苍耳子水提取物UPLC和HPLC特征图谱的比较研究

目的通过建立并比较苍耳子水提物的超高效液相色谱(UPLC)和常规高效液相色谱(HPLC)的特征化学图谱,筛选苍耳子药材品质控制的优化方案。方法分别建立苍耳子药材水提物的UPLC和HPLC特征化学图谱分析方法,比较2种方法的分离能力、分离效率以及检测灵敏度等。UPLC检测色谱条件如下:色谱柱为Agilent SB-C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);柱温为35℃;流动相A为甲醇,B为0.1%(体积分数,下同)H_3PO_4(p H=2.3),梯度洗脱;流速为0.4 m L/min;检测波长为220 nm。HPLC检测采用Waters Symmetry C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;流动相A为甲醇,B为0.1%(体积分数)H_3PO_4(p H=2.3),梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为220 nm。结果分别建立了27批不同产地苍耳子药材的UPLC和HPLC特征图谱,共检测到16个共有色谱峰,指认了其中10个色谱峰的化学归属。结果表明,UPLC法可大大缩短苍耳子药材水提取物的分析时间,且检测灵敏度也有显著提高,说明UPLC法在分离能力和分离效率方面明显优于HPLC法。结论与HPLC法相比,UPLC法既达到了分析的高通量,得到更高的分析灵敏度;又大大提高了分析速度,减少了有机溶剂的消耗。UPLC法测定中药材苍耳子水提取物的特征图谱可为其质量控制提供更为高效快速的检测方法。

槟榔药材C_(18)柱化学特征图谱的研究

目的:建立槟榔对照药材的C_(18)柱化学特征图谱和评价指标。方法:以Inertsi1ODS-3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)-为色谱柱;以甲醇-0.15%三乙胺溶液(磷酸调pH至6.5)(13:87)为流动相,检测波长为215 nm。结果:供试品特征图谱中呈现3个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间。相对保留时间规定值:1.10(峰2)、1.63(峰3)。结论:14批样品的相似度均在0.9以上,且方法学考察的结果均符合指纹图谱技术要求。

鹿红方颗粒制备工艺优化及其质量评价

目的优化鹿红方颗粒制备工艺,并对其进行质量评价。方法基于质量源于设计(QbD)理念,以干浸膏粉与辅料(淀粉-甘露醇=1∶0.3)比例、润湿剂(乙醇)体积分数、润湿剂用量为影响因素,成型率、溶化率、吸湿率、休止角为评价指标,正交试验优化制备工艺。采用物理指纹图谱、化学特征图谱分别对物理属性指标、化学特征成分进行综合表征,评价质量一致性。结果最佳条件为干浸膏粉与辅料比例1∶1.8,润湿剂体积分数90%,润湿剂用量16%,在60℃下干燥1 h。5批样品物理指纹图谱、化学特征图谱相似度均大于0.99,其物理、化学性质无明显差异。结论该方法稳定可行,可为鹿红方颗粒相关新药开发奠定基础,也能为其他中药制剂相关研究提供思路。

主要基于生物热动力学表征的中药注射剂(注射用益气复脉冻干)质量评控方法的研究

为建立包括生物指纹谱检测在内的中药注射剂质量波动性评价方法,该文以注射用益气复脉(冻干)为模式药,盲法记录样品的化学特征图谱、生物热活性指纹谱,选用Fischer判别对其进行辨识。结果表明化学特征图谱可较好辨识过期样品;生物热活性指纹谱可准确辨识特殊样品。初步建立了针对注射用益气复脉(冻干)质量波动性的评控方法,可作为现有质量控制方法的有益补充,并为其他中药注射剂质量波动性研究提供一定的技术参考。