LiFePO_(4)-Na_(2)CO_(3)体系焙烧过程物相变化及Li、Fe回收研究

LiFePO_(4)作为正极材料在电动汽车动力电池中获得广泛使用,报废后再利用理论和工艺是当前研究的热点问题。提出了一种采用碱性焙烧联合酸性浸出从LiFePO_(4)中提取Li、Fe的新型回收方法,并对LiFePO_(4)-Na_(2)CO_(3)体系焙烧过程中的物相变化进行了研究。结果表明:LiFePO_(4)-Na_(2)CO_(3)作用体系以质量比1∶0.67混合在800~950℃焙烧,过程是包含化合物分解反应、氧化反应及化合物生成反应等反应类型的复杂反应,焙烧产物的物相组成为Fe2O3、Fe3O4、NaLi2PO4、LiNa5(PO4)2。浸出液使用磷酸溶液(pH=0)、浸出温度50℃、浸出时间60 min、液固比为20 mL/g,并用磷酸控制浸出终止pH=1的条件下,焙烧产物中Li的浸出率均大于98%,Fe的浸出率低于9%。

石灰重构钢渣过程中的物相变化

以石灰作为单一调节材料高温重构钢渣,利用X射线衍射、岩相分析、扫描电子显微镜研究了重构过程中钢渣的矿物组成及RO相的变化,并测定了重构钢渣的安定性和活性指数.结果表明:RO相在CaO作用下优先发生分解反应,其中的FeO随CaO掺量增加依次生成Fe3O4、CF(铁酸一钙)、C2F(铁酸二钙)及Ca2(AlFe)O5(铁铝酸钙)、C4AF(铁铝酸四钙),其中的MgO部分以MgO晶体存在,部分固溶在硅酸盐相和液相中;当CaO/SiO_2摩尔比不够大时,原钢渣中的C3S(硅酸三钙)在重构过程中分解成C2S(硅酸二钙);由于CaO优先与含量较高的铁元素反应,CaO/SiO2摩尔比达到3时仍没有C3S生成,只有当与铁反应完全后多余的CaO才会与C2S反应生成C3S;石灰重构钢渣不会产生安定性不良且胶凝活性明显提高.

氢气还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的物相变化研究

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,在300～800 ℃间的不同温度点保温90 min的条件下用氢气进行还原.分别采用X射线衍射仪和高倍扫描电镜对还原粉末进行了物相分析和形貌观察,并用TC-436氮/氧分析仪对还原粉末的氧含量进行了测试.结果表明:在300～350 ℃时,出现Ni相;400～450 ℃时,出现Fe相;在450 ℃时出现γ-(Ni,Fe)相;500 ℃时出现W相;600 ℃时形成稳定的W相和γ-(Ni,Fe)相; 在300～650 ℃间氧含量随温度的升高由20.77 %降至0.46%,并在700～800 ℃基本平衡在0.20 %左右.

低Cr_2O_3含量Al_2O_3-MgO浇注料物理性能及物相变化研究

本文研究了低Cr2O3含量Al2O3-MgO浇注料的物理性能,采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对浇注料的物相变化和显微结构进行了分析。结果发现:镁铝尖晶石含量可控制浇注料的显气孔率、体积密度、线变化率及强度。高温下Cr2O3消失是因为其固溶于新生成的MgAl2O4相中,固溶的存在提高了浇注料的物理性能。采用硅微粉结合时,高温下会产生一定的镁橄榄石相。

地质聚合物在高温作用后物相变化的研究

对地质聚合物在高温作用后的物相变化进行研究,地质聚合物的热分析(DSC和TG)表明,经65℃干燥1 h的地质聚合物还保存14%的水,其中12%的水在300℃脱去,剩余的化学结合水在600℃才脱去;地质聚合物的XRD分析表明,在20℃~800℃间,地质聚合物呈无定形状态,到1 000℃时开始形成KAlSiO4、SiO2和Al2O3;地质聚合物在高温作用后脱水或三维网状结构的解聚会使地质聚合物胶凝强度降低.

半水石膏水化过程中的物相变化研究

对α半水石膏和β半水石膏水化过程中的物相变化进行了实时X射线衍射分析 ,结果表明两者的最终水化产物皆为二水石膏 ,但水化速度差异很大。对它们最终水化产物的形态特征进行了电子显微镜图象分析 ,结果显示由 β半水石膏水化而成的二水石膏粒度较小且多成长柱状或针柱状 ;而由α半水石膏水化而成的二水石膏多成短柱状且粒度较粗。在此基础上对其水化机理进行了分析 ,认为造成这一差异的主要原因是两种半水石膏的结晶度及结晶粒度不同 。

金精矿中硫化物在微波加热过程中的物相变化

以福建双旗山金精矿中的主要硫化物黄铁矿为研究对象,采用微波加热-磁选的方法,考察了微波加热过程中黄铁矿的物相变化。研究结果表明:黄铁矿微波加热过程中生成的磁性矿物类型受加热温度控制,生成量受加热温度和时间影响;在500℃时黄铁矿开始分解为强磁性的磁黄铁矿;600℃所得产物有黄铁矿与磁黄铁矿共存颗粒,且磁黄铁矿晶体结构不同;700℃所得产物主要为单斜的磁黄铁矿,有黄铁矿与磁黄铁矿共存颗粒存在;800℃下产物为单斜的磁黄铁矿,伴随生成少量的α-赤铁矿。金精矿中的主要硫化物黄铁矿在微波加热过程中的物相变化路径为黄铁矿→磁黄铁矿→磁铁矿→赤铁矿。

硅灰石原料及硅灰石质釉面砖坯焙烧过程物相变化的X射线研究

本文采用XRD分析对生坯和素坯进行系统地物相鉴定,发现南平硅灰石焙烧过程物相变化的显著特点是:1Tr型 β-CaSiO_3 1150℃开始 1200℃完成 α-CaSiO_3。而以硅灰石40%,福州高岭土35％,大湖白粘土25％为配方的生坯焙烧过程物相变化的特点是:1000℃以下时主要表现为原料矿物高岭石、伊利石、方解石的分解,1000℃——1100℃时,主要表现为新生物相钙长石和熔体的生成及1Tr型β-CaSiO_31075℃左右 2M型β-CaSiO_3;1100℃——1130℃时,主要表现为钙长石、2M型β-CaSiO_3和石英的部分熔解。

硼砂及熔块配合料不同温度焙烧物相变化的X射线研究

本文采用ＸＲＤ分析对硼砂和熔块配合料不同温度焙烧的试样进行系统的物相鉴定。确定硼砂在１００—４００℃变为β—Ｎａ２Ｂ４Ｏ７，５００—６００℃变为α—Ｎａ２Ｂ４Ｏ７，７００℃熔化。而以硼砂１９％，长石１８％，石英２４％，硅灰石１１％，锆英粉１２％，ＺｎＯ１０．５％，滑石２％，ＫＮＯ３３．５％为配方的熔块配合料焙烧过程的物相变化大体是：６００℃左右Ｎａ２Ｂ４Ｏ７先开始熔化，６００℃到９００℃滑石、ＺｎＯ、硅灰石、长石先后完全熔化，而石英和锆英石分别于７００℃和１１００℃开始熔化，直到１３００℃虽己基本熔化，但仍有少量残存。熔体成分由硼酸盐变成硼硅酸盐，最后变成锆硼硅酸盐熔融体。

硅灰石质瓷质坯体焙烧过程物相变化研究

采用ＸＲＤ 分析，结合镜下观察，对硅灰石质瓷质坯体焙烧过程的物相变化进行了系统的物相鉴定。

钒渣氧化钠化焙烧过程中物相变化及钒元素迁移特征

运用MLA650矿物分析仪对钒渣氧化钠化焙烧过程中物相变化及钒元素迁移特征进行了研究。结果表明:328℃之前,钒渣已开始发生氧化,452℃左右铁橄榄石相分解完全,产物为氧化铁以及锥辉石、钠长石等硅酸盐;619℃左右钒铁尖晶石相分解完全,产物为氧化铁、铁板钛矿及钒酸钠;焙烧过程中氧化铁及钒酸钠的含量逐步增加,钒铁尖晶石及铁橄榄石含量逐渐减少;焙烧过程中Ⅴ元素主要由钒铁尖晶石向钒酸钠迁移,部分Ⅴ元素进入氧化铁以及锥辉石等硅酸盐相。

喷雾造粒-氟化转型-焙烧制备氟氧化钇中的物相变化

采用一种喷雾造粒-氟化-焙烧的技术路线制备球形氟氧化钇粉体。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重差示扫描量热法(TG-DSC)对样品的微观形貌、物相、受热时发生重量的变化等进行表征,用Flynn-Wal1-Ozawa(FWO)法求出生成YOF反应的活化能。结果表明,在喷雾造粒-氟氧化过程中氢氧化钇转变氟氧化钇;在焙烧过程中,YF_(3)与O_(2)发生氧化转型,物相转变过程表达为YF_(3)→Y_(5) O_(4) F_(7)→YOF;确定了氢氧化钇前驱体最佳热处理温度为200℃,氟化后氧化转型最佳焙烧温度为800℃,制备的氟氧化钇粉体分散性好,为微米级多孔球形。

钛精矿连续酸解过程中物相变化特征探讨

如何进一步提升酸解回收率一直是硫酸法钛白研究的重点,而酸解回收率的高低与含钛物相的变化密切相关。以连续酸解工艺为例,为考察反应过程中含钛物相的变化特征,综合应用矿物分析仪、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、化学分析等技术手段对反应过程中钛精矿中主要物相的含量、形貌变化特征以及Ti、Si元素的含量、赋存变化特征进行了研究。结果表明,钛精矿主要由钛铁矿和硅酸盐矿物组成;酸解过程中,酸沿钛铁矿颗粒边缘或裂隙向内部渗透将其逐步分解,与此同时,钛铁矿含量由钛精矿中的86.13%(质量分数,下同)逐渐降低至残渣4#中的14.38%;在此过程中,石英、透辉石得到富集,其含量分别由钛精矿中的0.06%及1.58%逐渐增加至残渣4#中的50.85%和14.92%;反应过程中Ti元素含量由钛精矿中的26.74%逐渐减小至残渣4#中的6.46%,Si元素含量则由2.19%逐渐增加至29.14%;反应期间,钛铁矿中Ti元素赋存比由钛精矿中的96.08%逐步降低至残渣4#中的64.88%,且Ti元素主要由钛铁矿向TiOSO4迁移,部分Ti元素被石英及其混合物包裹而滞留其中,导致Ti元素的损失;Si元素主要赋存物相由钛精矿中的钛铁矿以及辉石等硅酸盐逐渐转变为残渣4#中的石英和透辉石,且石英中Si元素赋存比由钛精矿中的0.79%大幅增加至残渣4#中的73.78%。

钒渣空白焙烧过程物相变化特征研究

钒渣空白焙烧工艺属于钒渣提钒领域的新方法,明确物相变化特征对于构建和完善钒渣焙烧过程的物相演变机理具有重要意义。本文从以往钒渣物相研究中易忽略的物相含量、形貌和钒元素赋存状态着手,应用矿物分析仪、X射线衍射分析仪和扫描电镜等设备对空白焙烧阶段钒渣中主要物相的变化特征进行了分析,结果表明:钒尖晶石、铁橄榄石和钙铁辉石随焙烧温度上升而逐渐氧化分解,含量逐步降低,钒酸锰、氧化铁、铁板钛矿等产物含量逐渐增加;随焙烧温度上升,钒尖晶石、铁橄榄石及钙铁辉石由边缘氧化逐渐过渡至内部氧化直至完全分解,其中钒尖晶石的氧化分解产物主要为钒酸锰、氧化铁及铁板钛矿,铁橄榄石、钙铁辉石的氧化分解产物主要为氧化铁和玻璃质;焙烧过程,钒渣中的钒元素主要由钒尖晶石向钒酸锰、氧化铁和铁板钛矿等物相迁移;900℃是钒渣空白焙烧的合适温度。

硫铁矿在混凝土中的物相变化研究

将硫铁矿石分别浸泡在模拟混凝土孔溶液、含氯盐溶液和硫酸钠溶液中进行养护,溶液温度分别为20℃和80℃,并通入空气。采用XRD测试手段,分别研究了硫铁矿在模拟混凝土环境中的物相变化情况,以及在有氯离子和硫酸盐存在时的物相变化。研究结果显示,硫铁矿在混凝土环境中不能稳定存在,会发生氧化还原反应,反应生成的产物与硫铁矿所处的环境有关。

废干电池热解过程的物相变化研究——《废干电池无害化与资源化技术研究》第一报

文章是已鉴定的广州市科技攻关项目《废于电池无害化与资源化技术研究》的第一报,该项目开发了热解-酸溶 -同槽电解组合工艺。文章简介废干电池回收的意义及回收工艺,重点论述废干电池在100-965℃范围内热解过程的物相变化规律,以及最适宜于酸溶提取废干电池锌锰元素的热解工艺条件。

高岭土-CaO-矿化剂体系物相变化规律及胶凝性(下)

The phases variation law of kaolinite-CaO-mineralizer (CaCl2,CaF2. CaSO4) system in the course of hydrothermal pretreating and calcining of pretreated products is investigated. Also,the gelatinization capacity and composition of calcined products and the relationship between the kind of mineralizer and the temperature of calcining are studied. It is concluded that both adjusting a suitable chemical composition and opting for composite rnineralizer can effectively inhibit the formation of inactive mineral C,AS improve the gelatinization capacity of calcined products.

高岭土-CaO-矿化剂体系的物相变化规律及其胶凝性(上)

详细研究了高岭土－ＣａＯ－矿化剂（ＣａＣｌ２、ＣａＦ２、ＣａＳＯ４）体系在水热预处理过程中和预处理产物在煅烧过程中的物相变化规律，并研究了煅烧产物的胶凝能力与组成，矿化剂种类和煅烧温度之间的关系，作者认为控制适当的化学组成和选用复合矿化剂能有效控制非活性矿物Ｃ２ＡＳ的形成，有利于提高煅烧物的胶凝能力。

叶蜡石及蜡石质釉面砖坯焙烧过程物相变化的X射线研究

利用ｘ射线衍射分析对叶蜡石及蜡石质釉面砖坯在不同温度下焙烧的物相变化进行了研究。结果表明叶蜡石约在６００℃脱去羟基后晶体结构基本不变，直到１０５０℃分解。两类坯体焙烧后最终物相都是莫来石、方英石、石英及玻璃质。出于蜡石质釉面砖坯配料中存在含Ｋ_２Ｏ的伊利石等杂质，使叶蜡石晶体破坏，新矿物莫来石，方英石的生成温度较低。

CuCo2Be表面等离子喷涂NiAl涂层的物相组成及其形成机理

选用等离子喷涂技术在CuCo2Be合金表面制备了NiAl涂层.用DTA,XRD,SEM,EDS等分析手段探讨了NiAl涂层的形成机理及其组成涂层的化合物、物相的形成特点及规律.结果表明,由DTA分析可知选用的NiAl复合粉末在在600~671.81℃范围内出现两个放热峰,推测在此温度范围内发生两次放热反应;SEM,EDS分析表明,涂层组织呈现明显的层状,镍铝化合物为角状,XRD分析发现涂层物相在成形的不同阶段和时间内其生成的化合物类型、数量都呈现不同的变化.利用XRD,EDS分析界面处各相的生成及元素的分布、扩散情况,研究表明在界处存在一定的元素扩散,界面除了机械锚合也存在一定的微冶金结合.