水泥尘接触者血浆中分子物质含量测定

对水泥尘肺患者及接触水泥尘工人血浆中分子物质（MMS）的含量进行测定，以探讨水泥尘肺辅助诊断的指标。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定米屈肼中有关物质及含量

目的建立米屈肼原料的有关物质和含量的测定方法方法采用反相高效液相色谱-蒸发光检测方法,色谱柱Inertsil CN-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(20:80),Alltech EISD 2000检测器:检测温度90℃,气流速度2.5 mL·min-1。结果米屈肼在10.3-814.4 μg·mL-1内,相关系数r=0.999 7,方法的日内和日间精密度分别为0.41%和1.63%。结论方法简便,准确,重复性好,适用于米屈肼原料药有关物质、降解产物的测定和含量测定。

HPLC法测定重组人甲状旁腺素1-34肽含量及有关物质

目的:用高效液相色谱法测定重组人甲状旁腺素1-34原液和制剂的肽含量及有关物质。方法:采用 Zorbax 300SB-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以流动相 A:水-乙腈-三氟乙酸(990:10:1),流动相 B:水-乙腈-三氟乙酸(10:990:1)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),检测波长215nm,柱温37℃。结果:重组人甲状旁腺素1-34浓度在26.25～841.5μg·mL^(-1)范围内,与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为131ng,高、中、低3种浓度的平均回收率范围为99.5%～100.6%,RSD 为0.52%～0.72%(n=3)。结论:方法简便,快速,准确,可靠,可作为本品的质量控制方法。

HPLC法测定注射用去甲斑蝥酸钠含量及有关物质

目的:建立注射用去甲斑蝥酸钠含量及有关物质测定方法。方法:采用C18柱(4.6×250mm,5μm)与紫外检测器,0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(75:25),流速1.0ml·min-1,测定波长211nm。结果:注射用去甲斑蝥酸钠在6.0μg～16.0μg范围内线性关系良好,r=0.9995。平均回收率为99.6%,RSD=0.16%,定量限为0.4μg。结论:本方法专属性强,准确度高、重现性好。

HPLC测定更昔洛韦中有关物质的含量

更昔洛韦属于一种广谱抗病毒药物,是在阿昔洛韦之后开发出来的,阿昔洛韦是第一种治疗人巨细胞病毒感染的有效抗病毒药物。其特征为特异性强,见效比较快,运用范围较广。在化学结构层面,更昔洛韦与阿昔洛韦有相似的地方,能够在体内转化成更昔洛韦三磷酸。与阿昔洛韦不同,更昔洛韦不是简单的DNA链终止剂,其抗病毒作用是抑制巨细胞病毒DNA的合成。本文采用高效液相色谱法测定更昔洛韦中的鸟嘌呤,阿昔洛韦和其他相关物质,该方法可靠,灵敏度非常好。

反相高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊的有关物质和含量

目的:采用反相高效液相色谱法建立吗替麦考酚酯胶囊的含量测定法。方法:色谱柱Kromasil100-5C8柱(150mm×6mm×5nm),流动相为:乙腈-水-三乙胺磷酸缓冲液(取三乙胺10ml,加水990ml,混匀,加磷酸约4.75ml调节PH值至5.4±0.1)(40:40:20);流速:1.0ml/min,检测波长为249nm;柱温45℃。结果:制剂中辅料对主药测定无干扰,吗替麦考酚酯在10.324μg/ml～103.24μg/ml浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9999;100.9%(n=9),RSD=1.45%。结论:本法简便,准确,专属性强,可用于吗替麦考酚酯胶囊的有关物质检查和含量测定。

吗替麦考酚酯胶囊含量和有关物质的测定

目的采用反相高效液相色谱法建立吗替麦考酚酯胶囊的有关物质测定法。方法色谱柱symmetry C18150*4.6mm,流动相为:乙腈-水-三乙胺磷酸缓冲液(取三乙胺10mL,加水990mL,混匀,磷酸调节pH值至5.4±0.1)(40∶40∶20);流速:1.0mL·min-1,检测波长为249nm;柱温45℃。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,吗替麦考酚酯在60.2μg^602.4μg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.99995;平均回收率为99.9%,变异系数为1.4%。溶液在冷藏5℃条件下,4h内稳定,24h降解产物明显增加,因此供试品溶液宜现配现用;麦考酚酸在4.6μg^46.05μg.mL-1范围内R=0.99995;平均回收率为98.5%;精密度测定变异系数为:0.46%。结论本法简便,准确,专属性强,可用于吗替麦考酚酯胶囊的有关物质检查和含量测定。

HPLC法测定沙库必曲缬沙坦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定沙库必曲缬沙坦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×4.6 mm×3.5 um)为色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A︰流动相B(70︰30)梯度洗脱,流速为1.1 mL/min。稀释液为pH=2.0磷酸水溶液︰乙腈=70︰30,检测波长为252 nm,柱温为35℃。结果:沙库必曲的线性范围为38.39-57.58μg/mL,缬沙坦的线性范围为40.14-60.21μg/mL,3批样品中沙库必曲缬沙坦的含量分别为50.80/49.08%、50.89/48.75%、51.11/48.88%;有关物质A-J的线性范围分别为0.02%~0.20%。结论:本方法简便、准确,适用于沙库必曲缬沙坦含量及有关物质的测定。

HPLC法测定达卡他韦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定达卡他韦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱Spursil-C18(25 cm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.01MKH2PO4∶TEA=1000∶0.5(H3PO4调pH为3.0)溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A∶流动相B(70∶30)梯度洗脱,流速为1.0m L/min。稀释液为水∶乙腈=70∶30,检测波长为304 nm,柱温为35℃。结果:达卡他韦的线性范围为80~120μg/m L,3批样品中达卡他韦的含量分别为100.42%、100.29%、100.38%;有关物质A-C的线性范围分别为0.015%~0.30%。结论:本方法简便、准确,适用于达卡他韦含量及有关物质的测定。

高效液相色谱法测定注射用头孢他啶有关物质

目的 :建立注射用头孢他啶有关物质的高效液相测定方法。方法 :采用ZorbaxSB C18色谱柱 (5 μm ,4 6× 15 0mm) ,以乙腈 - pH7.0磷酸盐缓冲液 -水 (40∶2 0 0∶176 0 )以流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果 :头孢他啶主峰与各杂质峰分离度好。结论 :本法快速、准确。

HPLC法测定呋塞米注射液中的有关物质及含量

目的:建立高效液相色谱法测定呋塞米注射液中有关物质和含量。方法:使用月旭Ultimate C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为水-四氢呋喃-冰醋酸(70:30:1);流速:1.0 mL·min-1;检测波长为272 nm。结果:测得呋塞米的检测限为5 ng;在0.01～0.15 mg.mL-1的浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为:A=7.290C-6.594×104(r=0.9994),平均回收率为99.8%,RSD为0.4%。结论:本方法灵敏、准确、专属性强,可用于测定呋塞米注射液中的有关物质和含量。

气相色谱法测定利福霉素钠注射液中丙二醇的含量

目的:建立气相色谱法测定利福霉素钠注射液中丙二醇的含量。方法:采用毛细管色谱柱DB-FFAP,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,程序升温,初始温度80℃维持3 min,以10℃·min-1的升温速率升至230℃,维持3 min,进样量为1μL。结果:丙二醇在0.02%～0.15%(v/v)的范围内线性关系良好(r=0.999)。2个厂家样品的平均回收率分别为98.8%～99.7%、97.4%～104.3%(n=3)。结论:所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于测定注射液中丙二醇的含量,更有效地控制药品质量。

“实验设计”典型试题分类例析

化学实验设计题融元素化合物知识(或有机化学知识)与化学实验技能于一体，能有效考查考生的能力，因而成为高考化学试题的热点．现分类例举说明其解题方法，希望能对同学们有所启发．