毛/涤面料表面微观形貌和表面物质成分分析

为了分析毛/涤面料服用后产生极光现象是否与其表面微观形态和组成成分有关,文章借助扫描电镜(SEM)对毛/涤面料表面微观结构进行研究,并通过VERTEX 70 FT-IR光谱仪、CHNS/O元素分析仪和气质联用仪(GC-MS)进行表面物质组成成分的分析研究。得出,毛/涤面料在穿着过程中,由于受到拉伸、摩擦、压缩等机械外力的作用,羊毛鳞片受损严重,且面料表面存在油脂和类脂物质,这些都是面料极光现象产生的重要原因。

激光诱导击穿光谱在物质成分定量分析方面的实验研究进展

介绍了激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的工作原理,综述了LIBS定量分析物质成分的方法及多种实验参数对LIBS分析性能的影响。将LIBS的定量分析方法分成两类:基于定标曲线的定标方法和不基于定标曲线的自由定标方法,介绍了两种方法各自的原理和持点。在实验参数方面,主要考察了激光器参数、观测时间、环境气体种类和压力、光谱检测设备等实验参数对LIBS分析性能的影响。

不同商业酵母发酵猕猴桃血橙果酒风味物质的主成分分析及聚类分析

采用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)检测8种商业酵母发酵的猕猴桃血橙果酒风味物质,结合主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)法对果酒的风味物质进行分析和样品分类。结果表明,8个样品中共检测出34种挥发性风味物质,并以酯类、醇类、羧酸等为主。PCA结果表明,猕猴桃血橙果酒中主要风味物质为戊酸乙酯、乙酸苯乙酯、琥珀酸氢乙酯、辛酸乙酯、异丙醇、4-萜烯醇、异植物醇、苯丙醇、乙缩醛、辛酸、(-)-柠檬烯等。CA结果将8个样品聚集为两大类,与主成分分类结果基本一致。

耐辐照玻璃成分分析标准物质的研制

采用高温熔融方法制备了玻璃成分分析标准物质。对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析。研制的耐辐照成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,各组分不确定度均小于5%。

基于Top-down控制图法评定大虾成分分析标准物质中镉含量测定的不确定度

采用Top-down控制图法对石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)测定大虾成分分析标准物质中镉进行不确定度评定。按照GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》的检测方法,使用大虾成分分析标准物质GBW10050,对镉含量进行测定,基于Top-down控制图法对积累数据进行检验和分析。表明测量结果符合正态性和独立性假设,控制图分析表明测量系统处于统计受控状态,GBW10050中镉含量的不确定结果为0.0018 mg/kg。Top-down控制图法可准确反映实验室在期间精密度测量条件下的测量水平,对于已经确定测量不确定度来源的实验室,推荐采用Top-down控制图法进行实验室质控水平的长期评定。

低介电玻璃纤维成分分析标准物质的研制

采用高温熔制工艺制得低介电玻璃纤维成分分析标准物质。对标准物质进行均匀性检验、稳定性考察,并采用多家协作定值的方式进行定值。研制的低介电玻璃纤维成分分析标准物质的均匀性、稳定性良好,量值准确可靠,该标准物质中SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、CaO、BaO、Na2O、K2O的定值结果分别为49.59%、14.09%、22.52%、3.15%、3.05%、5.61%、0.712%、0.0919%。标准值的扩展不确定度为0.2%~4.4%(k=2)。能够用于低介电玻璃纤维组分测试方法的评价及相关分析仪器的校准,保证组分测定的准确、可靠。

乳粉中脂肪成分分析标准物质的研制

研制乳粉中脂肪成分分析标准物质。选择与日常脂肪检测水平相当的乳粉,经过混匀、分装、真空密封、辐照灭菌制备了脂肪成分分析标准物质,按5 g/袋进行包装,共包装800个单元。采用碱水解法,分别从均匀性、长期稳定性、短期稳定性、以及6家实验室联合定值进行考察,联合定值实验室均采用碱水解法测定乳粉中脂肪。对定值结果进行不确定度评定,乳粉中脂肪的质量分数为26.5%,扩展不确定度为0.6%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性、稳定性良好,符合JJG 1006—1994要求,满足日常检测质量控制、定量检测等使用要求。

特种钨合金成分分析标准物质研制

介绍特种钨合金成分分析标准物质的研制过程。采用V型混合器加合金球球磨、高压机械压制、氧化铝填料埋烧等工艺,制备一系列钨合金标准物质。对标准物质样品的不同部位取样测定,用F检验法对测定值进行统计分析,结果表明标准物质样品均匀性良好。经过54个月长期稳定性考察,结果表明标准物质样品稳定性良好。8家实验室分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法、GB/T 4324方法进行定值分析,确定了该系列标准物质中Ni、Fe、Co、Mn、Mo、P、Si、Mg、Ca、Al 10种元素质量分数的标准值,质量分数分别为1.19%~7.80%,0.402%~4.40%,0.062%~0.973%,0.0081%~0.147%,0.049%~0.243%,0.0051%~0.012%,0.0036%~0.0092%,0.0029%~0.0091%,0.0036%~0.0087%,0.0039%~0.0082%。对标准物质样品成线性及与国内同类标准物质一致性进行考察,相关系数均大于0.999。该系列标准物质适用于类似钨合金材料的成分分析。

激光诱导等离子体的实验研究及其在光谱分析中的应用

综述了近几年国内外在激光诱导等离子体方面的实验研究进展 ,及其在光谱分析中的应用。着重阐明了在不同的条件下 (气体种类、环境气压、激光能量、波长、脉宽、功率密度、观测高度 )激光诱导等离子体的形成、辐射、电子温度、电子密度和扩散速度方面的实验研究 ;另外 ,激光诱导等离子体用于物质成分分析中 ,主要阐述了直接采集等离子体的辐射进行固态、液态和气态样品的分析以及激光烧蚀与ICP光源联用进行的光谱化学分析两个方面 。

ICP-OES及ICP-MS法高效快速测定马奶样品中矿物质元素含量

[目的]建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法对马奶中的常量及痕量矿物质元素进行测定。[方法]采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法对马奶中钾、钠、钙、磷4种常量元素进行测定,利用重量法配制标准溶液,以铑元素作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法对马奶中铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、镍、铅、锑、锡、锶、钛、铊、钒、锌、硒共23种元素进行测定。利用生物成分分析标准物质对结果进行质量控制。[结果]常量元素在0~20μg/mL、痕量元素在0~200 ng/mL具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,ICP-MS法各元素检出限在0.00110~1.578 ng/mL,ICP-OES法各元素检出限在0.0100~0.0688μg/mL;多次对生物成分分析标准物质中矿物质元素含量测定结果的相对标准偏差均小于11%(n=6),且测定结果与标准值相符。[结论]该方法线性相关性、检出限、准确度等方面能够满足准确、高效测定马奶中矿物质元素含量的要求。

电感耦合等离子体质谱法测定大米粉成分分析标准物质中镉的不确定度评估

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米粉成分分析标准物质中镉的含量,并评定相应测量结果的不确定度。方法建立数学模型,通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算各不确定度分量。最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,以测量不确定度的形式对测量结果进行表述。结果本实验方法测量不确定度的主要来源有3个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序,依次为方法重复性、样品前处理、标准溶液校准。结论本评定方法适用于微波消解电感耦合等离子体质谱仪法测量食品中元素含量的不确定度评定。

混凝土早期碳化性能的试验研究

通过自然暴露条件下的混凝土早期碳化试验,研究了不同养护时间混凝土早期碳化深度、孔溶液pH值随龄期的变化规律,分析了混凝土早期碳化过程中物质成分的变化规律,探讨了混凝土早期碳化对渗气性和渗水性的影响规律.研究表明:混凝土的碳化深度在浇筑后的90d内发展极快,混凝土龄期为90~180d时早期碳化深度发展较慢且混凝土不同程度出现回碱现象,混凝土龄期达到180d后碳化深度继续发展;从试块表面向内部方向,pH值快速增大,pH值增大速度随着试件深度的增加逐渐变缓,最终pH值趋于定值;沿砂浆侧面向内部延伸,CaCO3含量逐渐减少并趋于定值而Ca(OH)2含量逐渐增大并趋于定值;随着养护时间的延长,混凝土的早期碳化发展速度减慢,各层混凝土孔溶液中的pH值逐渐增大且增大量随着试件深度的增加而减小,混凝土的渗气性先减弱后增强,混凝土的渗水性先微弱增强后明显减弱.

一字槽弹子锁“锡纸”工具开锁检验方法研究

目的通过痕迹观察和物质成分分析,总结出"锡纸"工具开启一字槽弹子锁的检验方法。方法结合"锡纸"工具的组装、开锁的动作和开启原理,推测痕迹的形态和应该出现的位置,验证各种痕迹的反映性;用扫描电镜-能谱仪对工具开启后的锁具圆头弹子球面的金属成分进行分析。结果在锁芯方筋侧面可检出工具头形成的短小线痕,在锁芯匙槽入口处的方筋顶端可检出工具头形成的压痕,在较长的圆头弹子柱面可检出多处剪切压痕,在圆头弹子球面上可检出铝的成分。结论锁芯和圆头弹子是检验"锡纸"工具开锁的重点零件,通过锁芯方筋侧面和顶端、圆头弹子柱面的痕迹,结合圆头弹子球面的物质成分分析,可以准确判断现场锁具是否被"锡纸"工具作用过。

高中化学课程拓展——以“热重分析判断物质成分”为例

本文从笔者的教学实践出发,首先对将化学实验拓展和'微专题'相结合的理念做出了概述,然后从加强对问题分析阶段、教学准备阶段和实施验证阶段对'热重分析判断物质成分'课程的实施做出了探究。

激光诱导离解光谱技术(LIBS)中的定量化反演方法

由于激光诱导离解光谱技术(LIBS)具有快速、实时和可在线分析多种物质元素等诸多优点,它在同类元素探测方法中显示出了巨大的潜力和优越性.但LIBS的定量化问题仍然是目前LIBS发展中的难点问题.本文旨在探讨激光诱导离解光谱技术的几种定量化反演方法,并进行深入的类比分析,为其在各领域中的定量化应用提供一定的理论依据.

掺合料混凝土早期碳化的微观分析

为探明掺合料混凝土早期碳化过程中微观性能的变化,通过测试pH值研究了掺合料混凝土早期碳化后内部pH值沿试件深度的分布规律;对比pH值和酚酞试剂测试结果的差异,探讨了酚酞试剂测试早期碳化测试方法的适用性;通过化学成分分析研究了早期碳化过程中物质成分的变化规律。研究表明:从表面向内部方向,混凝土试块pH值不断增大并稳定于一定值;随着掺合料掺量的增加,混凝土孔隙液的pH值沿着试件的深度方向减小,掺合料混凝土的碱性减弱,砂浆试件可碳化的Ca(OH)2含量减小;混凝土孔隙液的pH值随着养护时间的延长而逐渐增大,且其增大量随着试件深度的增加而减小;随着试验龄期的延长,表层混凝土孔隙液pH值逐渐减小,而混凝土内部孔隙液的pH值随试验龄期的延长变化不大;酚酞溶液测得的碳化深度约为pH值法测得的完全未碳化深度的0.53倍;沿砂浆试件表层向内部方向,CaCO3含量逐渐减小而Ca(OH)2含量逐渐增大,二者最终都趋于定值。

纳秒、飞秒激光诱导击穿光谱技术的应用研究进展

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是一种基于原子发射光谱,能够用于物质快速、现场检测的元素定性定量分析技术。随着激光技术和光谱分析仪器的发展,激光诱导击穿光谱技术得到快速发展,应用领域也在不断扩展。从激光诱导击穿光谱技术的基本原理、工作方式出发,综述了近十年来纳秒激光诱导击穿光谱技术在便携式和远程探测仪器方面的技术进展及其在环境检测、食品安全、生物医学、考古应用、太空探索及同位素检测方面的应用研究进展;总结了飞秒激光诱导击穿光谱技术的优势及其目前的应用研究;综述了飞秒激光成丝诱导击穿光谱技术的基本原理及其应用研究进展。

预应力锚索砂浆包裹体20年夹层未凝现象及其成因初探

在漫湾水电站锚索现场开挖试验中发现其自由段砂浆包裹体存在20 a未凝夹层。采用X射线衍射、电镜扫描和埋置密闭水化试验等手段,从物质成分、微观结构和养护条件等方面,对＂未凝夹层＂现象的成因做初步的分析和讨论,并得到如下有益的结论：（1）漫湾电厂锚索现场开挖试验20 a未凝夹层表现为：上下坚硬、中间软弱,软弱层厚约1-2 cm,在砂浆包裹体中部呈线状延伸,该夹层水泥浆体20 a未凝、强度极低,将该现象称之为＂夹层未凝＂现象;（2）X射线、电镜扫描结果发现,未凝夹层中硅酸三钙20 a后仍以熟料形式大量存在,从而证明＂夹层未凝＂现象的产生与水泥水化反应滞缓有关;（3）埋置密闭水化试验和X射线衍射试验结果进一步排除单纯空气隔绝条件和水泥中掺入黏土产生＂夹层未凝＂现象的可能。

空间探测原子磁强计的主动磁补偿实验

在空间探测过程中,采用高灵敏无自旋交换弛豫(SERF)原子磁强计在行星表面进行磁场测量是原位物质成分分析的有效手段之一。为了提高SERF原子磁强计的磁场测量灵敏度,必须减小外界磁场扰动对其原子自旋SERF态质量的影响,基于SERF原子磁强计的测量原理,设计了一套主动磁补偿系统。首先,通过测量驱动激光光强获得3个方向的磁场信息;在此基础上,控制电流源和线圈主动产生一个与外界磁场扰动大小相同、方向相反的磁场来补偿扰动,以提高原子自旋SERF态的质量;最后,结合现有的SERF原子磁强计实验平台进行了实验验证。实验结果表明,与手动补偿方式相比,采用本文所述的主动磁补偿系统,可以实时跟踪磁场补偿点,降低系统信号的噪声,补偿了外界磁场的扰动,验证了磁强计主动磁补偿技术的有效性,为后续样机的研制奠定了技术基础。

中医艾灸功效的药物基础及其作用机制探讨

关于艾灸功效物质基础的科学研究目前处于研究思路与方法的形成阶段,主要集中在艾燃活性物质成分分析、施灸穴位处透皮吸收基础、穴位经皮给药评价指标、组织液微创透皮抽提技术以及针灸血清作用的研究等方面。1艾绒燃烧过程中产生的灰烬和释放的烟气,含有大量的挥发性化学成分,某些成分已证实有比较强的抗自由基活性;并且艾燃的温度与其挥发性物的渗透量有一定的相关性。2穴位经皮给药易于药物透皮吸收,产生较高的血药浓度,从而发挥良好的治疗作用。3人体组织液的微创透皮抽取技术首先对皮肤进行低频超声预处理,提高皮肤表层对组织液的通透性,然后利用文氏管真空负压实现组织液的抽取、收集以进行相应的科学研究。4针刺血清抗哮喘作用和体液调节功能、针刺血清或艾灸血清改善免疫功能以及艾灸血清抗衰老作用的研究,为针灸作用及其机制的探讨开辟了新的途径,并奠定了相关研究基础。