液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定人体血浆中的百草枯残留

[目的]百草枯使用量大、毒性强,人们因意外或自杀摄入而中毒死亡的风险大。了解百草枯中毒后的血药浓度,对病人拯救和预后至关重要。[方法]建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定人体血浆中百草枯残留的方法。样品先经乙腈萃取、沉淀蛋白后,以硅烷醇基完全裸露的BEH HILIC色谱柱为分离柱、经电喷雾正离子源离子化、多反应监测,添加回收标准曲线外标法定量。[结果]在0.05~4.00 mg/L范围内,百草枯的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系,相关系数为0.9989,检出限为0.01 mg/L,定量限为0.03 mg/L,在0.03~2.00 mg/L的添加水平下,百草枯的回收率在71.5%~95.1%之间;相对标准偏差在4.8%~9.1%之间。[结论]该方法通过HILIC柱硅烷醇基对百草枯的特异性作用,解决了UPLC-MS法建立中"百草枯柱效提升"和"仪器污染"的矛盾问题,具有分析时间短、准确度好、灵敏度高等优点,适用于人体血浆中百草枯残留测定。