4种常见药(毒)物GC-MS定性分析的离子丰度比

目的探讨气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法检测血液中常见药(毒)物特征碎片离子的离子丰度比的最大允许偏差。方法在2个实验室、3种色谱条件下,经液液萃取后,采用GC-MS的全扫描模式对4种常见药(毒)物(敌敌畏、甲拌磷、地西泮和艾司唑仑)进行检测,分析在0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL 5个质量浓度的加标血样的离子丰度比的偏差,同时分析质量浓度为检出限(limit of detection,LOD)、2倍检出限(2LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、2倍定量限(2LOQ)时的离子丰度比的假阴性率,利用空白血样分析离子丰度比的假阳性率。结果 2个实验室、4种常见药(毒)物、3种色谱条件下,加标血样离子丰度比偏差的差异无统计学意义(P>0.05)。加标血样的离子丰度比的绝对偏差95%以上在±10%范围内,相对偏差95%以上在±25%范围内。在低浓度(质量浓度<2LOQ)或低信噪比(3~15)情况下,相对偏差大于50%时,假阴性率小于5%,假阳性率为0%。结论建议4种常见药(毒)物加标血样的离子丰度比绝对偏差的判定范围为±10%,相对偏差的判定范围为±25%。

天然橡胶、异戊橡胶和天然橡胶/异戊橡胶并用胶的鉴定方法

以丙酮为溶剂,对6种天然橡胶和2种异戊橡胶进行抽提,基于天然橡胶与异戊橡胶丙酮抽提浓缩液成分存在差异,选择了天然橡胶生胶、异戊橡胶生胶、天然橡胶硫化胶、异戊橡胶硫化胶和天然橡胶/异戊橡胶并用硫化胶定量分析内标物,此外还采用内标法对丙酮抽提浓缩液进行分析,从而建立了天然橡胶、异戊橡胶及天然橡胶/异戊橡胶并用胶的鉴定方法,最后将该方法应用于送检样品主体成分的鉴定。结果表明,角鲨烷可作为天然橡胶、异戊橡胶和天然橡胶/异戊橡胶并用胶定量分析的内标物;在优选的气相色谱-质谱联用定量分析检测条件下,通过定性分析天然橡胶中的γ-谷甾醇和γ-生育三烯酚,同时结合内标法定量分析硫化胶丙酮抽提浓缩液中特定抗氧剂的含量,可以测定天然橡胶/异戊橡胶并用胶中天然橡胶和异戊橡胶的并用比,其中以质荷比为296的特征碎片离子作为异戊橡胶SKI-3定量分析参照特征碎片离子的偏差为-5%;该鉴定方法对于送检样品主体成分的鉴定结果较好。

新型降血胆固醇的物质MonacolinK的质谱研究

本文报告了新型降血胆固醇的物质 Monacolin K的 EI谱和 FAB谱 ,并根据高分辨质谱 ( HRMS)数据讨论了主要特征碎片离子的裂解途径。 m/z 2 2 4碎片离子可能来自 3氢原子的重排的结果。

7—哌嗪喹诺酮类化合物的质谱研究

本文报导了五种7—哌嗪喹诺酮类化合物的EI谱，并讨论了特征碎片离子的裂解规律。8－N－7—哌嗪喹诺酮化合物的m／z（M－68）可能来自3氢原子的重排的结果。

美国白蛾性信息素中两主要成分的质谱研究

人工合成美国白蛾性信息素的两个主要成分即 (9z,1 2 z) -十八碳二烯醛 I及 (9z,1 2 z,1 5 z) -十八碳三烯醛 ,应用 GC/MS证实其结构。依照 EI谱分子裂解的主要特征碎片 。

生物标志物的色/质数据处理

本文叙述了生物标志化合物在经过色质联用仪分析后的数据处理方法。化合物在电子能量的轰击下,产生不同的碎片,通过对特征碎片离子和分子离子的研究推断,确定该生物标志物的结构,达到进行有机地化研究的目的。

一种新型非肽类血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂Candesartan Cilexetil的质谱研究

本文报告了CandesartanCilexetil的EI谱和ESI谱 。

HPLC-IT-TOF-MS快速检测减肥、降脂、降糖类保健食品中非法添加的25种化学药品

目的:利用超高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS),建立减肥类、降脂类、降糖类保健食品中非法添加的25种化学药品的快速检测方法。方法:样品经甲醇超声提取后,经Waters Acquity UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流动相A为含0.1%乙酸的20 mmol·L-1乙酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(5∶3,v/v)溶液,梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1;采用UPLC-IT-TOF-MS液质联用仪,电喷雾离子源,正、负离子模式同时检测,以保留时间、精确质量数匹配,结合二级特征碎片离子,实现快速定性筛查,一级准分子离子峰定量检测。结果:经方法学验证,25种非法添加化学药物在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限在2.56~112.10 ng·ml-1之间;3种基质中的回收率均在76.1%~114.3%范围内,RSD均<15%(n=6)。结论:本方法专属、灵敏、快速,适用于减肥、降脂、降糖类保健食品中非法添加化学药品的筛查和确证工作。

UPLC-Q-TOF-MS^E技术结合UNIFI筛查平台快速分析刺梨籽中化学成分

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS E)联用技术结合UNIFI筛查平台对刺梨籽提取物的化学成分进行分析鉴定。利用UPLC-Q-TOF-MS E技术采集刺梨籽甲醇提取物乙酸乙酯部位的质谱数据,并通过UNIFI筛查平台结合各化合物的相对保留时间、精确分子质量、分子式、特征性碎片离子以及相关文献数据,共鉴定出刺梨籽提取物中的55种化合物,包括19种黄酮和36种三萜类化合物。该方法可为进一步研究刺梨籽的药效物质基础及其作用机制提供数据支持。

一种天然橡胶和异戊橡胶的鉴别方法

本发明公开了一种天然橡胶和异戊橡胶的鉴别方法,适用于生料、混炼胶、硫化胶和橡胶制品。在确认为天然橡胶或异戊橡胶的前提下,若气相色谱一质谱联用的总离子流图中检测到两个特征谱峰,其保留时间和质谱图均与天然橡胶标准样品一致,则判断为天然橡胶,反之判断为异戊橡胶;也可通过总离子流图中质荷比为414和314的特征碎片离子判定。本方法无需前处理,快速简便,不受复杂基质的影响,结果准确可靠。

超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱(PAs)的分析方法。方法以甲醇甲酸水溶液作为提取溶剂,经超声提取,采用阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化,以4.0 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相梯度洗脱,HSS T3柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,在正离子模式下采用高分辨质谱全扫描-数据非依赖性采集模式(Full MS/DIA)。结果基于数据采集结果,将吡咯里西啶类生物碱分为3类,筛选出3类不同的特征结构碎片离子。15种吡咯里西啶类生物碱在0.5~200μg/L的范围内线性关系良好(R^(2)>0.99),检出限和定量限分别为0.35~4.69μg/kg和1.18~11.17μg/kg。采用该方法对20例市售茶叶样品进行分析,1例菊花茶样品检出千里光碱,其余均低于方法检测低限。结论本方法灵敏度高、重现性好,可满足茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱的测定要求。