物理气相传输法合成AlN单晶性能表征

采用物理气相传输(PVT)法通过同质外延生长获得14 mm×12 mm的AlN单晶样品。对样品进行切割、研磨、化学机械抛光处理后,采用拉曼光谱仪、高分辨X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、光致发光光谱仪对样品进行测试表征。拉曼测试结果表明,晶体中心区域的拉曼光谱E_(2)(high)声子模的半峰全宽为3.3 cm^(-1),边缘区域E_(2)(high)声子模的半峰全宽为4.3 cm^(-1),晶体呈现较高的结晶质量。XRD摇摆曲线表征结果显示,外延生长后的晶体中心和边缘区域的摇摆曲线半峰全宽增大至100″和205″,表明晶体内存在缺陷。XPS测试结果表明,晶体内存在C、O、Si杂质元素,杂质的原子数分数分别为0.74%、1.43%、2.14%,晶体内发现以氧杂质为主的Al—O、N—Al—O等特征峰。光致发光光谱测试结果显示,晶体内存在V_(Al)-O_(N)复合缺陷和V_(Al)点缺陷。

物理气相传输(PVT)法生长碳化硅的晶体形态热应力分析

利用有限元方法对物理气相传输(PVT)法生长碳化硅晶体过程中出现的3种典型生长形态进行了热应力分析.结果表明:在3种晶体生长形态中,热应力最大值都出现在晶体与石墨坩埚盖接触区域;平面型生长形态中温度场及相应的热应变场和等效应力场分布均比较均匀;凸面型和凹面型生长形态的温度场及相应的热应变场和等效应力场分布均变化较大,而且在凸面型的中间区域和凹面型的边缘区域也存在较大的应力值.因此,为提高晶体质量,提出在石墨坩埚盖上沉积或反应生成碳化硅过渡层来减小热应力的改良方法,同时调整碳化硅晶体生长系统,尽量保证碳化硅晶体的平面型生长形态.

物理气相传输法生长大尺寸AlN晶体及其性质表征

利用物理气相传输法生长了直径40～50mm、厚约8～10mm的AlN多晶锭，最大晶粒尺寸为5mm,用喇曼散射和阴极荧光谱研究了AlN晶体的结晶质量、缺陷和结构特性．分析了不同温度下AlN晶体的导电特性，并确定在AlN晶体中存在一个激活能约为0．98eV的深能级缺陷．结合这些结果分析了PVT法生长条件对AlN体单晶生长和晶体质量的影响．

物理气相传输法制备SiC单晶中碳包裹物研究(英文)

使用物理气相传输方法(PVT)生长出3英寸4H-SiC单晶。在生长过程中通过在粉料表面放置分布有多个贯穿孔的石墨片,在粉料表面有意引入具有一定分布规律的碳颗粒。在生长后的单晶中能够观察到与石墨片贯穿孔分布相似的包裹物分布。通过对实验结果分析,提出了碳包裹物的形成机制,作者认为生长过程中生长腔内产生的碳颗粒是单晶中碳包裹物的重要来源。并根据该分析进一步提出了减少PVT方法制备SiC单晶中碳包裹物的方法。

物理气相传输法生长氧化锌晶体

以高纯氧化锌粉为升华源,采用物理气相传输法(PVT)法在1500℃下生长出了ZnO多晶体,生长速率达0.24 mm/h。样品XRD测试和拉曼分析表明,无籽晶自发成核生长的ZnO多晶体不仅具有六方纤锌矿结构,而且具有c轴方向择优生长特征。实验结果表明了PVT法可以进行大尺寸ZnO晶体的生长,并且可以达到0.2 mm/h以上的生长速率。

物理气相传输法制备层状MoS_2薄膜

以化学气相沉积(CVD)方法在蓝宝石衬底上沉积一层较厚的MoS_2膜作为前驱体,使用物理气相传输(PVT)方法制备了层状MoS_2薄膜。用光学显微镜、扫描电子显微镜、喇曼光谱和光致发光光谱对制备的层状MoS_2膜表面形貌、层数、光学特性进行了研究。分析了源和衬底距离对MoS_2薄膜沉积的影响,发现距离较近有利于成核概率增大,形成连续膜,但是易引入不稳定因素导致立体生长的MoS_2纳米片,同时观察到出现树枝状生长,这是由于前驱体质量过剩引起的部分晶面生长速率过高导致的。喇曼光谱测试表明,薄膜大部分为单层膜和双层膜,有少量的多层膜,膜的光致发光光谱强度与层数有关,单层膜光致发光光谱强度最强。

物理气相传输法生长1英寸AlN单晶及其表征分析

本文采用物理气相传输法(PVT)及同质外延工艺,在自发生长的6 mm×7 mm AlN籽晶片上,通过4次迭代,成功生长出高质量1英寸AlN单晶锭。将生长出的单晶锭经过切片、研磨和抛光工艺加工成1英寸低表面粗糙度的单晶片,并采用拉曼光谱仪、扫描电子显微镜、高分辨率X射线衍射仪、分光光度计对籽晶片与外延晶片进行结晶质量、位错密度以及紫外透光率等性能表征。结果表明:外延晶片的拉曼E2(high)半高宽为2.86 cm^-1,(002)面XRD摇摆曲线半高宽为241 arcsec,说明晶片具有很高的结晶质量;经过同质外延4次迭代后的晶片较初始籽晶片相比质量有所下降,说明生长过程中由于非平衡生长存在缺陷的增殖;外延晶片具有极其优异的紫外透光率,深紫外265~280 nm波段下的吸收系数低至19~21.5 cm^-1。

气相传输法生长超长AlN晶须

研究了SiC上AlN晶须的气相生长技术。通过对生长温度和压力的调控,获得了六方柱状、台梯状和条带状三种形貌的AlN晶须。柱状晶须长度可达35 mm,直径1μm左右。通过扫描电镜和XRD分析,探讨了AlN晶须形态、结晶取向和生长条件之间的关系。低温、低压、较高饱和度条件下,AlN晶须沿[0001]方向生长,发育为六方细柱。随着生长温度提高,AlN晶须的优先生长面转向{11-02}面,形貌变为笔直的台梯状。继续增加压力,{101-0}面成为优先生长面,晶须呈现卷曲的条带状。

物理气相法制备AlN晶体

研究了物理气相法制备AlN晶体的过程中生长条件的改变对晶体生长的影响.实验中,采用带石墨环的坩埚组件可以避免高温下钨坩埚体和盖的粘结问题.随着生长温度的升高,AlN晶体的形态从晶须过渡到棱形晶粒.温度高于1950℃时,才能制备出颗粒状.AlN晶体.同时,研究了过饱和压对晶体生长的影响.目前,已经制备出直径为1mm的高质量的六棱柱形的.AlN单晶,最大的单晶体的直径达2mm.

物理气相输运法生长AlN六方微晶柱

采用物理气相输运法（Physical Vapor Transport, PVT）, 在1700 - 1850°C生长温度下制备出AlN六方微晶柱; 晶柱长度在1 cm左右, 宽度在200 -400 μm, 光学显微镜下观察为六棱柱形状并呈透明浅黄色光泽; 扫描电子显微镜和原子力显微镜测试表明： AlN晶柱表面为整齐台阶状形貌, 台阶宽度为2- 4 μm, 高度在几个纳米; 拉曼光谱测试AlN晶柱具有良好结晶质量。PVT 法生长AlN六方微晶柱主要是在偏低温度下AlN晶体生长速率较慢, Al原子和N原子有足够时间迁移到能量较低位置结晶生长, 进而沿着〈0001〉方向形成柱状结构。AlN六方微晶柱是对一维半导体材料领域的补充, 通过对晶柱尺寸及杂质控制的进一步研究, 有望在微型光电器件领域表现出应用价值。

气相生长氮化铝单晶的新方法

通过在钨坩埚盖开小孔的方法改变氮化铝结晶衬底上的温度场分布,在开孔处形成局部低温区;由于孔的几何尺寸的限制和氮化铝晶体生长的各向异性,开孔处的氮化铝晶体单晶化;随后,开孔处的单晶起籽晶的作用,逐渐长成较大尺寸、较高质量的氮化铝单晶。目前用该方法已经制备出直径大于2mm的氮化铝单晶体。

多孔介质中凝析油气体系相平衡规律的研究现状及其意义

凝析气藏相平衡过程发生于地下多孔介质中,其相平衡过程和常规PVT筒有很大的差别,因此对多孔介质中凝析油气相平衡的研究具有重要的意义。对国内外在多孔介质中,凝析油气相平衡的物理模拟技术和理论模型的研究现状进行分析认为,目前还没有能准确地测试凝析油气混合物,在真实岩心中的相态变化的物理模拟技术。在相平衡计算模型方面,考虑气固吸附、毛细凝聚、毛管力影响的相平衡模型已较成熟,凝析油与多孔介质吸附的相平衡计算模型还有待发展。目前国外尽管在多孔介质对凝析油气相平衡的影响上仍有争议,但由于该研究直接关系到凝析油气相平衡测试方法和理论、渗流理论及试井解释方法的发展,仍有必要对该课题进行深入而严密的研究。

SiC晶体生长中气相组分输运特性

针对物理气相传输(PVT)法生长碳化硅(SiC)晶体,建立了一个二维生长动力学模型研究SiC生长腔内气相组分输运特性,该模型考虑了氩气与气相组分之间的流动耦合,Stefan流和浮力影响。研究表明:在压力较低的情况下,自然对流对气相组分的输运过程影响很小,可以忽略,而当压力增高时,自然对流强度显著增大,不可忽略。其次,随着生长温度升高对流的作用增强,生长腔内输运过程由扩散向对流转变,最终对流主导组分的输运过程。随着压力升高对流作用减弱,扩散为气相组分主要输运方式。

坩埚位置对PVT生长AlN晶体过程中物质传输的影响

使用FEMAG晶体生长模拟仿真软件以及自主开发的PVT法有限元传质模块对全自动、双电阻加热物理气相沉积炉开展了AlN晶体生长工艺过程中不同坩埚埚位对温度场、过饱和度场及烧结体升华速率等影响的模拟仿真分析研究。模拟仿真结果表明:在给定工艺条件下,坩埚埚位较低时烧结体温度较高且内部温差较小,烧结体升华表面存在较大的Al蒸气分压梯度,各表面升华速率较快且均匀,籽晶衬底生长前沿温度场呈微凸分布,有利于晶体扩径及生长高质量晶体。随着坩埚埚位的上升,低温区向坩埚壁扩展,预烧结体内轴向及径向温度梯度增加,籽晶衬底附近径向温度梯度逐步降低,过饱和度区域扩大且增强。在坩埚埚位较高情况下,坩埚内原料升华变得不均匀,坩埚侧壁存在高过饱和区域,极易在坩埚壁上发生大量的AlN多晶沉积。模拟分析结果与大量实际晶体生长实验后的坩埚壁处沉积现象及剩余烧结体原料形态相符,较好地验证了模拟仿真分析结果的准确性。

物理气相传输法SiC衬底上生长AlN单晶的研究进展

氮化铝(AlN)是直接带隙半导体,具有超宽禁带宽度(6.2 eV)、高热导率[3.2 W/(cm·K)]、高表面声波速率(VL=10.13×10^(5)cm/s,VT=6.3×10^(5)cm/s)、高击穿场强和稳定的物理化学性能,是紫外/深紫外发光材料的理想衬底,由此制作的AlxGa1–xN材料,还可以实现200~365 nm波段内的连续发光;可以制作耐高压、耐高温、抗辐射和高频的电子器件,是具有巨大潜力的新一代半导体材料。本文介绍了物理气相传输法异质外延生长AlN单晶的原理,并从碳化硅(Si C)衬底上AlN单晶生长研究历程、Al N/SiC衬底生长AlN晶体以及偏晶向SiC衬底生长AlN晶体3个方面综述了SiC衬底上异质外延生长AlN晶体的研究进展。最后简述了SiC衬底上生长AlN单晶面临的挑战和机遇,展望了AlN材料的未来发展前景。

PVT法生长ZnTe晶体的技术

采用无籽晶物理气相传输(PVT)方法生长出ZnTe晶体。实验开始,温差较大,压强相对较低,造成晶体生长速率过快,从而以各成核点为中心进行岛状生长,形成了结构密集的ZnTe多晶结构。实验过程中,通过调整原料区与生长区温差和压强等工艺条件进行一系列籽晶扩大实验。发现适当缩小温差、增加生长压强有益于籽晶横向扩展。当温差缩小到35℃,压强增加到230 mbar(1 mbar=102 Pa),生长出了直径45 mm、厚度8 mm的ZnTe单晶。观察发现,晶体表面存在明显的孪晶线,孪晶线产生原因为生长前籽晶边缘有破损,导致生长过程突变。取其较大的单晶进行XRD测试,结果显示该ZnTe单晶具有良好的〈111〉晶向和结晶质量。

物理气相传输法制备大面积AlN单晶

以自制[0001]正晶向SiC衬底为籽晶,采用物理气相传输法制备了直径42 mm、厚度700μm的AlN单晶层。介绍了晶体生长系统和生长工艺条件;分析了样品的相组成和形貌。结果表明:样品中SiC–AlN界面明晰,AlN单晶层透明、形貌平整,具有微台阶表面特征。Raman光谱和X射线衍射测试显示该层结晶性好,无杂质相,为典型的2H单晶晶型,生长面为标准的c面正晶向。

衬底温度对PVT法生长AlN晶体自发形核的影响

通过热力学理论对物理气相传输(PVT)法AlN晶体生长过饱和度进行分析,分别从软件模拟和晶体生长实验对衬底表面的温度分布进行调控,进而控制衬底表面AlN晶体生长的驱动力。理论上,采用Comsol模拟软件对坩埚结构的温度分布进行模拟仿真,模拟结果表明:复合型衬底可以显著改变衬底表面的温度分布,达到改变衬底表面AlN气氛的过饱和度的目的;实验上,采用PVT法AlN晶体的生长实验验证了软件模拟结果。采用复合型衬底生长AlN晶体时,通过对衬底表面的温度分布调控可有效控制晶体生长驱动力,进而实现形核位置和形核数量的控制。经过6~8 h AlN晶体生长后,可获得尺寸约为12 mm、厚度约为3 mm的AlN单晶。喇曼光谱和XRD双晶摇摆曲线测试结果表明晶体质量良好。

PVT法同质籽晶AlN晶体生长

为了获得高质量AlN晶体,通过物理气相传输(PVT)法,采用AlN籽晶进行AlN晶体生长,并通过双温区加热装置对衬底与原料之间的温差进行调节。研究结果表明,籽晶形核阶段,随着AlN籽晶与原料顶温差的减小,AlN的形核机制呈现三种模式,分别为岛生长模式、畴生长模式和螺旋位错生长模式;晶体生长阶段,通过增加AlN籽晶与原料顶温差来提高晶体生长速率,采用10℃/h的变温速率将温差从10℃增加为30℃时,AlN晶体生长模式不变,仍然保持螺旋位错生长模式,该生长模式下获得的AlN晶体结晶质量最高,(0002)面摇摆曲线半峰宽(FWHM)约为55 arcsec。

籽晶处理工艺对物理气相传输法生长SiC单晶的影响

将块体SiC单晶中切割下的晶片经研磨、抛光和腐蚀不同工艺处理后作为籽晶,用物理气相传输法生长SiC晶体,生长时间为10min。用光学显微镜观察晶片生长前后的形貌,讨论了不同处理工艺籽晶对晶体生长的影响。结果表明,研磨和抛光可以去除晶体切割时产生的凹坑和划痕,但残留的研磨变质层和抛光导致的机械损伤层可诱导晶片在高温晶体生长时产生多晶成核,腐蚀可以去除研磨和抛光时产生的机械损伤层,用腐蚀后的晶片作为籽晶,生长的晶体表面光滑,并且能够很好地复制籽晶的结构。