GC-MS测定牛乳及含乳饮料中有机锡含量的分析研究

建立了三氯乙酸(TCA)-甲醇-水溶液净化体系与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用测定牛乳及含乳饮料中4种有机锡的方法。牛乳及含乳饮料经过TCA-甲醇-水溶液进行蛋白质沉淀分离后,离心取上清液在pH4.5的缓冲溶液中用2%四乙基硼化钠衍生,再用0.02%环庚三烯酚酮的正己烷溶液进行提取,浓缩后由GC-MS进行定量分析。优化了TCA-甲醇-水体系、衍生所用缓冲溶液的pH值、衍生时间以及提取溶液种类等实验条件,4种有机锡的线性范围为0.05~5.0μg/mL,RSD为1.19%~3.64%,加标回收率为75.4%~89.7%。此方法操作简便、稳定性好,适用于牛乳及含乳饮料中有机锡的测定。