保护气氛和样品状态对水热法制备Nd_(2)Fe_(14)B磁粉的影响

利用水热法,采用Nd(NO_(3))_(3)·6H_(2)O、Fe(NO_(3))_(3)·9H_(2)O和H_(3)BO_(3)为原料制备了Nd-Fe-B前驱体,再依次通过高温氧化退火,还原-扩散退火成功制备了主相为Nd_(2)Fe_(14)B的磁性粉体。利用X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、扫描电子显微镜和透射电子显微镜(TEM)等表征手段,对产物的物相组成、磁性能及微观组织结构进行了分析,研究了还原-扩散退火过程中N_(2)、Ar和5%H_(2)/Ar混合气3种不同保护气氛以及片状和粉状两种不同样品状态对产物组成和性能的影响。结果表明,在N2中反应无法合成Nd_(2)Fe_(14)B相,在Ar中虽能成功合成Nd_(2)Fe_(14)B相,但因软磁相和非磁相杂质的存在,磁性能较差。粉状样品也无法在还原-退火过程中合成Nd_(2)Fe_(14)B相。只有片状样品在5%H2/Ar混合气的保护下进行还原-扩散退火,才可以成功合成杂质相少,磁性能高,颗粒尺寸为0.6~2μm,以Nd_(2)Fe_(14)B相为主相的磁粉。