X射线衍射法快速测定铜精矿矿物组分的试验研究

快速鉴别矿物元素的赋存状态,准确地选择适宜的处理工艺是推进冶炼企业持续发展的客观要求。传统物相分析方法检测铜精矿样品的流程烦琐,需要消耗较长时间,难以满足冶炼企业需求。采用X射线衍射法(X-Ray Diffraction,XRD)快速测定铜精矿样品,根据X射线衍射图谱确定不同进口铜精矿样品的物相组成及含量。X射线衍射仪的管电压为30 kV,管电流为20 mA。经试验验证,与国家标准物质测定结果对比,X射线衍射仪可以满足快速检测分析铜精矿物相的需求,方法适用性良好。

蛇纹石物相X射线衍射定量分析精密度评估方法的探讨

蛇纹石是一种重要的矿物材料和化工原料,广泛应用于化工、农业、建材、冶金及环保等领域,中国由于对蛇纹石矿开采品位要求较高,形成了较多的弃尾矿,造成了大量的浪费和环境污染。根据弃尾矿中蛇纹石的不同含量,进而生产不同的工业产品,可改善生态环境,为蛇纹石企业寻求到新的发展出路。这些工作的基础是能够对蛇纹石进行快速和精确的测定。目前蛇纹石矿石的测定方法采用行业标准《蛇纹石矿石分析方法》(HG/T 3575—2006)进行,其分析步骤繁琐,分析时间过长,现有的检测方法已不能满足市场和企业的急需,而长期以来利用X射线衍射进行的蛇纹石定量分析,其分析方法的精密度一直没有得到规范的量化控制,实验室之间的精密度比对也缺乏相应的依据。为进一步提高X射线衍射法检测蛇纹石矿物含量的水平,本文根据GB/T 6379.2—2004标准中的要求,首先通过挑选加配制共10个不同含量的样品,进行均匀性检验,当检测结果F_(实测值)均小于F_(临界值),表明试验样品是均匀的,然后选择8家实验室使用检验后合格的样品进行精密度协作试验,对得到的测试结果进行格拉布斯检验和柯克伦检验,通过检验的数据才能参与精密度参数的计算,最终获得X射线衍射标准曲线法和K值法的精密度与含量之间的数学函数关系。实验结果表明:本次协作试验的数据,全部通过格拉布斯检验和柯克伦检验,均可参与精密度参数的计算,结果也侧面证明了不同实验室不同仪器测试的结果一致性较高。精密度参数的计算结果显示:在X射线衍射标准曲线法和K值法重复性限和再现性限数据中,含量最低的样品,其重复性限和再现性限也最小,验证了X射线衍射对物相定量分析的误差主要源自于样品的均匀性误差这一特征。证实了在所有影响X射线衍射定量分析结果的因素中,样品的均匀性是最关键的因素,而其他因素产生的影响可用改变测试条件等相应方法来克服。只要样品足够均匀,就能将定量分析的误差限定在可控范围内。本文针对蛇纹石物相定量分析方法精密度的研究,可为蛇纹石物相定量分析标准方法的建立和分析方法的评价及分析质量的监控等提供依据。

粉末X射线衍射法鉴定德士古重油气化炉炉渣中晶体物相

采用粉末X射线衍射分析法(PXRD)鉴定了德士古重油气化炉炉渣中晶体物相。其晶体主要物相鉴定结果为莫来石(Al6Si2O13)、绿镍矿(NiO)和铁镍矿(FeNi3);次要物相为磁赤铁矿(Fe2O3)。能量色散X射线分析器(EDS)和X射线荧光光谱仪(XRF)均检出炉渣含铝、硅、氧、镍、铁等。本试验对德士古重油气化炉结渣故障技术分析和技改具有指导意义。

粉末X射线衍射分析法鉴定乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞物样品中晶体物相

采用粉末X射线衍射(PXRD)分析法鉴定了乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞物样品中晶体物相。相鉴定结果为:Fe2O3(赤铁矿PDF#33-0664),Fe+3O(OH)(针铁矿PDF#29-0713),Fe+3O(OH)(纤铁矿PDF#44-1415),CaCO3(方解PDF#05-0586)和SiO2(石英PDF#46-1045)。目视检测发现,堵塞物样品中还含有大量纤维。本试验对乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞故障技术分析与技改具有指导意义。

粉末X射线衍射法鉴定气相醛加氢催化剂中晶体化合物

采用粉末X射线衍射法鉴定了一种气相醛加氢催化剂中的晶体化合物,并应用化学计量学峰形拟合法和Scherrer法计算了其中氧化铜的晶粒尺寸。鉴定结果认为,气相醛加氢催化剂中的晶体为:石墨、氧化锌(PDF-#36-1451)、氧化铜(PDF-#45-0937或PDF-#48-1548)。氧化铜(111)晶面晶粒尺寸约为5.4nm。实验结果能够满足气相醛加氢工艺的要求。

粉末X射线衍射法鉴定顺丁橡胶装置溶剂回收系统积垢中的晶体物相

采用粉末X射线衍射(PXRD)分析法鉴定顺丁橡胶装置溶剂回收系统积垢中的晶体物相。晶体物相鉴定结果为钠铁氟化物(NaFe^(+2)F_3和Na_3Fe^(+3)F_6)。X射线荧光光谱(XRF)测定积垢含氟、钠、铁、碳、锰、氯元素。本试验对顺丁橡胶装置溶剂回收系统积垢技术分析和技改具有指导意义。

粉末X射线衍射法鉴定石油加工过程垢样中晶体物相

采用粉末X射线衍射(PXRD)分析法鉴定一个石油加工过程垢样中的晶体物相。其物相鉴定结果仅为卤砂(NH_4Cl)。元素分析发现垢样含碳。本试验对石油加工过程故障技术分析与技改具有指导意义。

X射线粉末衍射仪的基本原理和物相分析方法

多晶X射线衍射分析法经常用到的基本仪器是X射线粉末衍射仪,它是很多研究院、实验室、学校以及产品质量监督检定部门的必需设备.本文介绍X射线粉末衍射仪的基本原理以及基于此仪器的多晶X射线衍射物相定性分析法和定量分析法.

用X射线粉末衍射法和微取样技术鉴定低品位铀矿石中铀矿物的研究

为了满足铀矿石加工工艺研究的需要，本文利用转靶Ｘ射线衍射仪、石墨弯曲晶体单色器、无反射Ｓｉ单晶片和微取样等技术，鉴定了低品位铀矿石中的铀矿物。在适宜实验条件下，鉴定α－Ｆｅ２Ｏ３中Ｕ３Ｏ８的灵敏度达０．０６％；ＵＯ２的取样量为０．１ｍｇ就可鉴定。

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。

X射线衍射法(XRD)分析煅烧白云石的物相组成

采用X射线衍射技术(XRD)对白云石原矿和不同温度煅烧的白云石原矿进行了物相分析,白云石原矿中主相为CaMg(CO3)2,相对含量约为98.6%,杂质相为SiO2,相对含量约为1.4%。白云石原矿经过300和500℃,煅烧2h未见主相CaMg(CO3)2分解,在750℃煅烧2h,主相CaMg(CO3)2部分分解为碳酸钙和氧化镁,在1000℃煅烧2hCaMg(CO3)2全部分解为氧化镁和氧化钙。

X射线衍射法快速测定矿产品中的主要物相和主元素含量

采用X射线衍射法(XRD)分析铜精矿、铅精矿、锌精矿和氧化皮中的主要物相,利用TOPAS软件测定矿产品的主要元素含量。铜精矿的主要物相为黄铜矿、黄铁矿和石英,铅精矿主要物相为方铅矿、铅矾和白铅矿,锌精矿主要物相为闪锌矿,氧化皮的主要物相为氧化亚铁、四氧化三铁和三氧化二铁。通过TOPAS软件对XRD图谱进行拟合,测定铜精矿中铜的含量、铅精矿中铅的含量、锌精矿中锌的含量和氧化皮中铁的含量,分析结果与标准法测定结果基本一致。

基于麦夸特算法的X射线衍射物相定量分析的影响因素研究

X射线衍射物相定量分析方法很多,新近提出的麦夸特算法(Levenberg-Marquardt)在XRD物相定量分析中具有明显的优势,但在实际应用过程中,哪些因素会对该方法计算结果的准确度产生影响仍不清楚。为了指导实际操作过程并提高麦夸特算法在X射线衍射物相定量分析中的准确度和处理效率,本研究通过Matlab软件,将已知配比含量的刚玉、石英、方解石和钠长石与其计算值进行比较,探讨衍射峰强度、衍射峰背底、样品数量等因素对麦夸特算法应用于X射线衍射物相定量分析中计算结果的影响。结果表明:通过前三强峰法的计算结果比通过最强峰法的计算结果具有更高的准确度;由于物相晶体结构及衍射特性的差异,衍射峰背底对不同物相定量结果的影响程度各异,扣除背底后各物相计算结果的准确度整体上都有不同程度的提高;在利用麦夸特算法进行批量分析过程中,当样品数低于一定阈值时,样品数越多,计算结果的准确度提高越明显,但当计算的样品超过一定阈值时准确度不会有明显的提高。

粉末X射线衍射鉴定一种重整催化剂的晶体物相

采用粉末X射线衍射(PXRD)鉴定了一种载担型铂催化剂的晶体物相,并应用化学计量学峰形拟合法和Scherrer法计算了其中铂的晶粒尺寸。其主要物相鉴定结果为:铂(Pt)、氧化铝(γ-Al2O3)。Pt(111)晶面晶粒尺寸为10.4nm。X射线荧光光谱(XRF)分析该催化剂中Pt的质量分数为0.25%。

粉末X射线衍射法测定醛气相加氢催化剂

采用粉末X射线衍射法测定醛气相加氢催化剂中晶体化合物,并应用Scherrer法测定其中氧化铜的晶粒尺寸。一种典型的催化剂中晶体物相分析结果为红锌矿(w氧化锌,63.2%)、黑铜矿(w氧化铜,34.2%)和石墨(2.6%)等,采用化学计量学峰形拟合方法算得CuO(111)晶面晶粒尺寸约为22.3 nm。其测定数据能够满足醛气相加氢催化剂研发的要求。

粉末X射线衍射法测定氢气还原的气相醛加氢催化剂

采用粉末X射线衍射鉴定氢气还原的气相醛加氢催化剂中晶体物相并应用Scherrer法定量测定铜的晶粒尺寸。其晶体物相鉴定结果为:石墨、氧化锌、铜。采用化学计量学峰形拟合的方法计算铜(111)晶面晶粒尺寸约为10.3 nm,测定数据能够满足气相醛加氢催化剂研发的要求。

无机材料中24种组分X射线衍射物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／max-2200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上，扩大并制作了外标法对无机材料中石英、刚玉、TiO2、BaTiO3等24种组分进行物相定量分析时的标准曲线，所制作标准曲线的相关系数为0．925～0．999。通过对已知含量样品和部分实际样品的测量，结果与实际值基本相符或和内标法的测量结果基本一致，说明建立的标准曲线可用于物相定量分析。

任务驱动法与讨论法在“X射线衍射法进行物相分析”实验教学中的实践研究

X射线衍射法进行物相分析是材料专业本科生的专业实验课之一,然而传统的实验教学方法存在许多问题。针对以往实验中存在的问题和学生的上课状态,在以往一次实验课分为两次课的基础上,将任务驱动法和讨论法两种教学方法应用到实验课程中。通过对教学方式改革前、后的教学效果进行对比分析发现,教学方式的改革有助于加深学生对理论知识的理解和掌握,有利于培养学生利用X射线衍射技术分析材料组成和结构的能力。

X射线粉末衍射法鉴定无标签化学试剂

运用X射线粉末衍射法,再结合红外光谱、形貌观察等方法来对失落标签的结晶化学试剂进行鉴定,从而为其使 用或合理的回收打下基础。

中药材滑石粉及其伪品X射线衍射分析及物相鉴定

目的:建立滑石粉鉴别新方法。方法:采用粉末X射线衍射技术分析日常监督抽样检品,包括两批合格滑石粉、两批不合格品及一批伪品,并对此方法进行方法学考察。应用Origin 8.0软件处理所得图谱并利用X′PertHighScore Plus数字信号处理技术及PDF卡片库对样品XRD图谱进行寻峰处理及初步物相鉴定。结果:两批合格品XRD三强峰均与ICDD(国际衍射数据中心)提供的滑石最强特征标记峰相符;一批伪品XRD图谱与CaCO3 XRD图谱相符;两批不合格品除了与滑石最强特征标记峰相符,其4号和5号特征峰分别与白云石和菱镁矿XRD图谱特征相符。方法学考察,精密度、稳定性和重现性RSD均小于2%。上述结果均与物相鉴定结果相符。结论:应用X射线衍射分析方法研究滑石粉组成,具有专属性,并且准确、快速、简便,重现性好,可用于滑石粉的质量控制及鉴别。