基于高场不对称波形离子迁移谱技术的细菌培养液检测

目的:利用高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术检测并识别常见伤口感染细菌。方法:在合适的实验条件下,用FAIMS分析仪检测大肠杆菌(ECO)、金黄色葡萄球菌(SAU)、铜绿假单胞菌(PAE)的TH肉汤培养液及纯TH肉汤培养液4种样品,得到其离子迁移谱图。分析谱图形状,提取峰值点,通过对比分析确定3种细菌TH培养液的特征离子峰。结果:ECO与SAU均有有别于另外3种样品的稳定特征离子峰,特征峰可用场强、补偿电压、离子电流值3个参量确定。PAE出现两个特征峰,其中一个不稳定出现,但依然可凭借第二个特征峰进行辨别。结论:FAIMS技术可对ECO、SAU、PAE这3种常见细菌的TH肉汤细菌培养液进行甄别,为伤口感染的快速检测提供一定的可行性。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测补血益母丸中阿胶

目的建立补血益母丸中阿胶的专属性检测方法。方法采用胰蛋白酶对补血益母丸中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Hypersil GOLD C18(2.1 mm×75 mm,3.0μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈系统梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,柱温30℃,进样量5μL;选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果20批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z539.8(双电荷)→923.8离子对。结论所建立的方法经方法学验证,阴性样品及其他胶类如黄明胶(牛皮)、猪皮胶、鹿角胶对补血益母丸样品测定无干扰。方法专属性强,可用于补血益母丸中阿胶的检测。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶补血颗粒中的阿胶

目的:建立复方阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶补血颗粒处方中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱对阿胶特征分子离子峰进行检测。结果:10批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰。结论:所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于复方阿胶补血颗粒中阿胶的检测,为含阿胶药材的中成药的质量控制及标准研究提供参考。

高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中阿胶

目的建立妇科止带片中阿胶的检测方法。方法利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ/MS)对妇科止带片中阿胶的特征分子离子峰进行检测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果 16批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对。结论所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于妇科止带片中阿胶的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。

UPLC-QQQ/MS法检测驴胶补血颗粒中的阿胶

目的:建立驴胶补血颗粒中阿胶的检测方法。方法:采用胰蛋白酶对制剂中阿胶进行酶解,并采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测制剂中阿胶成分。色谱条件:色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,离子化模式为电喷雾正离子化模式(多反应监测),检测离子对为阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8,喷雾电压为3 100 V,鞘气压为20 Arb,辅助气压为8 Arb,离子传热管温度为350℃,蒸发温度为350℃,扫描模式为单离子检测扫描,碰撞气体为高纯氩气。结果:阿胶成分检测质量浓度线性范围为20.24~2 024μg/mL(r=0.997 8);检测限为1%;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%。27批样品中均检出阿胶特征分子离子峰。结论:该方法专属性强,可用于驴胶补血颗粒中阿胶的检测。

高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中龟甲胶成分

目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z 631.3(双电荷)→546.4和m/z 631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI^+,进行多反应监测。结果:36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证,所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。

高效液相色谱串联质谱法检测阿胶枣中的阿胶成分

建立阿胶枣中阿胶成分的检测方法。采用胰蛋白酶对阿胶枣中阿胶中的蛋白进行酶解,利用高效液相色谱串联质谱对阿胶的特征肽段进行检测,选择电喷雾正离子(ESI^+)MRM模式对阿胶的特征肽段离子m/z539.8(双电荷)→612.4和m/z539.8(双电荷)→923.8进行检测。该方法可用于阿胶枣中阿胶的检测,最低可检出浓度为含2%阿胶的阿胶枣样品。

GC-MS的定量方法在未分离有机化合物中的应用

应用质谱的特征离子峰作为离子的定量分析对象 。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶浆中阿胶

目的：建立复方阿胶浆中阿胶的专属性检测方法。方法：采用胰蛋白酶对复方阿胶浆中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（RRLC-QQQ/MS）对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Agilent SB-C18（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱（0～25 min,95%A→80%A,5%B→20%B;25～40 min,80%A→50%A,20%B→50%B）。流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样量5μL;选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8（双电荷）→612.4和m/z 539.8（双电荷）→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI＋,进行多反应监测。结果：3批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8（双电荷）→612.4和m/z 539.8（双电荷）→923.8离子对。结论：所建立的方法经方法学验证,阴性样品及其他胶类如黄明胶、龟甲胶和鹿角胶等对复方阿胶浆样品测定无干扰,样品检出浓度为含5%阿胶的复方阿胶浆样品。方法专属性强,可用于复方阿胶浆中阿胶的检测。