丸中三叶豆紫檀苷、苦参醇I、苦参酮、槐属二氢黄酮G、6′-羟基爵床脂素B、6′-羟基爵床脂素A和爵床脂素B的含量。方法采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。以苦参酮为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子,计算含量。结果三叶豆紫檀苷、苦参醇Ⅰ、苦参酮、槐属二氢黄酮G、6′-羟基爵床脂素B、6′-羟基爵床脂素A和爵床脂素B的质量浓度分别在0.91~22.75μg/ml(r=0.999 5)、1.89~47.25μg/ml (r=0.999 3)、5.67~141.75μg/ml (r=0.999 7)、1.29~32.25μg/ml (r=0.999 5)、1.48~37.00μg/ml (r=0.999 6)、2.56~64.00μg/ml (r=0.999 4)、4.09~102.25μg/ml (r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为97.99%(1.42%)、98.44%(0.85%)、99.47%(0.92%)、96.98%(1.21%)、99.50%(0.74%)、100.00%(1.04%)和98.39%(1.32%),建立的高效液相一测多评法用于测定清热通淋丸中7种指标性成分的含量,一测多评法所得结果与外标法无明显差异。结论所建立的HPLC-QAMS法结果准确,可用于清热通淋丸的质量控制。

窝儿七中1个新的木脂素成分

目的研究窝儿七(中华山荷叶Diphylleia sinensis的根及根茎)的化学成分。方法采用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、高效液相等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱方法进行结构鉴定。结果从窝儿七根茎95%乙醇提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为山荷叶素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、爵床脂素A(2)、(+)-tanegool-7′-methylether(3)。结论化合物1为新化合物,命名为爵床苷G;化合2和3为首次从山荷叶属植物中分离得到。